一种两步离子交换法提取铀的工艺衔接方法与流程

本发明属于铀水冶技术领域，具体涉及一种从硫酸体系采用两步离子交换提铀的工艺衔接方法。

背景技术：

现在工业上天然铀水冶流程，多为矿石浸出液(搅拌浸出、堆浸浸出、或者原地浸出获得)进行离子交换吸附、或者溶剂萃取、或者离子交换+溶剂萃取工艺，得到淋洗液或者反萃取液进行铀沉淀得到天然铀产品。目前还没有采用两步离子交换的提铀工艺。

目前铀提取浸出液一般为硫酸体系。硫酸体系离子交换提取铀一般采用强碱性树脂。树脂吸附硫酸根和硫酸铀酰阴离子络合物。采用含酸氯化钠对饱和树脂进行淋洗，以氯离子将硫酸根硫酸铀酰阴离子络合物置换，得到含有大量硫酸根的铀的淋洗液。加碱成后得到铀产品。

树脂两步离子交换提铀的实现有很多难点。其中一个重要的难点就是两步离子交换难以衔接。其一是一步离子交换得到的淋洗液仍然具有很强的淋洗剂特点，二步离子交换时难以吸附。这其中的原因是多方面的。其一是一步淋洗剂中的氯还有较大比例的剩余在淋洗液中，对吸附造成不利影响；而是大量的硫酸根本身也具有较强的淋洗作用，可以对离子交换产生不利影响；碳酸盐淋洗一般淋洗效率较低，淋洗液浓度较低，而且淋洗时会产生气体问题，造成饱和树脂和淋洗液梯度的破坏。

传统的技术方案由于面临上述不足，因此亟需研制一种从硫酸体系采用两步离子交换提铀的工艺衔接方法，从而解决上述问题。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种从硫酸体系采用两步离子交换提铀的工艺衔接方法，解决两步离子交换提铀工艺的工艺衔接问题，使二步离子交换树脂可以在一步离子交换的淋洗液中吸附铀。

为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是：

一种从硫酸体系采用两步离子交换提铀的工艺衔接方法，包括以下步骤：

(1)采用弱碱性树脂在酸性硫酸浸出液中进行第一步离子交换提取铀，得到负载铀的饱和树脂；

(2)用水对步骤(1)得到的负载铀的饱和树脂进行洗涤，得到洗后树脂；

(3)对洗后树脂进行淋洗

(3.1)排空洗水，加入naoh溶液；

(3.2)静置设定时间后，连续泵入naoh溶液对步骤(2)得到的洗后树脂进行淋洗；

(4)对步骤(3)中的淋洗液进行定期检测，当硫酸根的量达到0.1g/l～2g/l后，结束淋洗，转入步骤(5)；

(5)淋洗后的树脂采用碳酸氢钠和碳酸钠的混合溶液淋洗铀，得到一步淋洗合格液；

(6)通过naoh溶液将一步淋洗合格液调节ph值至9.5～10.5；

(7)采用强碱性树脂对步骤(6)得到的调节ph值后的一步淋洗合格液进行二步吸附。

进一步的，如上所述的一种从硫酸体系采用两步离子交换提铀的工艺衔接方法，步骤(1)中：弱碱性树脂的型号为d301、d302、d303、d331之一。

进一步的，如上所述的一种从硫酸体系采用两步离子交换提铀的工艺衔接方法，步骤(1)中：弱碱性树脂对铀的吸附容量为5mg/ml～80mg/ml。

进一步的，如上所述的一种从硫酸体系采用两步离子交换提铀的工艺衔接方法，步骤(1)中：酸性硫酸浸出液体积为10bv～8000bv，停留时间为5min～30min。

进一步的，如上所述的一种从硫酸体系采用两步离子交换提铀的工艺衔接方法，步骤(2)中：水的体积为1～3bv,洗涤时间为5～30min。

进一步的，如上所述的一种从硫酸体系采用两步离子交换提铀的工艺衔接方法，步骤(3.1)中：naoh溶液的浓度≥80g/l，加入速度≥0.1bv/min。

进一步的，如上所述的一种从硫酸体系采用两步离子交换提铀的工艺衔接方法，步骤(3.2)中：静置15min～2h后，连续泵入naoh溶液的浓度为40g/l～160g/l；对洗后树脂进行淋洗时的接触时间t接触为30min～2h。

进一步的，如上所述的一种从硫酸体系采用两步离子交换提铀的工艺衔接方法，步骤(5)中：碳酸氢钠的浓度为40～80g/l，碳酸钠的浓度为20～50g/l；淋洗体积为2～10bv,取前1～5bv为一步淋洗合格液。

进一步的，如上所述的一种从硫酸体系采用两步离子交换提铀的工艺衔接方法，步骤(7)中：强碱性树脂的型号是d201*7，对铀的吸附容量为30mg/ml～100mg/ml；二步吸附时的吸附停留时间为0.5h～2h，吸附体积为8～80bv。

本发明技术方案的有益效果在于：

(1)实现了一步离子交换弱碱性树脂的淋洗，淋洗后的树脂可以循环吸附。

(2)实现了碳酸盐对树脂的淋洗工艺，得到较高浓度的淋洗合格液，避免了碳酸盐淋洗过程产生气体的问题。

(3)通过该工艺，去除了体系中的硫酸根，解决了硫酸根进入铀产品的成为杂质的问题。

(4)由于没有硫酸根对二步吸附的不利影响，可以大幅度提高硫酸根对二步离子交换吸附容量。

(5)通过强碱性淋洗过程，利于将强碱性溶解的钼、钒等杂质去除。

(6)所获得的淋洗液可以用于二步离子交换吸附，实现了两步离子交换的衔接。

附图说明

附图1为本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案进行详细说明。

如图1所示，本发明一种从硫酸体系采用两步离子交换提铀的工艺衔接方法，包括以下步骤：

(1)采用弱碱性树脂在酸性硫酸浸出液中进行第一步离子交换提取铀，得到负载铀的饱和树脂；

弱碱性树脂的型号为d301、d302、d303、d331之一；弱碱性树脂对铀的吸附容量为5mg/ml～80mg/ml；酸性硫酸浸出液体积为10bv～8000bv，停留时间为5min～30min。

(2)用水对步骤(1)得到的负载铀的饱和树脂进行洗涤，得到洗后树脂；

水的体积为1～3bv,洗涤时间为5～30min。

(3)对洗后树脂进行淋洗

(3.1)排空洗水，加入naoh溶液；naoh溶液的浓度≥80g/l，加入速度≥0.1bv/min。

(3.2)静置设定时间后，连续泵入naoh溶液对步骤(2)得到的洗后树脂进行淋洗；

具体的，静置15min～2h后，连续泵入naoh溶液的浓度为40g/l～160g/l；对洗后树脂进行淋洗时的接触时间t接触为30min～2h。

(4)对步骤(3)中的淋洗液进行定期检测，当硫酸根的量达到0.1g/l～2g/l后，结束淋洗，转入步骤(5)；

(5)淋洗后的树脂采用碳酸氢钠和碳酸钠的混合溶液淋洗铀，得到一步淋洗合格液；

碳酸氢钠的浓度为40～80g/l，碳酸钠的浓度为20～50g/l；淋洗体积为2～10bv,取前1～5bv为一步淋洗合格液。

(6)通过naoh溶液将一步淋洗合格液调节ph值至9.5～10.5；

(7)采用强碱性树脂对步骤(6)得到的调节ph值后的一步淋洗合格液进行二步吸附；

强碱性树脂的型号是d201*7，对铀的吸附容量为30mg/ml～100mg/ml；二步吸附时的吸附停留时间为0.5h～2h，吸附体积为8～80bv。