一种航空航天级钛合金高纯净化熔炼工艺的制作方法

本发明属于材料技术领域，涉及钛材料，具体涉及一种航空航天级钛合金高纯净化熔炼的工艺。

背景技术：

近年来，钛合金材料在航空航天、石油化工、造船等领域的应用逐步扩大。一个国家的钛合金材料制备水平已经成了一个国家综合国力的重要体现。

在众多钛合金材料中，由于传统熔炼工艺的局限，钛合金的性能指标往往难以达到较高水平，优良率比较低。其中钛合金中的tb8钛合金属于新型亚稳β型钛合金，其名义成分为ti-15mo-3al-2.7nb-0.25si，是一种理想的航空结构材料，其质量直接影响到钛合金材料的综合性能。tb8钛合金中含有14％-16％的钼，钼的熔点为2622℃，密度10.0g/cm³，远高于海绵钛的熔点1668℃和密度4.5g/cm³，同时tb8钛合金铝含量较低。tb8钛合金传统制备工艺是采用真空自耗电弧炉熔炼，采用一次、二次或三次熔炼，即使这样经过多次熔炼，但是这种熔炼制备工艺仍然存在如下缺点：

1、真空自耗电弧炉在熔炼过程中，如有含高熔点钛的氧化物、氮化物或其它高熔点颗粒，若这些物质的存在，就可能在最终产品中起到产生裂纹源的作用，使得产品无法满足质量要求。

2、在真空自耗电弧炉中熔炼，添加的合金化学元素，无论是纯金属合金还是中间合金，其熔点一方面不允许超过合金的熔点，另一方面也不允许比钛的熔点低450℃-500℃，否则，过早熔化会造成铸锭成分不均匀。

3、对个别熔点高的物质仍然不能充分熔化，进一步影响了铸锭中的杂质含量。对于tb8而言，钼的熔点为2622℃。铸锭中各组成元素在结晶时，高熔点元素未能充分融化，会造成分布不均匀，产生偏析现象，因此杂质元素无法彻底过滤干净。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种航空航天级钛合金的熔炼铸锭高纯化工艺，纯化后的铸锭中高熔点金属元素在合金熔炼过程中分布均匀，杂质元素含量极少，能制备出质量稳定的航空航天级钛合金。

具体的技术方案是：

一种航空航天级钛合金的熔炼铸锭纯化工艺，其特征在于，包括以下的步骤：

步骤1，配料：按照设定的物料质量百分比配比选用纯海绵钛、纯钼粉、纯硅粉、铝豆、钛铌合金和纯铁钉为原料，形成混合前物料；

步骤2，混料与压制电极块：将物料混合均匀，然后放置在压制电极模具中压制成电极块，电极块压制采用2000t级压力设备，压制压力为17±2mpa，使电极块压制紧密；

步骤3，阻焊电极块，将电极块压制紧密后再根据真空自耗电弧炉的容量焊接成电极块料转一次熔炼；

步骤4，一次熔炼：采用真空自耗电弧炉熔炼，熔炼参数为熔炼真空度≤3pa、熔炼电流缓慢升至6000a，直到原料全部熔炼后浇铸铸锭，冷却4小时，完成初步合金化，一次铸锭出炉；

步骤5，二次熔炼：对一次铸锭再进行真空壳式炉熔炼，熔炼电流保持一次熔炼电流的1.5倍以上，直到熔炼电流≥15000a，熔炼真空度≤3pa；熔炼过程将杂质物质及其它颗粒物过滤净化后，浇铸成二次铸锭，冷却4小时出炉；

步骤6，三次熔炼：最后将二次铸锭移至真空自耗电弧炉进行第三次熔炼，熔炼参数为熔炼真空度≤3pa，熔炼电流缓慢升至7500a，直到原料全部熔炼完成，冷却4小时，三次铸锭出炉；

步骤7，成品锭检验入库：对三次铸锭取样并采用x光检测，观察钛合金铸锭中是否存在钼元素夹杂点，如没有，则说明钼铝合金得到充分熔化，钼元素分布均匀，钛合金铸锭检验入库。

进一步的改进在于，所述步骤1设定的钛合金物料质量配比为：选用粒度适度的纯海绵钛76.2kg、纯钼粉15.3kg、钛铌合金5.29kg、铝豆3.15kg、纯硅粉0.19kg和纯铁钉0.07kg，其中钛铌合金中的钛与铌合金比例为1∶1。

进一步的改进在于，所述步骤2，将步骤1中的配料在混料机里进行混合均匀之前，上混料机之前先保证纯钼粉与纯海绵钛充分混合均匀，混料时间5分钟。

本发明工艺制备的航空航天级钛钼合金，其有益技术效果在于：

1、通过选用高纯度的原材料，以降低铁、硅、碳等杂质元素含量，并使用多次真空熔炼合金化，降低tb8钛合金中的氧、氮、氢、磷、硫等有害元素含量，从而得到较高纯度tb8钛合金，满足航空航天级钛合金的需求。

2、二次熔炼采用真空壳式炉熔炼，有效过滤杂质物质，通过熔炼使钛合金成分分布均匀及获得更好的组织成分均匀性，有效防止偏析，夹杂。

3.使用真空壳式炉熔炼，能使钛合金材料得到充分熔化，再通过浇铸过程有效去除夹杂异物，有利于钼元素在钛合金中的均匀分布。

附图说明

图1为本发明的成品铸锭抽检样品检验的横示意图。

图2为本发明的成品铸锭抽检样品检验的纵向示意图。

图中，h1～h5和z1～z5分别为成品铸锭横和纵向检验取样点。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进一步详细说明。

设定纯化后的钛合金质量百分比：基体为ti，合金元素配料为15.3mo、3.15al、2.75nb、0.19si、0.07fe。

以tb8钛合金为例，成品锭设计为100kg，工艺配比如下：

具体实施包括以下的步骤：

步骤1，配料：在市场上选购粒度适度的纯海绵钛、纯钼粉、钛铌合金、铝豆、纯硅粉、纯铁钉，进行质量配比，即纯海绵钛76.2kg、纯钼粉15.3kg、钛铌合金5.29kg(钛与铌合金比例为1∶1)、铝豆3.15kg、纯硅粉0.19kg、纯铁钉0.07kg；

步骤2，混料与压制电极：将步骤1中的配料在混料机里进行混合均匀，上混料机之前先保证钼粉与海绵钛混合均匀，混料5分钟，形成压制混合物料；

将混合物料输送到压制电极模具中，进行电极块压制，电极块压制采用2000t级压力设备，压制压力为15mpa～19mpa下使电极块压制紧密，据真空熔炼炉设备的容量或订货批次大小压制每块电极块重量为20kg；

步骤3，阻焊电极：将压制好的电极块阻焊形成电极块料等待一次熔炼；

步骤4，一次熔炼：将步骤3得到的电极块料进行首次熔炼，首次采用真空自耗电弧炉熔炼，通过首次熔炼使铸锭初步合金化，充分去除挥发性物质和气体；

熔炼参数为：熔炼真空度≤3pa，熔炼电流缓慢升至6000a以上，直到电极块料全部熔炼完成经冷却至少4小时，一次铸锭出炉；

步骤5，二次熔炼：将一次铸锭采用真空壳式炉熔炼进行第二次熔炼，熔炼真空度≤3pa，熔炼电流采用真空自耗电弧炉的1.5倍以上，直到保持熔炼电流15000a以上；本次熔炼本身具有熔炼浇铸过程，可以将杂质物质及其它颗粒物过滤净化和纯化，浇铸完成后经，冷却4小时，二次铸锭出炉；

步骤6，三次熔炼：第三次熔炼采用真空自耗电弧炉熔炼，熔炼参数为：真空度≤3pa、熔炼电流缓慢升至7500a以上，直到二次铸锭全部熔炼完成，冷却4小时以后，三次铸锭出炉；

步骤7，成品锭检验入库：对三次铸锭取样并采用x光检测，观察所生产的tb8钛合金铸锭中是否存在钼元素夹杂点，如没有，则说明钼铝合金得到充分熔化，钼元素分布均匀，tb8钛合金铸锭检验入库。

tb8钛合金铸锭检验分析过程如下：

如图1所示h1～h5为成品铸锭横向检验取样点。

如图2所示z1～z5为成品铸锭纵向检验取样点。

在tb8钛合金铸锭横向和纵向各选取5个取样点进行化学成分分析，以分析铸锭成分均匀性，具体化学检测结果如下，见表1和表2。

1、tb8钛合金以ti为基体，其它合金元素为：mo：14％-16％、al：2.5％-3.5％、nb：2.4％-3.2％、si：0.15％-0.25％，

2、tb8钛合金中主要杂质元素：fe≤0.4％，c≤0.05％，n≤0.05％，h≤0.015％，0≤0.17％。

由表1和表2检验数据可以看出，采用本发明的熔炼工艺研制生产的tb8钛合金铸锭横向及纵向截面化学成分试验结果满足gb/t3620.1-2007要求，且成分分布均匀，数值一致性很理想，成分波动非常小，与合金配比值基本一致。

本发明实现了航空航天级tb8钛合金的生产，其化学成分均匀，钼元素无夹杂点，并且铁、碳、氧、氮、氢等杂质元素含量极低，能够满足特殊钛合金材料的需求。

表1(横向)

表2(纵向)