一种梯度SiC涂层的制备方法与流程

文档序号:20279576发布日期:2020-04-07 15:01阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种梯度sic涂层的制备方法,其特征在于,利用化学气相沉积法制备并且进气口设在化学气相沉积室的下端、出气口设在化学气相沉积室的上端,化学气相沉积室内部在进气口的上方位置贴合化学气相沉积室内壁固定设有布气盘,所述布气盘为多层布气盘,各层布气盘同直径且同轴设置,每层布气盘上均匀开设有气流孔,并且相邻层布气盘中,上层布气盘厚度≥下层布气盘厚度、上层布气盘上气流孔的直径≤下层布气盘上气流孔的直径;制备步骤如下:

(1)、对工件进行预处理:采用激光蚀刻技术对工件表面进行预处理,在工件表面形成纵横交错的纹理,纵向纹理和横向纹理之间的间距均为0.1~0.5mm,纹理的深度均为0.1~0.2mm;然后将激光蚀刻处理过的工件放入在工业乙醇中进行超声清洗,吹干;

(2)、预沉积得到第一sic涂层:将预处理工件悬挂于布气盘上方的化学气相沉积室内,在沉积温度为1400~1550℃、真空度≤200pa下,按照sicl4∶h2=1∶(8~30)的体积比通入sicl4气体和h2,控制h2的流量为8~12l/min,沉积0.5~1h;

(3)、继续沉积得到第二sic涂层:将预沉积工件悬挂于布气盘上方的化学气相沉积室内,在温度为500~650℃时通入还原h2,温度达到1100~1250℃时,通入载气h2,此时调节硅源阀门,使硅源消耗速率为(360~800)g±20g/h,沉积3~5h;沉积结束后,即在工件表面制得梯度sic涂层;其中,沉积过程中梯度控制还原h2的流量:沉积阶段前1/3时间还原h2流量为8~12l/min,中间1/3时间还原h2流量为13~17l/min,最后1/3时间还原h2流量为18~22l/min。

2.如权利要求1所述的梯度sic涂层的制备方法,其特征在于:所述布气盘为三层布气盘,并且每层布气盘的厚度为3~15mm、气流孔直径为1~5mm。

3.如权利要求1所述的梯度sic涂层的制备方法,其特征在于:步骤(2)和步骤(3)中,工件位于距离布气盘顶部100~300mm的位置。

4.如权利要求1所述的梯度sic涂层的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述硅源为甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷或四氯化硅。

5.如权利要求1所述的梯度sic涂层的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,载气h2的流量为1~3l/min。

6.如权利要求1所述的梯度sic涂层的制备方法,其特征在于:步骤(2)和步骤(3)中,升温速率为2~4℃/min。

7.如权利要求1~6任一所述的梯度sic涂层的制备方法,其特征在于:步骤(2)和步骤(3)中,在悬挂工件之后、沉积之前,首先进行除杂处理:

(a)、关闭化学气相沉积室下盖,启动真空泵,对化学气相沉积室进行抽真空至1kpa以下,以便排除化学气相沉积室内部空气及水蒸气,下盖锁紧,继续抽真空至200pa以下;

(b)、开启ar气充气阀门,快速通入ar气,使化学气相沉积室内压力升至90kpa以上,关闭充气阀门,停止通入ar气,开启真空泵,抽真空至200pa以下,以便排除化学气相沉积室内杂质、灰分。


技术总结
本发明属于涂层领域,公开一种梯度SiC涂层的制备方法。利用化学气相沉积法并且进气口和出气口分别设在化学气相沉积室的下端和上端,进气口的上方位置固设有布气盘;制备步骤如下:采用激光蚀刻技术对工件表面进行预处理,在工件表面形成纵横交错的纹理;然后将激光蚀刻处理过的工件放入在工业乙醇中进行超声清洗,吹干;将预处理工件在沉积温度为1400~1550℃、真空度≤200 Pa下,通入SiCl4气体和H2,控制H2的流量为8~12 L/min,预沉积0.5~1 h;将预沉积工件在温度为500~650℃时梯度控制通入还原H2,温度达到1100~1250℃时,通入载气H2,此时调节硅源阀门,使硅源消耗速率为(360~800)g±20 g/h,沉积3~5 h,制得梯度SiC涂层。本发明制得的SiC涂层几乎为(111)晶型,涂层中硅碳比接近1∶1。

技术研发人员:张东生;李江涛;吴恒;姚栋嘉;牛利伟;刘喜宗;王征;杨超;董会娜
受保护的技术使用者:巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司
技术研发日:2019.12.03
技术公布日:2020.04.07
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