一种应用于五金表面的纳米薄涂层制作工艺的制作方法

文档序号:18063507发布日期:2019-07-03 03:14阅读:659来源:国知局
一种应用于五金表面的纳米薄涂层制作工艺的制作方法
本发明涉及五金零部件的表面处理
技术领域
,特别是涉及一种应用于五金表面的纳米薄涂层制作工艺。
背景技术
:近年来,硬质涂层在五金零部件上的应用越来越广泛。利用硬质涂层对材料表面进行防护成为改进材料性能的一个重要途径,这种在不改变材料整体性能的前提下通过在材料表面沉积一层高硬度的膜,不仅经济而且能够大大提高材料的使用寿命。纳米涂层指纳米无毒涂层的先进工艺,科技含量高的纳米涂层技术。这种高科技纳米涂层不仅无毒无害,还可以缓慢释放出一种物质,降解室内甲醛、二甲苯等有害物质。根据纳米涂层的组成将其分为三类:完全为一种纳米材料体系、两种(或以上)纳米材料构成的复合体系,称0—0复合;添加纳米材料的复合体系,称为o—2复合。完全的纳米材料涂层离商业化尚有相当一段距离,只有在军事上有所应用。但借助于传统的涂层技术,添加纳米材料,可使传统涂层的功能得到飞跃提高,技术上勿需增加太大的成本。这种纳米添加的复合体系涂层很快就可走向市场展示出强劲的应用势头。现有的五金零部件表面纳米复合涂层往往存在硬度低、闹高温性能差、或与基体结合力差等缺点。技术实现要素:本发明的目的是克服现有技术中的不足之处,提供一种应用于五金表面的纳米薄涂层制作工艺。为解决上述技术问题,本发明通过下述技术方案来解决:一种应用于五金表面的纳米薄涂层制作工艺,包括以下步骤:步骤一,将粒度为0.3-0.5um的3c-sic粉末冷压制成圆柱状胚料;步骤二,将步骤一制得的胚料在真空热压炉中进行烧结;步骤三;将真空热压炉中烧结后的胚料进行真空干燥处理;步骤四;将第三步处理后的胚料放入电子束设备中进行真空熔炼,使胚料通过蒸发的方式沉积于金属工件上。步骤二中,真空热压炉的烧结温度为700℃-1100℃,烧结压力为900-1000mpa,烧结时间为1-1.5h。步骤三中,真空干燥处理时的温度为300℃-350℃。所述电子束设备设有能够水平旋转的工件支架及用于输送胚料的送料装置,所述电子束设备包括多个用于发射电子束的电子枪,所述多个电子枪分别向所述胚料及金属工件发射电子束。所述电子枪的数量为6个,其中4个电子枪用于向胚料发射电子束,另外2个电子枪用于向金属工件发射电子束。所述电子枪的功率为60kw,电压为25kv,电子束流为2-3a。所述工件支架由石墨制成。所述3c-sic粉末的纯度为99.5%-99.9%。所述圆柱状胚料的直径为98mm,长度为100mm。所述胚料和金属工件的间距为130mm-150mm。本发明相比现有技术具有以下优点及有益效果:1.本发明对胚料进行了特定条件下的真空热压烧结,真空热压烧结后的胚料降低了胚料中的气孔率,增加了胚料的致密度,防止胚料大量吸收环境中的空气和水分,经真空热压烧结后的胚料在涂层沉积过程中,有效的降低了涂层形成时间,提高了涂层的致密度。2.本发明的胚料采用粒度为0.3-0.5um的3c-sic粉末制成,由于sic、si、c的蒸发速率不同,且si的蒸发气压比c高,因此在涂层与基体的界面处si元素的含量较高,而在涂层的表层c元素的含量较高,因此,增强了涂层表面的硬度,提高了五金工件的抗刮性能。附图说明图1为本发明中电子束设备的结构示意图。具体实施方式下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。本发明的具体实施过程如下:一种应用于五金表面的纳米薄涂层制作工艺,包括以下步骤:步骤一,将粒度为0.3-0.5um的3c-sic粉末冷压制成圆柱状胚料;步骤二,将步骤一制得的胚料在真空热压炉中进行烧结;步骤三;将真空热压炉中烧结后的胚料进行真空干燥处理;步骤四;将第三步处理后的胚料放入电子束设备中进行真空熔炼,使胚料通过蒸发的方式沉积于金属工件上。步骤二中,真空热压炉的烧结温度为700℃-1100℃,烧结压力为900-1000mpa,烧结时间为1-1.5h。步骤三中,真空干燥处理时的温度为300℃-350℃。所述电子束设备设有能够水平旋转的工件支架及用于输送胚料的送料装置,所述电子束设备包括多个用于发射电子束的电子枪,所述多个电子枪分别向所述胚料及金属工件发射电子束。所述电子枪的数量为6个,其中4个电子枪用于向胚料发射电子束,另外2个电子枪用于向金属工件发射电子束。所述电子枪的功率为60kw,电压为25kv,电子束流为2-3a。所述工件支架由石墨制成。所述3c-sic粉末的纯度为99.5%-99.9%。所述圆柱状胚料的直径为98mm,长度为100mm。所述胚料和金属工件的间距为130mm-150mm。本实施例中,粒度为0.3um的3c-sic粉末先经过冷压制备成110×98(mm)胚料的圆柱状,然后把胚料放入所述真空热压烧结炉中,在1500℃的条件下进行热压烧结,在本实施例中优选的,烧结过程中压力始终保持在1吨左右,烧结时间为1h,烧结结束后随炉冷却。对3c-sic进行真空热压烧结的目的主要是降低靶材中的气孔率,增加靶材的致密度,防止靶材大量吸收环境中的空气和水分。处于同样的目的,在蒸发之前,靶材还要经过300℃的真空干燥处理,对于制备出的3c-sic靶材,利用x射线衍射仪进行了晶体结构分析。如图所示,靶材的主要成分是3c-sic,未见其他杂质成分。请参考图1,所述电子束设备1配备6把电子枪5,4个电子枪可分别或同时蒸发对应的胚料3,2个电子枪用于对工件7进行加热,所述电子枪采用的是直式皮尔斯枪,该枪具有结构简单,价格低廉以及能量密度低等优点。主真空室底部采用3个胚料输送装置,胚料3可以在传动部件的推动下缓慢上升,且上升的速率可调整,在主真空室2的顶部和右侧分别装有可绕垂直轴和水平轴旋转的工件支架4,在本实施例中,由于要求靶基距较小,故没有使用设备可自带的可绕垂直轴旋转的工件支架,而是使用了绕水平轴旋转的石墨支架,使用石墨支架后,靶基距由原来的500mm下降到只有150mm。同时,由于石墨在真空环境下较高的高温强度,因此制备涂层时沉积温度可在一个很大的范围内进行选择。而且可以很方便的使用电子束对基体进行加热,节约了整个基体的加热时间。表1为不同沉积温度条件下的工艺参数。沉积温度(℃)沉积时间(s)沉积电流(a)电压(kv)700300.320800300.320900300.3201000300.3201100300.320表2为不同沉积温度条件下涂层膜基结合力参数。沉积温度(℃)膜基结合力平均值(mn)70029.68003090034100024.9110017.8请参考表1至表2,在改变沉积温度的工艺参数下,利用直接蒸发3c-sic制备了sic涂层,随着沉积温度的增加,不但涂层的结晶度在增加,同时涂层中的sic织构的程度也在增加,但在温度高于900℃后,由于涂层与基体之间强烈的互扩散,涂层中的金属元素的含量增加,涂层的组织成分发生了明显的变化。所有的涂层的表面都比较均匀致密,涂层与基体之间有明显的过度层。随着沉积温度的增加,涂层表面的宏观粗糙度逐渐增加,但微观粗糙度在沉积温度高于900℃后,出现了波动,在温度为900℃时,膜基结合力值最高,涂层的晶粒尺寸都是纳米量级的,最小的只有几个纳米。在沉积sic涂层的过程中,sic靶材会发生分解生成si和c蒸气,这些si、c和sic蒸气会在基板下方形成一个混合蒸气团并按照饱和真气压的高低先后到达基体,随着蒸发温度的增加,si、c和sic的蒸发速度也在不断增加。尤其是3000k以后,这三种物质的蒸发速度明显加快,而si的蒸发速度比c的越来越高。另外,随着蒸发温度的增加,涂层中sic的含量也在不断增加,但到了3300k以后,sic的含量几乎不在增加,而是稳定在73%左右。通过对蒸发后的sic靶材研究发现,蒸发过程中,sic靶材可以分解成三个区:未受影响区、热影响区和熔融区。蒸发结束后,未受影响区和热影响区的晶体结构未变,而熔融区中不但出现了严重的3c-sic,还出现了单质c,这表明在蒸发过程中,sic发生了分解生成了si元素和c元素,而si元素完全被蒸发而形成c元素有一部分残留在靶材中。根据试验及分析得出,随着沉积温度的增加,涂层的结晶程度增加,晶粒尺寸在增大,沉积温度小于900℃时,只能看见许多小晶粒团聚合生成的大颗粒,晶粒之间有明显的界面。但沉积温度到了1100℃后,涂层中只有团聚的大颗粒。这层涂层很致密。另外,随着沉积时间的增加,涂层中c-si键的强度逐渐减弱,由于涂层中c-si键与c-c键相互结合在一起,故c-si键与c-c键是sp3杂化的c-c键,因此,c-si与c-c键相互键和的越紧密表明涂层的硬度越高。上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12
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