1.一种由铂铑废料制备高纯铑粉的方法,其特征在于,有以下步骤:
1)一次氢氧化铑沉淀:
取含铂铑废料,用王水加热溶解,浓缩,加37%浓盐酸赶硝,至无黄烟冒出,加入氯化钠固体,蒸干,加热水,溶解,得铂铑溶液,煮沸,用氯碱调铂铑溶液的ph9至11,析出氢氧化铑沉淀,静置,过滤,用氯化钠溶液洗涤沉淀,滤液和清洗液合并,待提纯铂;
2)二次氢氧化铑沉淀:
用浓盐酸溶解步骤1)所得氢氧化铑沉淀,浓缩,加水溶解,煮沸,用氯碱调ph9至11,氢氧化铑沉淀析出,静置,过滤,用氯化钠溶液洗涤沉淀,滤液和清洗液合并,待提纯铂;
3)一次离子交换:
用浓盐酸溶解步骤2)所得氢氧化铑沉淀,浓缩,加水溶解,用氢氧化钠调ph1.5至2,静置,过滤,滤液通过阳离子树脂交换;
4)三次氢氧化铑沉淀:
交换液煮沸,用氯碱调ph9至11,氢氧化铑沉淀析出,静置,过滤,用氯化钠溶液洗涤沉淀,滤液和清洗液合并,待提纯铂;
5)二次离子交换:
步骤4)所得氢氧化铑沉淀用浓盐酸溶解,浓缩至近干,加水溶解至浓度在20~40克/升,用浓氨水调ph1.5至2,静置,过滤,滤液通过阳离子树脂交换,得到交换液1;
6)一次萃取:
步骤5)所得交换液1浓缩至近干,用盐酸溶液溶解,倒入已用4摩尔盐酸平衡的磷酸三丁酯,再加入氯酸钠5~15克/升,搅拌10~20分钟,静置分层,放出下层的铑液1;
7)二次萃取:
步骤6)所得的铑液1倒入已用盐酸平衡的磷酸三丁酯,加入氯酸钠5~15克/升,搅拌10~20分钟,静置分层,放出下层的铑液2;
8)三次离子交换:
步骤7)所得的铑液2,浓缩近干,加水溶解,用氢氧化钠调ph1.5至2,过滤,滤液通过阳离子树脂交换,得到交换液2;
9)还原:
不断搅拌下,步骤8)得到的交换液2中加入氢氧化钠溶液,调ph8至10,加热至沸,加入80%的水合联氨溶液,维持60~80℃至溶液清亮透明,铑还原完全,得到铑沉淀;
10)煅烧:
过滤步骤9)得到的铑沉淀,热水清洗至中性,沉淀入坩埚内,450~650℃煅烧20~40分钟,得到铑粉体;
11)通氢:
步骤10)所得铑粉体,装入瓷舟,在管式炉内,650~800℃,通氢保温1~2小时,继续通氢,随炉降温至300℃下,关闭氢气,得到纯度为99.99%的高纯铑粉。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)所述氯化钠固体的用量为铂铑废料重量的0.5~0.7倍。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)所述铂铑废料为含铑小于20%的失效的铂铑合金制品。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)、2)所述的氯碱浓度5~20%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)、4)、8)所述氯化钠溶液为5~15%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)、2)、4)所述静止时间≥5小时。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)、5)所述静止时间为24小时。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)、2)、3)所述的浓缩是指液面有晶膜出现即可。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)、2)、4)所述洗涤沉淀为洗涤3次。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤9)所述水合联氨溶液与铑的体积:重量为1ml水合联氨:1克铑。