一种自补缩SiCp/AlSi复合材料及其制备方法与流程

文档序号:18548662发布日期:2019-08-27 21:56阅读:245来源:国知局

本发明属于复合材料及其制备领域,具体涉及一种自补缩sicp/alsi复合材料及其制备方法。



背景技术:

金属熔体在凝固过程中不可避免的会发生体积收缩,该体积收缩不仅是引起金属及其复合材料铸造时产生缩孔、缩松、表面缩陷和凝固裂纹等铸造缺陷的根源,也是金属及其复合材料激光熔融增材制造件缩松和凝固裂纹等成形缺陷产生的根本原因。而这些缩孔、缩松、表面缩陷和凝固裂纹等成形缺陷会严重恶化金属及其复合材料的服役性能与寿命。为了避免凝固收缩缺陷的产生,在成形金属及其复合材料时通常需要利用冒口等进行补缩,而补缩系统的体积通常是成形件体积的0.6~3倍,这造成了原材料和能源的巨大浪费。同时,对金属及其复合材料的激光熔融增材制造来说,其工艺特点决定了其凝固收缩缺陷无法通过采用常用的冒口等技术手段来消除,这是目前很难用激光熔融增材制造获得无缺陷金属及其复合材料的根本原因。因此,研制凝固时不发生收缩或凝固时发生稍许膨胀的新型金属材料,是实现通过激光熔融增材制造获得高性能金属及其复合材料的关键。

碳化硅颗粒增强铝基(sicp/al)复合材料不仅具有铝及铝合金优良的韧性、延展性和轻质等特点,而且还具有sic高硬度、高强度、耐磨及耐高温等优点。因此,sicp/al复合材料兼具有高比强度和刚度、高耐磨性、高热导率、低热膨胀系数、优良的尺寸稳定性和良好抗磁抗振性等优良的综合性能,在航空航天、军事、汽车和电子仪表等领域得到了越来越广泛的应用。其中,低体积分数(0.15~0.2,结构级)sicp增强al基复合材料强度高、耐磨性好,是优良的结构材料和耐磨材料;中体积分数(0.35~0.45,光学/仪表级)sicp增强al基复合材料比刚度高、尺寸稳定性好,是优良的光学和精密仪器构件材料;高体积分数(0.6~0.7,电子级)sicp增强al基复合材料膨胀系数小、导热性好,是理想的电子封装及热控元件材料。然而,目前sicp/al复合材料中因基体相主要为不含si或si含量较低(小于20wt.%)的al及al合金,导致在利用激光熔融增材制造等方法制备该类复合材料时,由于sicp对al及al合金熔体流动的阻滞作用使熔体的补缩受阻,进而使al及al合金熔体在凝固过程中不可避免的会发生体积收缩,相应的将在成形sicp/al复合材料时产生缩孔、缩松、表面缩陷和凝固裂纹等缺陷,最终显著影响该类复合材料的质量。但是,到目前为止尚缺乏对凝固时能够实现自补缩的sicp/al复合材料的开发。



技术实现要素:

本发明的目的是要提供一种自补缩sicp/alsi复合材料及其制备方法,克服现有sicp/al复合材料因基体相主要为不含si或si含量较低(小于20wt.%)的al及al合金而不具有自补缩特性,导致难以通过激光熔融增材制造等方法成形高性能无缺陷sicp/alsi复合材料。

为了达到上述目的,本发明提供的技术方案如下:

一种自补缩sicp/alsi复合材料,由基体相al-si合金和增强相sic组成,按体积百分比计,基体相al-si合金为30~75%,增强相sic为25~70%;所述基体相al-si合金是以al和si为主要组元的多元合金,其化学式为alasibxc;x为mg、cu、ni、mn、fe、co、cr、zn、ti、p、s或re中的一种或多种,其含量分别为c1、c2、c3、c4、c5、c6、c7、c8、c9、c10、c11和c12;式中各元素的含量以质量百分比计,b为20~35,c为1~15,余量为al,且c=c1+c2+c3+c4+c5+c6+c7+c8+c9+c10+c11+c12,且a+b+c=100。

优选组成为:增强相sic的体积含量40%、基体相al-si合金的体积含量60%、且基体相al-si合金的化学式是al75si23x2,增强相sic的体积含量40%、基体相al-si合金的体积含量60%、且基体相al-si合金的化学式是al67si25x8,增强相sic的体积含量40%、基体相al-si合金的体积含量为60%、且基体相al-si合金的化学式为al62si30x8。

上述自补缩sicp/alsi复合材料的制备方法,包括以下步骤:

步骤一,制备基体相al-si合金粉末:

首先,按基体的化学式alasibxc称取相应的纯al、纯si、纯mg、纯co、纯cr、纯zn、纯ti、al-cu合金、al-ni合金、al-mn合金、al-fe合金、cu-p合金、纯s或al-re合金作为原料,然后将这些原料进行熔化,完全熔化后,待熔体温度升至800~1150℃时,加入精炼剂六氯乙烷进行精炼,精炼10~30min,随后将熔体通过氩气雾化,冷却获得基体相al-si合金粉末;

步骤二,增强相sic粉末的表面氧化处理:

将增强相sic粉末放入高温管式炉内进行表面氧化处理,处理温度为1000~1300℃,处理时间120~600min,处理后随炉冷却,获得表面氧化处理过的增强相sic粉末;

步骤三,al-si合金基体粉末与表面氧化处理过的增强相sic粉末的混合:

首先,按sicp/alsi复合材料的体积配比分别称取基体相al-si合金粉末和表面氧化处理过的增强相sic粉末;然后,将这两种粉末置于球磨罐中,并通过球磨法进行混合,该混合后的粉末即为sicp/alsi复合粉末;

步骤四,sicp/alsi复合材料的激光熔融增材制造成形:

首先,将制得的sicp/alsi复合粉末按打印需要装入激光熔融增材设备的粉仓中;接着,开启循环除气净化系统,使系统中氧含量低于200ppm,同时利用编辑好的待打印样件的三维几何模形建立打印任务;然后,利用激光在基板上逐层熔化复合粉末并打印成形三维几何模形的实体,最终得到相应的自补缩sicp/alsi复合材料;

激光熔融增材制造成形sicp/alsi复合材料的主要工艺参数为:

基板的材质与基体相al-si合金相同或相近,基板预热温度约150~200℃,激光功率100~1000w,扫描速度0.1~2m/s,熔覆高度15~1000μm,搭接率20~70%。

上述步骤一中,精炼剂六氯乙烷加入量为熔炼原料质量的0.5~0.8%。

上述步骤三中,基体相al-si合金粉末与处理过的增强相sic粉末的平均粒径为10~100μm。

上述步骤三中,球磨法的主要工艺参数为,球磨球和粉末的质量比为1~2:1,球磨机转速为100~150转/min,球磨时间为20~40min。

上述步骤四中,三维几何模形应切片分层,每层厚度为15~1000μm。

上述步骤四中,sicp/alsi复合粉末的供粉方式为预置铺粉或同步送粉,所述预置铺粉的厚度为15~60μm,所述同步送粉的速度为2~8g/min。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

1.本发明所涉及的自补缩sicp/alsi复合材料通过利用基体相al-si合金中si在凝固时的膨胀补偿金属元素在凝固时的收缩,实现sicp/alsi复合材料在凝固时不发生收缩或发生稍许膨胀,使sicp/alsi复合材料在激光熔融增材制造等方法成形过程中获得自补缩,这可明显降低、甚至消除在利用激光熔融增材制造等方法成形sicp/alsi复合材料时,由sicp对金属熔体流动的阻滞作用使补缩受阻而产生的缩松、凝固裂纹等成形缺陷,因而在制备该类复合材料时可省去常规方法中所需的补缩系统,进而可显著节约人力与物力资源,相应的可大幅度降低成本;

2.本发明所涉及的自补缩sicp/alsi复合材料的凝固收缩率约为-0.45~0%,基体相al-si合金的凝固收缩率约为0~-0.65%,性能优异;

3.本发明所涉及的自补缩sicp/alsi复合材料,特别适用于难以通过冒口等手段实现补缩的激光熔融增材制造等制备方法,克服现有sicp/alsi复合材料因基体相主要为不含si或si含量较低(小于20wt.%)的al及al合金而不具有自补缩特性,难以利用激光熔融增材制造等方法制备的问题。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式包括但不限于以下实施例表示的范围。

实施例1

一种自补缩sicp/alsi复合材料,具体为增强相sic的体积含量40%、基体相al-si合金的体积含量60%、且基体相al-si合金的化学式为al75si23mg1.1ni0.6mn0.3该复合材料的激光熔融增材制造方法,包括sicp/alsi复合粉末的制备和sicp/alsi复合材料的激光熔融增材制造成形两部分,具体如下:

第一部分,sicp/alsi复合粉末的制备:

步骤一:制备基体相al-si合金粉末

首先,按基体的化学式al75si23mg1.1ni0.6mn0.3称取相应的原料,,纯al、纯si、纯mg、al-ni80(wt.%)合金和al-mn85(wt.%)合金,随后将这些原料放入坩埚电阻炉内进行熔化,完全融化后,待熔体温度升至850℃时,加入精炼剂六氯乙烷(c2cl6,添加量为熔炼原料质量的0.6%)进行精炼,精炼25min,然后利用氩气雾化法将熔体通过氩气雾化,冷却获得基体相al-si合金粉末;

步骤二:增强相sic粉末的表面氧化处理

将配置复合材料用的增强相sic粉末放入高温管式炉内进行表面氧化处理,处理温度为1000℃时,处理时间480min,处理后随炉冷却获得表面氧化处理过的增强相sic粉末;

步骤三:基体相al-si合金粉末与表面氧化处理过的增强相sic粉末的混合

首先,按sicp/alsi复合材料的体积配比分别称取基体相al-si合金粉末和表面氧化处理过的增强相sic粉末;然后,将这两种粉末置于球磨罐中,并通过球磨法将其混合均匀;球磨法的主要工艺参数为,球磨球和粉末的质量比为1:1,球磨机转速为110转/min,球磨时间为25min;该混合均匀的粉末即为sicp/alsi复合粉末;

第二部分,自补缩sicp/alsi复合材料的激光熔融增材制造成形:

步骤一:建立待打印样件的三维几何模形

在计算机中利用cad等建模软件建立待打印样件的三维几何模形并通过切片软件对该几何模型切片分层,每层厚度30μm;

步骤二:sicp/alsi复合材料的激光熔融增材制造成形

首先,将sicp/alsi复合粉末按打印需要装入激光熔融增材设备的粉仓中;接着,开启循环除气净化系统使系统中氧含量低于200ppm,同时利用编辑好的待打印样件的三维几何模形建立打印任务;然后,利用激光在基板上逐层熔化复合粉末并打印成形三维几何模形的实体,最终得到相应的自补缩sicp/alsi复合材料;激光熔融增材制造成形sicp/alsi复合材料的主要工艺参数为,基板的材质与基体相al-si合金相同或相近,基板预热温度约150℃,激光功率100w,扫描速度0.2m/s,供粉方式为铺粉式相应的粉层厚度30μm,搭接率50%。

将实施例1制得的增强相sic的体积含量40%、基体相al-si合金的体积含量60%、且基体相al-si合金的化学式为al75si23mg1.1ni0.6mn0.3的复合材料试样经凝固收缩率测试,发现该基体相和复合材料的凝固收缩率均约为0,复合材料的自补缩效果较好。

实施例2

一种自补缩sicp/alsi复合材料,具体为增强相sic的体积含量40%、基体相al-si合金的体积含量60%、且基体相al-si合金的化学式为al67si25mg1.2cu5ni0.8mn0.4p0.6该复合材料的激光熔融增材制造方法,包括sicp/alsi复合粉末的制备和sicp/alsi复合材料的激光熔融增材制造成形两部分,具体如下:

第一部分,sicp/alsi复合粉末的制备:

步骤一:制备基体相al-si合金粉末

首先,按基体的化学式al67si25mg1.2cu5ni0.8mn0.4p0.6称取相应的原料,,纯al、纯si、纯mg、al-cu50(wt.%)合金、al-ni80(wt.%)合金、al-mn85(wt.%)合金和cu-p15(wt.%)合金,随后将这些原料放入坩埚电阻炉内进行熔化,完全融化后,待熔体温度升至900℃时,加入精炼剂六氯乙烷(c2cl6,添加量为熔炼原料质量的0.6%)进行精炼,精炼20min,然后利用氩气雾化法将熔体通过氩气雾化,冷却获得基体相al-si合金粉末;

步骤二:增强相sic粉末的表面氧化处理

将配置复合材料用的增强相sic粉末放入高温管式炉内进行表面氧化处理,处理温度为1100℃时,处理时间300min,处理后随炉冷却获得表面氧化处理过的增强相sic;

步骤三:基体相al-si合金粉末与表面氧化处理过的增强相sic粉末的混合

首先,按sicp/alsi复合材料的体积配比分别称取基体相al-si合金粉末和表面氧化处理过的增强相sic粉末;然后,将这两种粉末置于球磨罐中,并通过球磨法将其混合均匀;球磨法的主要工艺参数为,球磨球和粉末的质量比为1:1,球磨机转速为110转/min,球磨时间为30min;该混合均匀后的粉末即为sicp/alsi复合粉末;

第二部分,自补缩sicp/alsi复合材料的激光熔融增材制造成形:

步骤一:建立待打印样件的三维几何模形

在计算机中利用cad等建模软件建立待打印样件的三维几何模形并通过切片软件对该几何模型切片分层,每层厚度30μm;

步骤二:sicp/alsi复合材料的激光熔融增材制造成形

首先,将sicp/alsi复合粉末按打印需要装入激光熔融增材设备的粉仓中;接着,开启循环除气净化系统使系统中氧含量低于200ppm,同时利用编辑好的待打印样件的三维几何模形建立打印任务;然后,利用激光在基板上逐层熔化复合粉末并打印成形三维几何模形的实体,最终得到相应的自补缩sicp/alsi复合材料;激光熔融增材制造成形sicp/alsi复合材料的主要工艺参数为,基板的材质与基体相al-si合金相同或相近,基板预热温度约150℃,激光功率100w,扫描速度0.2m/s,供粉方式为铺粉式相应的粉层厚度30μm,搭接率50%。

将实施例2制得的增强相sic的体积含量40%、基体相al-si合金的体积含量60%、且基体相al-si合金的化学式为al67si25mg1.2cu5ni0.8mn0.4p0.6的复合材料试样经凝固收缩率测试,发现该基体相和复合材料的凝固收缩率分别约为-0.4%和-0.24%,复合材料的自补缩效果良好。

实施例3

一种自补缩sicp/alsi复合材料,具体为增强相sic的体积含量40%、基体相al-si合金的体积含量60%、且基体相al-si合金的化学式为al62si30mg1.2cu4.7ni0.75mn0.35s1精炼剂六氯乙烷,该复合材料的激光熔融增材制造方法,包括sicp/alsi复合粉末的制备和sicp/alsi复合材料的激光熔融增材制造成形两部分,具体如下:

第一部分,sicp/alsi复合粉末的制备:

步骤一:配料

按照组成为增强相sic的体积含量40%、基体相al-si合金的体积含量60%、且基体相al-si合金的化学式为al62si30mg1.2cu4.7ni0.75mn0.35s1称取原料;

步骤一:制备基体相al-si合金粉末

首先,按基体的化学式al62si30mg1.2cu4.7ni0.75mn0.35s1称取相应的原料,,纯al、纯si、纯mg、al-cu50(wt.%)合金、al-ni80(wt.%)合金、al-mn85(wt.%)合金和纯s,随后将这些原料放入坩埚电阻炉内进行熔化,完全融化后,待熔体温度升至1000℃时,加入精炼剂六氯乙烷(c2cl6,添加量为熔炼原料质量的0.6%)进行精炼,精炼15min,然后利用氩气雾化法将熔体通过氩气雾化,冷却获得基体相al-si合金粉末;

步骤二:增强相sic粉末的表面氧化处理

将配置复合材料用的增强相sic粉末放入高温管式炉内进行表面氧化处理,处理温度为1200℃时,处理时间240min,处理后随炉冷却获得表面氧化处理过的增强相sic;

步骤三:基体相al-si合金粉末与表面氧化处理过的增强相sic粉末的混合

首先,按sicp/alsi复合材料的体积配比分别称取基体相al-si合金粉末和表面氧化处理过的增强相sic粉末;然后,将这两种粉末置于球磨罐中,并通过球磨法将其混合均匀;球磨法的主要工艺参数为,球磨球和粉末的质量比为1:1,球磨机转速为110转/min,球磨时间为30min;该混合均匀的粉末即为sicp/alsi复合粉末;

第二部分,自补缩sicp/alsi复合材料的激光熔融增材制造成形:

步骤一:建立待打印样件的三维几何模形

在计算机中利用cad等建模软件建立待打印样件的三维几何模形并通过切片软件对该几何模型切片分层,每层厚度30μm;

步骤二:sicp/alsi复合材料的激光熔融增材制造成形

首先,将sicp/alsi复合粉末按打印需要装入激光熔融增材设备的粉仓中;接着,开启循环除气净化系统使系统中氧含量低于200ppm,同时利用编辑好的待打印样件的三维几何模形建立打印任务;然后,利用激光在基板上逐层熔化复合粉末并打印成形三维几何模形的实体,最终得到相应的自补缩sicp/alsi复合材料;激光熔融增材制造成形sicp/alsi复合材料的主要工艺参数为,基板的材质与基体相al-si合金相同或相近,基板预热温度约150℃,激光功率100w,扫描速度0.2m/s,供粉方式为铺粉式相应的粉层厚度30μm,搭接率50%。

将实施例3制得的增强相sic的体积含量40%、基体相al-si合金的体积含量60%、且基体相al-si合金的化学式为al62si30mg1.2cu4.7ni0.75mn0.35s1的复合材料试样经凝固收缩率测试,发现该基体相和复合材料的凝固收缩率分别约为-0.6%和-0.358%,复合材料的自补缩效果好。

上述实施例3为最佳实施例。

本发明的内容不限于实施例所列举,本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换,均为本发明的权利要求所涵盖。

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