一种无原始颗粒边界的镍基合金粉末及其制备方法与流程

本发明属于高温合金制备技术领域，涉及一种无原始颗粒边界的镍基合金粉末，还涉及一种无原始颗粒边界的镍基合金粉末的制备方法。

背景技术：

镍基高温合金是一类在高温下具有优异的强度、抗腐蚀性能和疲劳性能的金属材料，工作温度一般在600℃以上，是航空航天材料领域的关键材料。但是镍基合金粉末冶金工艺存在一些影响合金性能的缺陷，如：热诱导孔洞、夹杂物和原始颗粒边界等，合金粉末表面会形成一些强度较高的析出物，这些析出物往往不易破碎和变形，导致最终在成型件的组织中保留有未形变的粉末颗粒形貌，这些析出物主要由ti、cr、al、nb和c、o形成的碳化物或碳氧化物构成，析出物属于脆性相，导致合金延展性差，往往也是裂纹萌生的根源。有原始颗粒边界的合金冲击韧性、拉伸强度、拉伸塑性、持久塑性严重下降，失效形式表现为沿原始颗粒边界断裂，因此解决原始颗粒边界问题对于获得性能优异的高温合金是非常重要的。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种无原始颗粒边界的镍基合金粉末，解决了现有技术中存在的制备的镍基合金粉末易破碎变形的问题。

本发明的另一目的是提供一种无原始颗粒边界的镍基合金粉末的制备方法。

本发明所采用的技术方案是，一种无原始颗粒边界的镍基合金粉末，按照质量百分比包括如下组分：c：0.02％～0.03％；cr：7％～8％；co：14.3％～15.2％；w：3.8％～4.6％；mo：3.5％～4.2％；al：4.85％～5.25％；ti：1.6％～2.0％；fe：0.1～0.5％；nb：3.3％～4.2％；b：0.02％～0.035％；zr：0.01％～0.025％；ce：0.005％～0.010％；mg：0.002％～0.05％；hf：0.1％～0.2％，余量为ni，上述组分的质量百分比之和为100％。

w和mo的质量比为1:1。

al、ti和nb的质量百分比之和为10％～11.5％。

本发明所采用的另一技术方案是，一种无原始颗粒边界的镍基合金粉末的制备方法，具体按照以下步骤进行：

步骤1，按比例称取合金元素，置于真空感应熔炼炉中熔炼，然后放入真空自耗重熔炉中熔炼，得到母合金棒；

步骤2，将母合金棒置于反应室中，对反应室抽真空，向反应室中充入氩气，然后使用等离子旋转电极法制得合金粉末；

步骤3，将合金粉末通过拍击筛进行筛分，去除异形粉；

步骤4，将步骤3中得到的合金粉末进行热等静压处理，得到无原始颗粒边界的镍基合金粉末。

步骤1中，真空感应熔炼炉的熔炼温度为1000～1200℃，真空自耗重熔炉的熔炼温度为1200～1300℃，真空感应熔炼炉和真空自耗重熔炉的真空度均为5×10^-3pa～9×10^-2pa。

步骤2中，电极转速为14000～16000r/min。

步骤3中，通过拍击筛进行筛分，得到粒度为50～100μm的合金粉末。

步骤4中，热等静压的温度为1200～1250℃，时间为2～4h，压力为120～140mpa。

本发明的有益效果是，制备的镍基合金粉末中，cr元素含量较低，降低了m23c6碳化物在原始颗粒边界形成的趋势；w元素和mo元素质量比为1：1，含量维持在中等水平，保证了合金粉末的组织稳定，同时阻止了c元素向粉末表面的扩散，防止了原始颗粒边界的形成；al、ti和nb含量为10％，保证γ相的数量达到60％，保证了合金的强度，其中，ti含量较低，是因为ti原子扩散速率快，且容易在颗粒边界形成tic碳化物；nb原子含量较高，是因为nb原子扩散速度慢，且易形成nbc，阻止c向粉末颗粒表面扩散，hf元素阻止原始颗粒边界形成大γ相，调节γ相尺寸，从而有效的消除了镍基合金粉末的原始颗粒边界；采用等离子旋转电极法生产金属粉末，减少了粉末生产过程中的表面污染；热等静压温度为1200℃～1250℃，此温度下原始颗粒边界上的残余碳化物和γ’相都开始溶解，晶粒越过原始颗粒边界生长，原始颗粒边界进一步消除。

附图说明

图1是本发明一种无原始颗粒边界的镍基合金粉末的实施例1的金相图；

图2是本发明一种无原始颗粒边界的镍基合金粉末的实施例2的金相图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

一种无原始颗粒边界的镍基合金粉末，按照质量百分比包括如下组分：c：0.02％～0.03％；cr：7％～8％；co：14.3％～15.2％；w：3.8％～4.6％；mo：3.5％～4.2％；al：4.85％～5.25％；ti：1.6％～2.0％；fe：0.1～0.5％；nb：3.3％～4.2％；b：0.02％～0.035％；zr：0.01％～0.025％；ce：0.005％～0.010％；mg：0.002％～0.05％；hf：0.1％～0.2％，余量为ni，上述组分的质量百分比之和为100％。

w和mo的质量比为1:1。

al、ti和nb的质量百分比之和为10％～11.5％。

一种无原始颗粒边界的镍基合金粉末的制备方法，具体按照以下步骤进行：

步骤1，按比例称取合金元素，置于真空感应熔炼炉中熔炼，然后放入真空自耗重熔炉中熔炼，得到母合金棒；

步骤2，将母合金棒置于反应室中，对反应室抽真空，向反应室中充入氩气，然后使用等离子旋转电极法制得合金粉末；

步骤3，将合金粉末通过拍击筛进行筛分，去除异形粉；

步骤4，将步骤3中得到的合金粉末进行热等静压处理，得到无原始颗粒边界的镍基合金粉末。

步骤1中，真空感应熔炼炉的熔炼温度为1000～1200℃，真空自耗重熔炉的熔炼温度为1200～1300℃，真空感应熔炼炉和真空自耗重熔炉的真空度均为5×10^-3pa～9×10^-2pa。

步骤2中，电极转速为14000～16000r/min。

步骤3中，通过拍击筛进行筛分，得到粒度为50～100μm的合金粉末。

步骤4中，热等静压的温度为1200～1250℃，时间为2～4h，压力为120～140mpa。

实施例1

一种无原始颗粒边界的镍基合金粉末的制备方法，具体按照以下步骤进行：

步骤1，按比例称取合金元素，置于真空感应熔炼炉中熔炼，熔炼温度为1000℃，真空度为5×10^-3papa，然后放入真空自耗重熔炉中熔炼，熔炼温度为1200℃，真空度为5×10^-3papa，得到母合金棒，其中，母合金棒的成分包括ni为58.673％，c为0.02％，cr为8％，co为14.3％，w为4.6％，mo为3.5％，al为5.25％，ti为1.6％，fe为0.5％，nb为3.3％，b为0.035％，zr为0.01％，ce为0.010％，mg为0.002％，hf为0.2％；

步骤2，将母合金棒置于反应室中，对反应室抽真空，向反应室中充入氩气，然后使用等离子旋转电极法制得合金粉末，电极的转速为16000r/min；

步骤3，将合金粉末通过拍击筛进行筛分，去除异形粉，得到平均粒度为50μm的合金粉末；

步骤4，将步骤3中得到的合金粉末进行热等静压处理，热等静压的温度为1250℃，时间为3h，压力为120mpa，得到无原始颗粒边界的镍基合金粉末。

从图1中可以看出，合金粉末的组织均匀性和致密性良好，且无原始颗粒边界存在。

实施例2

一种无原始颗粒边界的镍基合金粉末的制备方法，具体按照以下步骤进行：

步骤1，按比例称取合金元素，置于真空感应熔炼炉中熔炼，熔炼温度为1100℃，真空度为5×10^-2pa，然后放入真空自耗重熔炉中熔炼，熔炼温度为1250℃，真空度为5×10^-2pa，得到母合金棒，其中，母合金棒的成分包括ni为余量58.42％，c为0.03％，cr为7％，co为15.2％，w为3.8％，mo为4.2％，al为4.85％，ti为2.0％，fe为0.1％，nb为4.2％，b为0.02％，zr为0.025％，ce为0.005％，mg为0.05％，hf为0.1％；

步骤2，将母合金棒置于反应室中，对反应室抽真空，向反应室中充入氩气，然后使用等离子旋转电极法制得合金粉末，电极的转速为15000r/min；

步骤3，将合金粉末通过拍击筛进行筛分，去除异形粉，得到平均粒度为80μm的合金粉末；

步骤4，将步骤3中得到的合金粉末进行热等静压处理，热等静压的温度为1200℃，时间为2h，压力为130mpa，得到无原始颗粒边界的镍基合金粉末。

从图2中可以看出，合金粉末的组织均匀性和致密性良好，和实施例1相似，无原始颗粒边界存在。

实施例3

一种无原始颗粒边界的镍基合金粉末的制备方法，具体按照以下步骤进行：

步骤1，按比例称取合金元素，置于真空感应熔炼炉中熔炼，熔炼温度为1200℃，真空度为9×10^-2pa，然后放入真空自耗重熔炉中熔炼，熔炼温度为1300℃，真空度为9×10^-2pa，得到母合金棒，其中，母合金棒的成分包括ni为58.216％，c为0.025％，cr为7.5％，co为14.5％，w为4.2％，mo为3.9％，al为5.15％，ti为1.8％，fe为0.4％，nb为4.1％，b为0.025％，zr为0.015％，ce为0.009％，mg为0.01％，hf为0.15％；

步骤2，将母合金棒置于反应室中，对反应室抽真空，向反应室中充入氩气，然后使用等离子旋转电极法制得合金粉末，电极的转速为14000r/min；

步骤3，将合金粉末通过拍击筛进行筛分，去除异形粉，得到平均粒度为60μm的合金粉末；

步骤4，将步骤3中得到的合金粉末进行热等静压处理，热等静压的温度为1230℃，时间为4h，压力为140mpa，得到无原始颗粒边界的镍基合金粉末。

实施例4

一种无原始颗粒边界的镍基合金粉末的制备方法，具体按照以下步骤进行：

步骤1，按比例称取合金元素，置于真空感应熔炼炉中熔炼，熔炼温度为1150℃，真空度为9×10^-2pa，然后放入真空自耗重熔炉中熔炼，熔炼温度为1300℃，真空度为9×10^-2pa，得到母合金棒，其中，母合金棒的成分包括ni为56.14％，c为0.02％，cr为8％，co为15.2％，w为4.4％，mo为4.2％，al为5.95％，ti为2.0％，fe为0.3％，nb为3.5％，b为0.035％，zr为0.025％，ce为0.010％，mg为0.02％，hf为0.2％；

步骤2，将母合金棒置于反应室中，对反应室抽真空，向反应室中充入氩气，然后使用等离子旋转电极法制得镍基合金粉末，电极的转速为16000r/min；

步骤3，将合金粉末通过拍击筛进行筛分，去除异形粉，得到平均粒度为70μm的合金粉末；

步骤4，将步骤3中得到的合金粉末进行热等静压处理，热等静压的温度为1250℃，时间为2h，压力为125mpa，得到无原始颗粒边界的镍基合金粉末。

表1本发明与镍基合金粉末的力学性能表

从表1中可以看出，本发明制备的镍基合金粉末的各项力学性能指标均优于普通方法制备的镍基合金粉末的力学性能。

目前消除原始颗粒边界的方法主要有调整合金成分、热变形以及热处理等，本发明主要采用调控合金成分与热等静压工艺相结合的方法对原始颗粒边界现象加以控制，大幅减少了高温合金制件中原始颗粒边界的出现，本发明工艺稳定性好，可重复性强。