由铂铑废料制备高纯铑粉的方法与流程

文档序号:20511322发布日期:2020-04-24 18:34阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种由铂铑废料制备高纯铑粉的方法,其特征在于,有以下步骤:

1)一次氢氧化铑沉淀:

取含铂铑废料,用王水加热溶解,浓缩,加37%浓盐酸赶硝,至无黄烟冒出,加入氯化钠固体,蒸干,加热水,溶解,得铂铑溶液,煮沸,用氯碱调铂铑溶液的ph9至11,析出氢氧化铑沉淀,静置,过滤,用氯化钠溶液洗涤沉淀,滤液和清洗液合并,待提纯铂;

2)二次氢氧化铑沉淀:

用浓盐酸溶解步骤1)所得氢氧化铑沉淀,浓缩,加水溶解,煮沸,用氯碱调ph9至11,氢氧化铑沉淀析出,静置,过滤,用氯化钠溶液洗涤沉淀,滤液和清洗液合并,待提纯铂;

3)一次离子交换:

用浓盐酸溶解步骤2)所得氢氧化铑沉淀,浓缩,加水溶解,用氢氧化钠调ph1.5至2,静置,过滤,滤液通过阳离子树脂交换;

4)三次氢氧化铑沉淀:

交换液煮沸,用氯碱调ph9至11,氢氧化铑沉淀析出,静置,过滤,用氯化钠溶液洗涤沉淀,滤液和清洗液合并,待提纯铂;

5)二次离子交换:

步骤4)所得氢氧化铑沉淀用浓盐酸溶解,浓缩至近干,加水溶解至浓度在20~40克/升,用浓氨水调ph1.5至2,静置,过滤,滤液通过阳离子树脂交换,得到交换液1;

6)一次萃取:

步骤5)所得交换液1浓缩至近干,用盐酸溶液溶解,倒入已用4摩尔盐酸平衡的磷酸三丁酯,再加入氯酸钠5~15克/升,搅拌10~20分钟,静置分层,放出下层的铑液1;

7)二次萃取:

步骤6)所得的铑液1倒入已用盐酸平衡的磷酸三丁酯,加入氯酸钠5~15克/升,搅拌10~20分钟,静置分层,放出下层的铑液2;

8)三次离子交换:

步骤7)所得的铑液2,浓缩近干,加水溶解,用氢氧化钠调ph1.5至2,过滤,滤液通过阳离子树脂交换,得到交换液2;

9)还原:

不断搅拌下,步骤8)得到的交换液2中加入氢氧化钠溶液,调ph8至10,加热至沸,加入80%的水合联氨溶液,维持60~80℃至溶液清亮透明,铑还原完全,得到铑沉淀;

10)煅烧:

过滤步骤9)得到的铑沉淀,热水清洗至中性,沉淀入坩埚内,450~650℃煅烧20~40分钟,得到铑粉体;

11)通氢:

步骤10)所得铑粉体,装入瓷舟,在管式炉内,650~800℃,通氢保温1~2小时,继续通氢,随炉降温至300℃下,关闭氢气,得到纯度为99.99%的高纯铑粉。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)所述氯化钠固体的用量为铂铑废料重量的0.5~0.7倍。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)所述铂铑废料为含铑小于20%的失效的铂铑合金制品。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)、2)所述的氯碱浓度5~20%。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)、4)、8)所述氯化钠溶液为5~15%。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)、2)、4)所述静止时间≥5小时。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)、5)所述静止时间为24小时。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)、2)、3)所述的浓缩是指液面有晶膜出现即可。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)、2)、4)所述洗涤沉淀为洗涤3次。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤9)所述水合联氨溶液与铑的体积:重量为1ml水合联氨:1克铑。


技术总结
本发明涉及一种由铂铑废料制备高纯铑粉的方法,该方法采用多次水解沉淀可以将铂与铑基本分离,采用浓氨水沉淀能去除很少量的铂,离子交换能除去贱金属离子,萃取能去除微量的铂,制备的纯铑的含量≥99.99%。本发明所述方法,操作简单,环境友好、安全性高、经济性高、产品质量可靠。

技术研发人员:罗凤兰;吴保安;唐会毅;冉义斌;梁源玲;肖雨辰;李凤
受保护的技术使用者:重庆材料研究院有限公司
技术研发日:2019.12.09
技术公布日:2020.04.24
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1