技术领域：
本属于先进变形高温合金盘锻件制备工艺领域。涉及一种用于降低gh4169合金盘锻件残余应力，减少加工及使用变形，精确控制盘件尺寸的工艺方法。
背景技术：
先进航空发动机用变形高温合金盘件(涡轮盘、高压压气机盘)制备技术。残余应力是指在无外力或外力矩作用下物体自身保持平衡的弹性应力，是金属零部件表面完整性的重要研究内容。由于其对航空发动机盘件的疲劳性能具有重要影响，因此，受到了国内外的重视。
金属零件(包括gh4169合金涡轮盘)无论经过热加工或冷加工，都会在内部产生残余应力。由于制备工艺、工作环境等各种原因，gh4169盘件中的残余应力无法彻底消除，为了减小残余应力对金属零部件的不良影响，常用方法有自然时效、人工时效和振动时效3种。(1)自然时效。将锻件经半年或一年以上的长时间存放，使残余应力缓慢松弛。这种方法需要时间过长，且内应力消除不彻底，生产上采用较少；(2)人工时效。又称为去应力退火，是将工件加热到一定温度后，经过较长时间保温，然后缓慢冷却。由于金属加热后的屈服极限大幅下降，残余应力超过屈服极限就出现局部的塑性变形，从而在缓慢冷却过程中得到充分松弛。除应力退火效果与加热温度和保温时间有关。加热温度越高，去除应力越彻底，所需保温时间也越少；(3)振动时效。一种机械去除应力方法。除应力时由一台激振器使工件在其共振频率附近做一定强度(附加动应力)的振动，利用动应力与残余应力叠加后的局部塑形变形而使内应力松弛和均匀化。以上三种方法中，人工时效降应力方法对无固溶处理的直接时效工艺制备的gh4169盘件，其低温时效热处理无法彻底消除锻件中的残余应力。而振动时效缓解残余应力的方法在涡轮盘上的应用还没有开展过研究，高频振动过程对gh4169合金涡轮盘性能是否造成损害，需要经过研究证明。
目前，我国生产的gh4169盘件在零件加工后普遍存在残余应力引起的异常变形而导致尺寸超差，对发动机的可靠性与飞机安全带来很大隐患。据统计，批产的某型发动机gh4169盘件精加工后尺寸几乎100％超差，需增加2次以上的返工修正才能满足要求。
由于不同残余应力的测试方法受检测深度与检测区域的限制，对in718盘残余应力检测的研究及所制定的检测标准也不同。目前国外检测航空发动机高温合金盘件残余应力的方法主要有x射线衍射法(xrd法)、计算仿真法、电化学抛光法、中子衍射法等。各种残余应力测量方法的检测深度和检测区域对比表明，x射线衍射法的探测深度为10μm左右，属于材料表层探测技术。中子衍射技术的探测深度可达到10cm，可测量材料内部应力。
国外对高温合金锻件残余应力开展了较多研究工作。美国空军材料实验室(afml)曾对高温合金进行了二十余年的表面完整性系统研究，内容涉及到高温合金各加工工序所形成的表面形貌、残余应力和疲劳性能，形成了表面完整性加工制造体系，残余应力成为了控制技术的核心手段与关键参数。在残余应力检测标准方面，美国制定了xrd法测定残余应力的相关规范，工程上也开展了各种测试方法的探索研究并形成了相应的标准体系，其中包括有损的钻孔应变法和无损的x射线衍射法，但是未对in718合金盘件的残余应力测试制定专用规范。近年，美国nasa、德国西门子和英国罗罗公司还在不断优化加工工艺和采用新的材料来制造发动机零部件，都提出了对关键件和核心件残余应力测试的要求，并对加工工艺的参数控制，以限制残余应力到某一范围内。针对金属材料锻件(包括变形高温合金盘锻件)的残余应力检测方法有多种。其中，x射线衍射法测定金属零部件残余应力的技术成熟，效率高，结果准确可靠，并且在高温合金涡轮盘残余应力测量方面得到较多应用。国外某著名航空公司公司针对航空发动机低压涡轮盘残余应力的测量采用的就是xrd技术，即采用x射线衍射法测量盘件表面残余应力值，盘轴类转动件表层(约0.025mm以上)残余应力最大值要求不高于某一临界值。中子衍射方法是一种可以用来测量材料内部三维残余应力分布无损检测分析手段。中子衍射技术是目前无损测量材料内部残余应力较有效的方法。上世纪八十年代，美国、德国、英国率先采用中子衍射方法测量材料内部的应力。目前，美国拥有全球最先进的中子衍射残余应力测量仪，其中，美国标准技术国家研究院(nist)的bt8残余应力衍射仪可做三维应力测量等。与x射线、同步辐射相比,中子具有更强的穿透能力,更有利于测量材料或工程部件内部的应力状态。对大多数材料来说,中子的穿透能力比常规x射线要高几个量级,对工程应用来说,它可延伸至结构部件内数厘米的深处去获取残余应变信息,而且原则上中子的穿透本领能够允许自由地选择材料内部应变的测量方向，但其缺点是成本高，时间长，且测量后金属零件存在微量辐射。英国剑桥大学的s.tin对in718合金制造合金盘从锻造到淬火的过程中所产生的残余应力进行中子衍射测量，结果显示合金盘端部中心残余应力高达400mpa拉应力，表面则显示为压应力，最高达600mpa。m.a.rist对40厘米直径锻造并水淬的in718合金盘进行中子衍射残余应力测量，得出合金盘表面的压应力被盘中心的拉应力所平衡，且合金盘表面切向最大压应力为400mpa到500mpa。数值仿真技术对金属零部件残余应力研究得到较广泛的应用，虽然数值仿真无法获得盘件内部残余应力的准确值，但是可以通过计算对盘件残余应力分布状态给出比较可信的分布规律，具有一定的指导意义。英国剑桥大学对in718合金制造合金盘从锻造到淬火的过程中所产生的残余应力进行的有限元模拟表明，合金盘锻件最大残余应力分布于表面且高达750mpa，与中子衍射测量数值相近。
在高温合金材料残余应力研究方面，国内相关单位也开展了相关的研究工作。专利(cn106637012a，低应力gh4169高温合金环件制造方法)提出了一种低应力gh4169高温合金环件制造方法，将gh4169合金棒材加热保温后墩粗、冲孔，再预轧、终轧制成环件，对环件进行固溶处理，采用≥160℃的水介质冷却，然后冷胀形，胀形量为1.8％～2.2％，胀形后进行时效处理，获得低应力gh4169高温合金环件。该专利与本
技术实现要素：
相关性很小。专利(cn106086729a，一种时效时间控制高温合金应力变化的工艺)涉及一种时效时间控制高温合金gh141应力变化的工艺，属于高温合金的热处理技术领域。其特征是：在热模拟实验机上模拟试样的焊接过程。在温度下降过程中加入了一个沿轴向均匀加载的载荷，得到一个相当于存在残余应力且受过焊接热冲击的热影响区，该发明在热处理过程中记录应力的实时变化过程。便于得到数值较小的应力，避免时效裂纹产生。该专利与本发明创新点差别较大。另外，专利(cn104707929a，一种高温合金盘件的模锻方法)涉及一种高温合金涡轮盘锻件组织和性能的热加工方法，提出一种预成型模锻+扩孔+模锻的锻造方法，包括确定终锻所需荒形的规格和尺寸，终锻模具和预成型模锻模具的制备，预成型模锻，扩孔至终锻所需的荒形，终锻过程；按照锻件形状确定环坯作为荒形；采用预成型模具完成合金棒材首火锻造，该火次合并了传统的镦饼、冲孔、马扩过程；去除芯料；将预成型锻件扩孔，扩至终锻所需的荒形尺寸；终锻一火至成型。该发明与本发明的区别较大。此外，北京航材院采用xrd法测定了粉末高温合金盘件制备过程中的残余应力特征。通过xrd法测定分析了等温锻造+退火+机加工后、油淬后和时效热处理后三种状态的残余应力，得出淬火后盘件内部残余应力最大，处于压应力状态的－600mpa(负值代表压应力)水平，而等温锻造+退火+机加工后的残余应力较小，低于－300mpa的结论。淬火后时效，可有效地消除盘件内部的热应力，但盘件时效时有部分强化相析出产生相变应力，盘件时效后内应力是上述两种应力的合力。
经检索，目前没有查到与本发明创新点内容完全相同的技术文献。
发明内容
本发明的目的：提出了一种用于控制及缓解gh4169合金大尺寸(外径φ＞400mm)盘锻件残余应力，减少盘件加工及使用尺寸变形，精确控制盘件形状尺寸的工艺方法，以避免装机服役后在高温、高压、高载荷的工况下，gh4169合金盘件尺寸变形导致的发动机推力衰减、振动等问题，满足我国先进航空发动机对高性能变形高温合金盘件的使用要求。
本发明的技术方案：
一种降低gh4169合金大尺寸盘锻件内部残余应力的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、按照gh4169合金的化学成分目标值进行配料；
步骤2、真空感应熔炼；
步骤3、惰性气体保护气氛电渣重熔；
步骤4、真空自耗重熔制备gh4169合金铸锭；
步骤5、gh4169合金铸锭均匀化热处理；
步骤6、均匀化热处理后的gh4169合金铸锭锯切去除头部疏松和孔洞，机加工去除氧化皮；
步骤7、将处理后的gh4169合金铸锭放入热处理炉加热，铸锭心部加热温度与保温时间为1050℃±30℃×(1～2h)；
步骤8、对gh4169合金铸锭进行开坯，锻造制备棒材；
步骤9、按照锻造后的盘锻件的尺寸规格，将gh4169合金棒材锯切为圆柱段坯料，采用液压机把加热后的圆柱段坯料制成饼坯；
步骤10、复合包套：采用硅酸铝保温棉和不锈钢带把gh4169合金饼坯包覆；
步骤11、入炉加热：将包套后的gh4169合金饼坯，装入台车式精密热处理炉，进行加热保温，最高温度1010℃±20℃；
步骤12、梯度控速等温模锻制备gh4169合金盘锻件并进行冷却；
步骤13、将模锻后的gh4169合金盘锻件进行热处理；
步骤14、将gh4169合金盘锻件进行粗加工，然后进行水浸超声无损检测；
步骤15、gh4169合金盘锻件去应力退火。
所述梯度控速等温模锻是采用热模锻工艺进行近等温锻造：液压机压力≥10000吨，模具加热温度950℃±10℃，设计三阶段控速锻造工艺，按照液压机锻造行程，划分为第一、第二、第三共三个锻造阶段，其中，在锻造行程第一阶段，锻造速率参数控制范围为3～5mm/s；第二阶段，锻造速率参数控制范围为1～1.5mm/s；然后锻造速率暂停，保持10s±5s；在锻造行程的第三阶段，锻造速率工艺参数为0.5～1mm/s，到位后保持20s±5s。
所述gh4169合金的化学成分目标值。金属镍ni采用金川1#镍ni≥99.96％wt；碳c采用光谱电极碳；金属铌nb采用纯铌条，规格为nb-1；金属铝al纯度≥99.90％wt。
所述真空感应熔炼时真空感应熔炼炉设备容量≥2吨，熔炼坩锅装配有电磁搅拌装置。
所述电渣重熔时电渣炉设备具有氩气气氛保护装置及渣阻摆动控制系统。
所述真空自耗重熔采用具有“熔滴凝固控制成形系统”的真空自耗炉熔炼。
所述铸锭均匀化热处理：是从室温缓慢升温120℃/h到500℃×2h，3℃/min升温至900℃±20℃×2h；5℃/min升温至1150℃～1160℃×(保温20～30h)；继续升温至1190℃±10℃×(保温40～75h)，停电，炉冷到室温，出炉。
所述包套时不锈钢带在gh4169合金饼坯外层，采用氩弧焊点焊封严。
所述gh4169合金盘锻件去应力退火是将粗加工后的gh4169合金盘锻件采用精密热处理炉进行去应力退火，具体工艺为：从室温(约20℃)经1h升温到460℃±20℃，保温1h；按照90℃/h，从460℃经1h升温到580℃±10℃，保温2h，按照50℃/h，从炉温580℃经5h降温到室温。
所述圆柱段坯料表面平整、无毛刺，圆柱段坯料两端倒圆角。
本的优点和效果：
gh4169合金是我国航空发动机使用的骨干材料之一，主要用于制作涡轮盘、高压压气机盘、叶片和轴类等关键件。在某型发动机中，gh4169合金用量占发动机总重的30％以上，其中关键转动盘件就多达11种，此外我国在研的大客发动机也大量选用gh4169合金材料。但是批产过程中暴露出涡轮盘、封严盘因残余应力导致的变形问题，本发明充分结合去应力热处理工艺设计和梯度控速锻造的工艺优点，提出了一种控制变形高温合金gh4169盘锻件内部残余应力的工艺，可解决我国gh4169合金盘锻件批产中残余应力导致的加工及使用变形等技术问题，同时还可为其它大尺寸变形高温合金盘锻件的残余应力控制提供技术参考和指导。本发明的主要创新点是：(1)梯度控速锻造工艺。本发明主要结合工程化应用，创新性的提出一种降低gh4169合金模锻过程中残余应力的工艺。gh4169合金塑性加工范围窄，变形抗力大，在锻造过程中合金内部应力会因变形而升增加，通过而结合数值仿真与试验，设计锻造工艺参数，让锻造过程中输入的能力进行动态释放，虽然提高了部分锻造成本，但是，可以有效的降低内部残余应力值，避免机加工及使用过程中尺寸变形。目前，该技术可行性在制备的gh4169合金盘锻件中，通过中子衍射技术测定残余应力得出测定结果的对比，已得到技术验证。(2)去应力热处理工艺设计。采用去应力退火主要是考虑到两原因：由于变形高温合金的合金化程度很高，在凝固过程中由于凝固体积收缩和选分结晶等，在铸锭内部残留很高的内应力，在熔炼过程中，由于应力释放，容易导致合金“掉块”等发生，严重影响合金的冶金质量。在电渣及真空自耗重熔前，结合gh4169合金材料的物理冶金特点，设计了去应力热处理工艺，既保证了变形高温合金铸锭内部应力得到缓慢释放，又改善了合金锭内部的冶金质量。
具体实施方式
本发明的技术实施包括以下具体步骤：
一种降低gh4169合金盘锻件内部残余应力的工艺方法，其特征制备步骤如下：
步骤1、配料。按照gh4169合金的化学成分目标值进行配料，其中，要求金属镍(ni)要求采用金川1#镍(ni≥99.96％wt)；碳(c)采用光谱电极碳；金属铌(nb)采用纯铌条(规格为nb-1)；金属铝(al)纯度≥99.90％wt；
步骤2、真空感应熔炼。真空感应熔炼炉设备(容量≥2吨)的感应熔炼坩锅必须装配有电磁搅拌装置，主要用于gh4169合金熔炼过程中搅拌熔体，提高合金成分均匀性；
步骤3、电渣重熔。电渣炉设备具有氩气气氛保护装置，且熔炼控制系统采用“渣阻摆动”控制原理设计制备，其中，氩气保护气氛用于避免熔炼过程中合金熔体中微量元素的氧化及挥发，而“渣阻摆动”控制系统用于减少合金的元素偏析，有利于降低和缓解铸锭内部应力；
步骤4、真空自耗重熔。真空自耗炉的熔炼控制系统采用“熔滴凝固控制成形”原理设计制备。主要是降低gh4169合金中的元素(特别是nb)偏析，有助于缓解gh4169合金铸锭内部的残余应力；
步骤5、gh4169合金铸锭均匀化热处理。从室温缓慢升温(约120℃/h)到500℃×2h，约3℃/min升温至900℃±20℃×2h；约5℃/min升温至1150℃～1160℃×(保温30h)；继续升温至1190℃±10℃×(保温≥70h)，停电，炉冷接近室温，出炉；
步骤6、机加工。均匀化热处理后的gh4169合金锭切除头部疏松和孔洞，机加工去除氧化皮；
步骤7、加热。gh4169合金铸锭放入热处理炉加热，gh4169合金铸锭心部加热到1010℃×1.5h；
步骤8、开坯。均匀化后的gh4169合金铸锭进行开坯，制备棒材。
步骤9、下料。按照锻造后的盘锻件的尺寸规格，经过计算后，采用带锯将变形合金gh4169棒材锯切截为合适长度的圆柱段坯料，要求圆柱段坯料表面平整、无毛刺，圆柱段坯料两端倒圆角(圆角半径6mm)；
步骤10、镦饼。在采用液压机把gh4169合金圆柱段坯料镦饼；
步骤11、包套。采用硅酸铝保温棉和不锈钢带(厚度约1mm)，把镦饼后的gh4169合金饼坯包覆，其中保温棉在内层，不锈钢带在饼坯外层，采用氩弧焊点焊封严；
步骤12、入炉加热。将采取保温措施的gh4169合金饼坯，装入台车式精密热处理炉，进行加热保温，最高温度1010℃±10℃；
步骤13、梯度控速等温模锻。采用热模锻工艺进行近等温锻造。液压机压力≥10000吨，模具加热温度950℃±10℃。饼坯加热温度1010℃±10℃。结合数值仿真研究及试验过程，设计三阶段控速锻造工艺。按照液压机锻造行程，划分为第一、第二、第三共三个锻造阶段。其中，在锻造行程第一阶段，锻造速率工艺参数控制范围为5mm/s；第二阶段，锻造速率工艺参数控制范围为1.5mm/s；然后暂停锻造，保持10s；在锻造行程的第三阶段，锻造速率工艺参数为0.5mm/s。保持20s。锻造完成后，取出gh4169合金盘锻件进行冷却；
步骤14、gh4169合金盘锻件热处理。将模锻后的gh4169合金盘锻件进行热处理；
步骤15、gh4169合金盘锻件粗加工。将热处理后的gh4169合金盘锻件进行粗加工；
步骤16、gh4169合金盘锻件去应力退火。粗加工后的gh4169合金盘锻件采用精密热处理炉进行去应力退火，具体工艺为：从室温(约20℃)经1h升温到460℃，保温1h；按照90℃/h，从460℃经1h升温到580℃±10℃，保温2h，按照50℃/h，从炉温580℃经5h降温到室温。
实施例
按照gh4169合金的化学成分目标值进行配料，其中，使用的原材料为ni9996；cr：jcr99-a；al：99.90；ti：mht-100、nb：nb-1、mo：mo-1、c：tsc高纯石墨中的碳光谱电极碳；金属原材料装炉，采用装配有电磁搅拌装置的真空感应熔炼炉设备(容量2吨)进行真空感应熔炼，制备出gh4169合金铸锭。gh4169合金铸锭与电渣炉的假电极进行焊接；采用带有氩气气氛保护装置的电渣炉进行电渣重熔；钢锭机加工，切头，表面车光至无氧化皮与假电极焊接；gh4169铸锭进行真空自耗重熔制备；把自耗锭进行均匀化热处理，采用的工艺为：从室温缓慢升温(升温速率120℃/h)到500℃×2h，约3℃/min升温至900℃×2h；约5℃/min升温，1160℃×保温30h；继续升温至1190℃×保温70h，停电，炉冷接近室温，出炉；开坯锻造制备出棒材；采用带锯将gh4169棒材锯切截为圆柱段坯料，要求圆柱段坯料表面平整、无毛刺，圆柱段坯料两端倒圆角(圆角半径8mm)；加热，温度1010℃±10℃；在采用液压机把gh4169合金料段镦饼；采用硅酸铝保温棉和不锈钢带(厚度80mm)，把镦饼后的gh4169合金饼坯包覆，其中保温棉在内层，不锈钢带在饼坯外层，采用氩弧焊点焊封严；入炉加热，温度1010℃。将采取保温措施的gh4169合金饼坯，装入台车式精密热处理炉，进行加热保温，最高温度1010℃；采用热模锻工艺进行近等温锻造。液压机压力≥10000吨，模具加热温度锻950℃。在锻造行程第一阶段，锻造速率工艺参数控制范围为5mm/s；第二阶段，锻造速率工艺参数控制范围为1.5mm/s；然后锻造速率暂停，保持10s；在锻造行程的第三阶段，锻造速率工艺参数为0.5mm/s。保持20s。锻造完成后，取出盘锻件进行冷却；将模锻后的gh4169合金盘锻件进行热处理；将gh4169合金盘锻件进行粗加工，然后进行水浸超声无损探伤；粗加工后的gh4169合金盘锻件采用精密热处理炉进行去应力退火，具体工艺为：从室温(约20℃)经1h升温到460℃，保温1h；按照90℃/h，从460℃经1h升温到580℃±10℃，保温2h，按照50℃/h，从炉温580℃经5h降温到室温。