一种钯截角八面体纳米材料及其制备方法与流程

文档序号:18548623发布日期:2019-08-27 21:56阅读:557来源:国知局
一种钯截角八面体纳米材料及其制备方法与流程

本发明属于钯纳米材料制备方法领域;具体涉及一种钯截角八面体纳米材料及其制备方法。



背景技术:

催化反应是表面反应,纳米颗粒的尺寸能决定比表面积大小,结构和形貌能影响表面活性位点和原子数目。所以尺寸或者形貌的改变,能直接影响催化活性和特定的选择性。相较于尺寸控制,形貌控制会使钯纳米颗粒有更多的角和边缘原子,从而具有更多的催化活性位点,会很大程度上增强钯原子的催化效率。对于一些对结构敏感型反应来说,常规的球形钯纳米催化剂难以起到催化作用。因此,钯纳米催化剂的形状控制合成是目前的研究热点。

钯纳米催化剂的主要合成方法有物理辅助还原法、化学还原法等。物理辅助还原可以实现钯纳米颗粒的尺寸调控,但是钯颗粒一般还原较快,无法形成特殊形貌,并且物理辅助法处理量小,放大比较困难。化学还原法通常操作简单、化学试剂可剂量,在表面活性剂辅助下制备的纳米颗粒形貌规整、尺寸均一。但是,大量化学试剂的使用会带来一定污染,稳定剂的的清洗困难还会带来大量的有机废水。



技术实现要素:

本发明目的是利用简单、绿色、快捷的方法制备一种钯截角八面体纳米材料及其制备方法。

本发明通过以下技术方案实现:

一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,包括如下步骤:

步骤1、选取梧桐干叶片,清洗干净后、烘干、粉碎,然后在烧瓶中加入梧桐叶粉末和蒸馏水,在一定温度下,常压萃取一定时间,过滤,得到萃取液,在一定温度下保存,待用;

步骤2、配置一定摩尔浓度的钯盐水溶液,十六烷基三甲基溴化铵水溶液,待用;

步骤3、按照钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵的体积比,分别称取步骤2配置的钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵,搅拌均匀后,得到混合钯盐水溶液,待用;

步骤4、按照一定体积比分别称取步骤1得到的萃取液、步骤3得到的混合钯盐水溶液、蒸馏水,加热搅拌反应一定时间,反应后得到的反应液离心、清洗、烘干后,得到钯截角八面体纳米材料。

本发明所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤1中梧桐叶粉末和蒸馏水的料液比为1g:40~125ml,常压萃取温度为30~80℃,萃取时间0.5~2h,保存温度4℃。

本发明所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤2中所述的钯盐水溶液为na2pdcl4,h2pdcl4或pd(no3)2水溶液中的一种,所述的钯盐水溶液的浓度为0.01~0.03mol/l,所述的十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为0.01~0.03mol/l。

本发明所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤3中钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵的体积比为5:4~12,搅拌时间为20~30min。

本发明所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤4中萃取液、混合钯盐水溶液、蒸馏水的体积比为2~8:9~17:25~39。

本发明所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤4中加热温度25℃~55℃,搅拌转速100~300r/min,搅拌时间2h~12h。

本发明所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤4中离心转速2000~5000r/min,清洗用异丙醇水溶液和蒸馏水交替清洗三次,所述的异丙醇水溶液的浓度为75wt%。

本发明所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法制备的钯截角八面体纳米材料,所述的钯截角八面体纳米材料加入乙醇溶液中,超声一定时间后,得到钯截角八面体纳米催化分散液。

本发明所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法制备的钯截角八面体纳米材料,所述的钯截角八面体纳米材料与乙醇的料液比为1g:10~30ml,所述的乙醇溶液的浓度为70wt%,超声频率2000~5000hz,超声时间20~40min。

本发明所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法制备的钯截角八面体纳米材料,选择梧桐叶作为还原剂和保护剂,梧桐叶中富含多元醇(β-谷甾醇,β-胡萝卜素),苯甲醛(对羟基苯甲醛)和大量的酚类植物化学物质,包括酚类(表儿茶素衍生物,没食子儿茶素),苯甲酸衍生物(没食子酸,二氢-p-香豆酸衍生物),酯和类黄酮(香豆素糖苷,槲皮素衍生物,tricin,芹菜素,4'-甲氧基-7-羟基黄酮)等。这些存在于植物体内的含有还原性基团的天然活性分子会随着萃取过程转移到萃取液中,所以萃取液具有还原钯离子的作用。

本发明所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法制备的钯截角八面体纳米材料,利用植物组织为原料,利用梧桐叶片萃取液作为还原剂和保护剂,ctab(十六烷基三甲基溴化铵,hexadecyltrimethylammoniumbromide)溶液作为导晶剂,纳米晶体的形成一般分为成核过程和晶核的生长过程。晶体为了保持总表面能最小,晶核总是倾向于沿着具有最小表面能的{111}晶面生长,并最终形成球形纳米颗粒。然而,在反应溶液中引入溴离子(加入ctab)会改变这种生长规律。一般来说,表面能越低,晶面生长速度越慢。溴离子在{100}面上的选择性和优先性地吸附会降低其表面能,从而减缓{100}面的生长速度。在溴离子的帮助下,晶核会沿着{100}和{111}晶面生长,在梧桐萃取液和ctab的共同作用下,当{100}和{111}方向的生长速率的比值约为1时,会形成截角八面体形貌,实现了用一种简单、绿色、快捷的方法制备出了具有高活性晶面的钯截角八面体。解决了原料成本高、制备过程复杂、对环境产生污染大问题。

本发明所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,利用生物质和导晶剂制备了钯截角八面体,与化学法相比,成本更低、污染更小。ctab作为导晶剂制备的钯截角八面体是主要形貌,而且具有截角八面体、立方体、四面体、等其他形貌,这些不同于球形颗粒的特殊形貌具有更多表面活性原子,在电催化甲醇氧化反应中表现出优异的催化性能,峰值电流密度最高能够达到11.97ma.cm-2

附图说明

图1为具体实施方式一方法制备的钯截角八面体纳米材料的x-射线衍射曲线;

图2为具体实施方式一方法制备的钯截角八面体纳米材料的透射电镜照片;

图3为具体实施方式一方法制备的钯截角八面体纳米材料的粒径分布图片;

图4为具体实施方式二方法制备的钯截角八面体纳米材料的催化甲醇氧化的的循环伏安曲线。

具体实施方式

具体实施方式一:

一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,包括如下步骤:

步骤1、选取梧桐干叶片,清洗干净后、烘干、粉碎,然后在烧瓶中加入梧桐叶粉末和蒸馏水,在一定温度下,常压萃取一定时间,过滤,得到萃取液,在一定温度下保存,待用;

步骤2、配置一定摩尔浓度的钯盐水溶液,十六烷基三甲基溴化铵水溶液,待用;

步骤3、按照钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵的体积比,分别称取步骤2配置的钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵,搅拌均匀后,得到混合钯盐水溶液,待用;

步骤4、按照一定体积比分别称取步骤1得到的萃取液、步骤3得到的混合钯盐水溶液、蒸馏水,加热搅拌反应一定时间,反应后得到的反应液离心、清洗、烘干后,得到钯截角八面体纳米材料。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤1中梧桐叶粉末和蒸馏水的料液比为1g:100ml,常压萃取温度为60℃,萃取时间1h,保存温度4℃。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤2中所述的钯盐水溶液为na2pdcl4水溶液,所述的钯盐水溶液的浓度为0.01mol/l,所述的十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为0.01mol/l。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤3中钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵的体积比为5:12,搅拌时间为20min。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤4中萃取液、混合钯盐水溶液、蒸馏水的体积比为4:17:29。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤4中加热温度35℃,搅拌转速100r/min,搅拌时间6h。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法制备的钯截角八面体纳米材料,进行xrd表征,附图1为所述的一种钯截角八面体纳米材料的xrd谱图,谱图中2θ值在40.1°、46.1°、67.9°和82.1°处出现的峰分别属于pd(111)、pd(200)、pd(220)、pd(311)的布拉格反射,对应于钯晶体的面心立方结构,证明所述的一种钯截角八面体纳米材料中钯晶体生成,峰型尖锐明显,证明钯晶体结晶很好。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法制备的钯截角八面体纳米材料,进行tem表征如附图2所示,附图3为所述的钯截角八面体纳米材料的粒径分布图,从图2能够看出粒径分散均匀,无团聚现象,且存在截角八面体、截角八面体、立方体、四面体、球体结构;从图3中能够看出,所述的一种钯截角八面体纳米材料,颗粒的粒径范围为4.03nm~15.13nm平均粒径9.2nm,存在截角八面体(truncatedoctahedron)、截角八面体(octahedron)、立方体(cube)、四面体(tetrahedron)、球(sphere)等几种形貌,各种形貌的纳米颗粒的数量比为:截角八面体:81%、截角八面体:3%、立方体:4%、四面体:1%、球:11%。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤4中离心转速5000r/min,清洗用异丙醇水溶液和蒸馏水交替清洗三次,所述的异丙醇水溶液的浓度为75wt%。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法制备的钯截角八面体纳米材料,所述的钯截角八面体纳米材料加入乙醇溶液中,超声一定时间后,得到钯截角八面体纳米催化分散液。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法制备的钯截角八面体纳米材料,所述的钯截角八面体纳米材料与乙醇的料液比为1g:30ml,所述的乙醇溶液的浓度为70wt%,超声频率5000hz,超声时间20min。

具体实施方式二:

一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,包括如下步骤:

步骤1、选取梧桐干叶片,清洗干净后、烘干、粉碎,然后在烧瓶中加入梧桐叶粉末和蒸馏水,在一定温度下,常压萃取一定时间,过滤,得到萃取液,在一定温度下保存,待用;

步骤2、配置一定摩尔浓度的钯盐水溶液,十六烷基三甲基溴化铵水溶液,待用;

步骤3、按照钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵的体积比,分别称取步骤2配置的钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵,搅拌均匀后,得到混合钯盐水溶液,待用;

步骤4、按照一定体积比分别称取步骤1得到的萃取液、步骤3得到的混合钯盐水溶液、蒸馏水,加热搅拌反应一定时间,反应后得到的反应液离心、清洗、烘干后,得到钯截角八面体纳米材料。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤1中梧桐叶粉末和蒸馏水的料液比为1g:100ml,常压萃取温度为80℃,萃取时间2h,保存温度4℃。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤2中所述的钯盐水溶液为h2pdcl4,所述的钯盐水溶液的浓度为0.01mol/l,所述的十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为0.01mol/l。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤3中钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵的体积比为5:10,搅拌时间为20min。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤4中萃取液、混合钯盐水溶液、蒸馏水的体积比为2:15:33。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤4中加热温度45℃,搅拌转速100r/min,搅拌时间6h。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤4中离心转速2000r/min,清洗用异丙醇水溶液和蒸馏水交替清洗三次,所述的异丙醇水溶液的浓度为75wt%。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法制备的钯截角八面体纳米材料,所述的钯截角八面体纳米材料加入乙醇溶液中,超声一定时间后,得到钯截角八面体纳米催化分散液。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法制备的钯截角八面体纳米材料,所述的钯截角八面体纳米材料与乙醇的料液比为1g:20ml,所述的乙醇溶液的浓度为70wt%,超声频率3000hz,超声时间20min。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法制备的钯截角八面体纳米材料,将钯截角八面体纳米催化分散液用作催化剂滴在玻碳电极(工作电极)表面,室温下自然晾干后,滴nafion(0.05mol/l)溶液于玻碳电极表面。催化剂负载到工作电极表面后,取3ml摩尔浓度为0.1mol/l的koh溶液于电化学池中。此时,铂盘电极(对电极)、饱和甘汞电极(参比电极)和玻碳电极(工作电极)会形成用于cv测试的三电极体系。在koh溶液中,以100mv/s的扫描速率扫描100圈,用以活化催化剂。然后在电化学池中加入1ml摩尔浓度为1mol/l的甲醇溶液,用n2处理10min。以同样的扫描速率扫100圈,得到甲醇氧化反应的cv曲线,如图4所示:从图4中能够看出,cv曲线中在-0.177v处出现明显的甲醇氧化峰,峰值电流密度高达11.97ma.cm-2,说明制备的钯截角八面体对甲醇氧化反应有很高的催化活性。

具体实施方式三:

一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,包括如下步骤:

步骤1、选取梧桐干叶片,清洗干净后、烘干、粉碎,然后在烧瓶中加入梧桐叶粉末和蒸馏水,在一定温度下,常压萃取一定时间,过滤,得到萃取液,在一定温度下保存,待用;

步骤2、配置一定摩尔浓度的钯盐水溶液,十六烷基三甲基溴化铵水溶液,待用;

步骤3、按照钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵的体积比,分别称取步骤2配置的钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵,搅拌均匀后,得到混合钯盐水溶液,待用;

步骤4、按照一定体积比分别称取步骤1得到的萃取液、步骤3得到的混合钯盐水溶液、蒸馏水,加热搅拌反应一定时间,反应后得到的反应液离心、清洗、烘干后,得到钯截角八面体纳米材料。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤1中梧桐叶粉末和蒸馏水的料液比为1g:40ml,常压萃取温度为50℃,萃取时间1.5h,保存温度4℃。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤2中所述的钯盐水溶液为pd(no3)2,所述的钯盐水溶液的浓度为0.01mol/l,所述的十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为0.01mol/l。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤3中钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵的体积比为5:8,搅拌时间为20min。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤4中萃取液、混合钯盐水溶液、蒸馏水的体积比为6:13:31。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤4中加热温度40℃,搅拌转速100r/min,搅拌时间10h。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤4中离心转速2000r/min,清洗用异丙醇水溶液和蒸馏水交替清洗三次,所述的异丙醇水溶液的浓度为75wt%。

具体实施方式四:

一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,包括如下步骤:

步骤1、选取梧桐干叶片,清洗干净后、烘干、粉碎,然后在烧瓶中加入梧桐叶粉末和蒸馏水,在一定温度下,常压萃取一定时间,过滤,得到萃取液,在一定温度下保存,待用;

步骤2、配置一定摩尔浓度的钯盐水溶液,十六烷基三甲基溴化铵水溶液,待用;

步骤3、按照钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵的体积比,分别称取步骤2配置的钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵,搅拌均匀后,得到混合钯盐水溶液,待用;

步骤4、按照一定体积比分别称取步骤1得到的萃取液、步骤3得到的混合钯盐水溶液、蒸馏水,加热搅拌反应一定时间,反应后得到的反应液离心、清洗、烘干后,得到钯截角八面体纳米材料。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤1中梧桐叶粉末和蒸馏水的料液比为1g:62.5ml,常压萃取温度为30℃,萃取时间0.5h,保存温度4℃。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤2中所述的钯盐水溶液为na2pdcl4,所述的钯盐水溶液的浓度为0.01mol/l,所述的十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为0.01mol/l。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤3中钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵的体积比为5:12,搅拌时间为20min。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤4中萃取液、混合钯盐水溶液、蒸馏水的体积比为5:17:28。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤4中加热温度30℃,搅拌转速100r/min,搅拌时间2h。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤4中离心转速2000r/min,清洗用异丙醇水溶液和蒸馏水交替清洗三次,所述的异丙醇水溶液的浓度为75wt%。

具体实施方式五:

一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,包括如下步骤:

步骤1、选取梧桐干叶片,清洗干净后、烘干、粉碎,然后在烧瓶中加入梧桐叶粉末和蒸馏水,在一定温度下,常压萃取一定时间,过滤,得到萃取液,在一定温度下保存,待用;

步骤2、配置一定摩尔浓度的钯盐水溶液,十六烷基三甲基溴化铵水溶液,待用;

步骤3、按照钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵的体积比,分别称取步骤2配置的钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵,搅拌均匀后,得到混合钯盐水溶液,待用;

步骤4、按照一定体积比分别称取步骤1得到的萃取液、步骤3得到的混合钯盐水溶液、蒸馏水,加热搅拌反应一定时间,反应后得到的反应液离心、清洗、烘干后,得到钯截角八面体纳米材料。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤1中梧桐叶粉末和蒸馏水的料液比为1g:83.3ml,常压萃取温度为40℃,萃取时间0.8h,保存温度4℃。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤2中所述的钯盐水溶液为pd(no3)2溶液,所述的钯盐水溶液的浓度为0.01mol/l,所述的十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为0.01mol/l。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤3中钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵的体积比为5:4,搅拌时间为20min。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤4中萃取液、混合钯盐水溶液、蒸馏水的体积比为8:9:33。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤4中加热温度25℃,搅拌转速100r/min,搅拌时间4h。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤4中离心转速2000r/min,清洗用异丙醇水溶液和蒸馏水交替清洗三次,所述的异丙醇水溶液的浓度为75wt%。

具体实施方式六:

一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,包括如下步骤:

步骤1、选取梧桐干叶片,清洗干净后、烘干、粉碎,然后在烧瓶中加入梧桐叶粉末和蒸馏水,在一定温度下,常压萃取一定时间,过滤,得到萃取液,在一定温度下保存,待用;

步骤2、配置一定摩尔浓度的钯盐水溶液,十六烷基三甲基溴化铵水溶液,待用;

步骤3、按照钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵的体积比,分别称取步骤2配置的钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵,搅拌均匀后,得到混合钯盐水溶液,待用;

步骤4、按照一定体积比分别称取步骤1得到的萃取液、步骤3得到的混合钯盐水溶液、蒸馏水,加热搅拌反应一定时间,反应后得到的反应液离心、清洗、烘干后,得到钯截角八面体纳米材料。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤1中梧桐叶粉末和蒸馏水的料液比为1g:83.3ml,常压萃取温度为70℃,萃取时间1.2h,保存温度4℃。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤2中所述的钯盐水溶液为pd(no3)2溶液,所述的钯盐水溶液的浓度为0.01mol/l,所述的十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为0.01mol/l。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤3中钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵的体积比为5:10,搅拌时间为20min。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤4中萃取液、混合钯盐水溶液、蒸馏水的体积比为2:15:33。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤4中加热温度55℃,搅拌转速100r/min,搅拌时间12h。

本实施方式所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤4中离心转速2000r/min,清洗用异丙醇水溶液和蒸馏水交替清洗三次,所述的异丙醇水溶液的浓度为75wt%。

不同具体实施方式所制备的钯截角八面体催化甲醇氧化反应cv测试电流密度峰值,如表1所示:

表1cv测试

从表1中能够看出,制备的所述的一种钯截角八面体纳米材料催化甲醇氧化都有较高的峰值电流密度,证明四个具体实施方式下制备的所述的一种钯截角八面体纳米材料都对甲醇氧化有很强的催化活性。所述的一种钯截角八面体纳米材料电催化活性优异是是因为:包括截角八面体、截角八面体、立方体、四面体在内的多面体在空间结构上都有大量的顶点和棱原子,而这些位置的原子的催化活性高于表面原子,催化结构敏感型的甲醇氧化反应时,催化活性更高。

具体实施方式二方法和具体实施方式一方法制备的所述的一种钯截角八面体纳米材料催化甲醇氧化反应时,峰值电流密度分别达到11.97ma.cm-2和10.05ma.cm-2,高于具体实施方式四方法和具体实施方式六方法对应的6.25ma.cm-2和4.16ma.cm-2。后两者催化活性稍弱的原因是:具体实施方式四方法中萃取温度比较低,萃取时间比较短,萃液中还原物质较少,并且加入的ctab量较多,pd2+离子的还原速率较慢,还原出来的钯截角八面体数量较少,所以催化性能稍弱。具体实施方式六方法中还原温度太高,溶液中的pd2+离子还原太快,晶核快速生长无法形成形貌规整的截角八面体等形貌,所以电催化活性也相对较低。

具体实施方式七:

一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,包括如下步骤:

步骤1、选取梧桐干叶片,清洗干净后、烘干、粉碎,然后在烧瓶中加入梧桐叶粉末和蒸馏水,在一定温度下,常压萃取一定时间,过滤,得到萃取液,在一定温度下保存,待用;

步骤2、配置一定摩尔浓度的钯盐水溶液,十六烷基三甲基溴化铵水溶液,待用;

步骤3、按照钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵的体积比,分别称取步骤2配置的钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵,搅拌均匀后,得到混合钯盐水溶液,待用;

步骤4、按照一定体积比分别称取步骤1得到的萃取液、步骤3得到的混合钯盐水溶液、蒸馏水,加热搅拌反应一定时间,反应后得到的反应液离心、清洗、烘干后,得到钯截角八面体纳米材料。

具体实施方式八:

根据具体实施方式七所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤1中梧桐叶粉末和蒸馏水的料液比为1g:40~125ml,常压萃取温度为30~80℃,萃取时间0.5~2h,保存温度4℃。

具体实施方式九:

根据具体实施方式七所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤2中所述的钯盐水溶液为na2pdcl4,h2pdcl4或pd(no3)2水溶液中的一种,所述的钯盐水溶液的浓度为0.01~0.03mol/l,所述的十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为0.01~0.03mol/l。

具体实施方式十:

根据具体实施方式七所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤3中钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵的体积比为5:4~12,搅拌时间为20~30min。

具体实施方式十一:

根据具体实施方式七所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤4中萃取液、混合钯盐水溶液、蒸馏水的体积比为2~8:9~17:25~39。

具体实施方式十二:

根据具体实施方式七所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤4中加热温度25℃~55℃,搅拌转速100~300r/min,搅拌时间2h~12h。

具体实施方式十三:

根据具体实施方式七所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤4中离心转速2000~5000r/min,清洗用异丙醇水溶液和蒸馏水交替清洗三次,所述的异丙醇水溶液的浓度为75wt%。

具体实施方式十四:

根据具体实施方式七所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法制备的钯截角八面体纳米材料,所述的钯截角八面体纳米材料加入乙醇溶液中,超声一定时间后,得到钯截角八面体纳米催化分散液。

具体实施方式十五:

根据具体实施方式七所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法制备的钯截角八面体纳米材料,所述的钯截角八面体纳米材料与乙醇的料液比为1g:10~30ml,所述的乙醇溶液的浓度为70wt%,超声频率2000~5000hz,超声时间20~40min。

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