一种氢脆金属钛制备纳米钛粉的方法与流程

本发明属于纳米材料制备领域，尤其涉及一种纳米金属钛粉的制备方法。

背景技术：

钛是一种耐蚀性耐高温非常强的金属，将钛纳米改性聚合物加入到防腐涂料中能进一步提高涂料的重防腐性能。钛纳米改性聚合物防腐涂料的防腐蚀主要机理是：钛纳米改性聚合物能均匀、稳定的分散在有机涂层中，可以发挥纳米材料的体积效应、表面效应、耐腐蚀效应及耐高温特性。钛纳米改性聚合物能够有效的填充涂层中的“微孔”，增加涂层与基体界面间的附着力，因而可以极大的提高涂层防腐性能。

但是钛作为高活性、高强度金属，通过传统的制备方法（海绵钛研磨法、电化学法）制备的钛粉多是微米级，而为了获得纳米级钛粉的制备工艺又相对繁琐，耗能大（等离子体烧结法）、纯度较低，且绝大多数制备过程中均会对环境产生不利影响，从而无法推广使用。本发明为解决以上问题提供了一种制备纳米钛粉的方法，其制备的纳米钛粉，纯度高、工艺简单、价格低廉、耗能小且环保无污染，可大规模推广生产。

技术实现要素：

本发明的技术方案：

一种氢脆金属钛制备纳米钛粉的方法，其特征在于所述纳米钛粉是在氢气氛围下加热使金属钛发生氢脆，并结合纳米砂磨机砂磨处理制备得到的。

进一步的，根据一种氢脆金属钛制备纳米钛粉的方法所制备的纳米钛粉尺寸平均粒径在50nm左右。

一种氢脆金属钛制备纳米钛粉的方法步骤如下：

步骤一：

首先将购买的普通钛粉（微米级以上尺寸）利用蒸馏水进行清洗、过滤并离心，并利用真空烘箱在一定温度下进行烘干处理；然后将钛粉在刚玉板上摊成薄薄的一层置于气氛炉内，在氢气气氛下，按照一定加热工艺，对钛粉进行加热使其氢气气氛下发生氢脆现象；

步骤二：

将步骤一中冷却至室温的钛粉置于纳米砂磨机的容器中，按照一定的砂磨工艺，将氢脆后的粉体进行砂磨处理，而后将砂磨后的粉体利用蒸馏水进行清洗、过滤并离心，并利用真空烘箱在一定真空度和温度下进行烘干处理；

步骤三：

将步骤二中烘干的粉体在刚玉板上摊成薄薄的一层并置于气氛炉内，而后在氩气气氛下加热使粉体脱氢后，即得到氢脆后的纳米钛粉。

进一步的，步骤一所述气氛炉加热工艺：首先关闭气氛炉的排气阀阀门、打开气氛炉冷凝水和抽气阀阀门并将气氛炉内压强抽至0.1pa，而后打开进气阀阀门同时缓慢通入氢气，至一个标准大气压（0.1mpa）；此时打开排气阀阀门，缓慢调节进气阀阀门大小控制氢气流量，使排气阀氢气流量恒定且炉腔内始终保持0.1mpa的气压，保持10min，以确保气氛炉腔中只有氢气；最后设定升温工艺：第一步以5°c/min，从室温升至150°c，保温120min，第二步以3°c/min升温至550-650°c，保温240min，第三步在氢气气氛下自然冷却至室温。

进一步的，步骤二所述将步骤一中在氢气气氛下加入处理的钛粉进行纳米砂磨，具体工艺为：将粉体置于纳米砂磨机的砂磨罐中，打开砂磨机冷却设备，并在砂磨机容器中加入小于2/3体积的蒸馏水，首先设置砂磨机转速为1000r/min，砂磨1h，而后将砂磨机转速升高至3000r/min，砂磨2h。

进一步的，步骤二所述对氢脆后的粉体清洗工艺为：将步骤二中砂磨后的带有蒸馏水的钛粉进行清洗3-5次后进行过滤。

进一步的，步骤二中对氢脆后的粉体离心工艺为：将清洗、过滤后的钛粉进行离心处理，离心机转速为10000r/min，离心时间10min，后利用真空烘箱在80°c烘干12h。

进一步的，步骤三中利用气氛炉对氢脆、砂磨后的粉体脱氢工艺为：首先关闭气氛炉排气阀阀门、打开气氛炉冷凝水和抽气阀阀门并将气氛炉内压强抽至0.1pa，而后打开进气阀阀门同时缓慢通入氩气，至一个标准大气压（0.1mpa）；此时打开排气阀阀门，缓慢调节进气阀阀门大小控制氩气流量，使排气阀氩气流量恒定且炉腔内始终保持0.1mpa的气压，保持10min，以确保气氛炉腔中只有氩气；最后设定升温工艺：第一步以5°c/min，从室温升至150°c，保温120min，第二步以3°c/min升温至650-750°c，保温240min，第三步在氢气气氛下自然冷却至室温。

本发明的有益效果：

一、本发明所制备的纳米钛粉颗粒尺寸均匀（50nm左右），制备工艺简单、所使用设备价格低廉、耗能低，同时，该方法环保无污染，制备过程中不产生有害物，兼顾了国家节能减排、保护环境的方针和政策要求，可推广实施。

附图说明

图1为实施例2制得的纳米级钛粉扫描电镜图；

图2为实施例2制得的纳米级钛粉透射电镜图；

图3为实施例2制得的纳米及钛粉xrd图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。

实施例1

一种氢脆金属钛制备纳米钛粉的方法，其特征在于所述纳米钛粉是在氢气氛围下加热使金属钛发生氢脆，并结合纳米砂磨机砂磨制备得到的，纳米钛粉尺寸平均粒径在50nm左右。

一种氢脆金属钛制备纳米钛粉的方法：

步骤一：

首先将购买的普通钛粉（微米级以上尺寸）利用蒸馏水进行清洗、过滤并离心，并利用真空烘箱在一定温度下进行烘干处理；然后将钛粉在刚玉板上摊成薄薄的一层置于气氛炉内，在氢气气氛下，按照一定加热工艺，对钛粉进行加热使其氢气气氛下发生氢脆现象；

步骤二：

将步骤一中冷却至室温的钛粉置于纳米砂磨机的容器中，按照一定的砂磨工艺，将氢脆后的粉体进行砂磨处理，而后将砂磨后的粉体进行清洗、过滤并离心，并利用真空烘箱在一定温度下进行烘干处理；

步骤三：

将步骤一中冷却至室温的钛粉置于纳米砂磨机的容器中，按照一定的砂磨工艺，将氢脆后的钛粉进行砂磨处理，而后将砂磨后的钛粉进行清洗、过滤并离心，并利用真空烘箱在一定温度下进行烘干处理。

实施例2

一种氢脆金属钛制备纳米钛粉的方法，所述购买钛粉在氢气气氛下，加热温度为550-750°c，保温时间约为240min，最终所制备得到的纳米钛粉尺寸在50nm左右。

一种氢脆金属钛制备纳米钛粉的方法，其特征在于所述制备方法步骤如下：

步骤一：

首先将购买的普通钛粉用蒸馏水清洗3-5次后过滤，并通过离心机在8000r/min转速下，离心5min；利用真空烘箱在0.1pa的真空度和80°c温度下，保温12h进行烘干处理；冷却至室温后，将钛粉在刚玉板上摊成薄薄的一层置于气氛炉内，然后关闭气氛炉的排气阀阀门、打开气氛炉冷凝水和抽气阀阀门并将气氛炉内压强抽至0.1pa，而后打开进气阀阀门同时缓慢通入氢气，至一个标准大气压（0.1mpa）；此时打开排气阀阀门，缓慢调节进气阀阀门大小控制氢气流量，使排气阀氢气流量恒定且炉腔内始终保持0.1mpa的气压，保持10min，以确保气氛炉腔中只有氢气；最后设定升温工艺：第一步以5°c/min，从室温升至150°c，保温120min，第二步以3°c/min升温至550-650°c，保温240min，第三步在氢气气氛下自然冷却至室温；

步骤二：

将步骤一中冷却至室温的钛粉置于纳米砂磨机的容器中，打开砂磨机冷却设备，并在砂磨机容器中加入小于2/3体积的蒸馏水，首先设置砂磨机转速为1000r/min，砂磨1h，而后将砂磨机转速升高至3000r/min，砂磨2h；而后将砂磨后的粉体进行蒸馏水的粉体进行清洗3-5次后过滤，并通过离心机在8000r/min转速下，离心10min，并利用真空烘箱在0.1pa的真空度和80°c温度下，保温12h对粉体进行烘干处理。

步骤三：

将步骤二中烘干的粉体在刚玉板上摊成薄薄的一层并置于气氛炉内，关闭气氛炉排气阀阀门、打开气氛炉冷凝水和抽气阀阀门并将气氛炉内压强抽至0.1pa，而后打开进气阀阀门同时缓慢通入氩气，至一个标准大气压（0.1mpa）；此时打开排气阀阀门，缓慢调节进气阀阀门大小控制氩气流量，使排气阀氩气流量恒定且炉腔内始终保持0.1mpa的气压，保持10min，以确保气氛炉腔中只有氩气；最后设定升温工艺：第一步以5°c/min，从室温升至150°c，保温120min，第二步以3°c/min升温至650-750°c，保温240min，第三步在氢气气氛下自然冷却至室温，即得到尺寸均匀的纳米钛粉。

图1为实施例2制得的纳米级钛粉扫描电镜图，由图1可知金属钛粉颗粒尺寸均匀，近似为球形，尺寸约为50nm。

图2为实施例2制得的纳米级钛粉透射电镜图，从图中可以看出，纳米钛颗粒均为球形，且最大的颗粒直径约为50nm。

图3为实施例2制得的纳米级钛粉的xrd物相图，从图中可以看出，本发明所制备的纳米钛粉为纯相结构，无其他杂项，即氢气脆化和砂磨过程中对钛粉没有改变粉体的物理结构和成分，保证了纳米级钛粉的制备效率。