自支撑靶膜的制备方法及制备装置与流程

本发明属于成膜技术领域，特别涉及一种自支撑靶膜的制备方法及制备装置。

背景技术：

自支撑靶膜是指在使用过程中无载体支撑的薄膜，厚度范围覆盖几十纳米到几十微米。在大量的科学研究中，尤其是在低能核物理、激光核物理、原子核化学试验中都需要自支撑靶膜作为靶膜、剥离膜或x射线过滤器等。因此自支撑靶膜的制备成为这些实验成功与否的关键问题之一，也是核科学技术、材料科学与物理学的研究热点。

目前，自支撑靶膜的制备方法为：在基衬上生长一层薄膜后，再脱膜和捞取获得自支撑靶膜。但是当靶膜很薄时，在脱膜和捞取过程中膜本体容易碎裂，成功率低。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种自支撑靶膜的制备方法，解决脱膜和捞取过程中靶膜容易碎裂的问题，提高靶膜制备成功率。

为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种自支撑靶膜的制备方法，包括如下步骤：

a、在真空室内布置用于制备靶膜的待成膜材料和用于承载靶膜的基衬；

b、将气相的待成膜材料在基衬上沉积得到初层靶膜；

c、在初层靶膜的边缘区域包覆加厚层；

d、对基衬上的初层靶膜与加厚层构成的整膜进行脱膜处理，最终得到自支撑靶膜。

可选的，所述步骤c中，加厚层采用如下步骤制得：

c10、将气相的待成膜材料或者将气相的不同于待成膜材料材质的加固材料附着在初层靶膜的边缘区域构成加厚层。

可选的，所述步骤c10中，采用抗拉强度和撕裂强度大于待成膜材料的金属作为加固材料制备加厚层。

可选的，初层靶膜与加厚层均采用物理气相沉积法制备。

可选的，所述步骤c中，加厚层采用如下步骤制得：

c20、在初层靶膜的表面包覆一层加厚层；

c21、采用不与初层靶膜反应的刻蚀材料对加厚层的中心区域刻蚀，最终在初层靶膜的边缘区域获得加厚层。

可选的，所述步骤c20中，加厚层采用光刻胶制备，将带有初层靶膜的基衬固定于旋涂设备上，在初层靶膜的中心区域滴上光刻胶，启动旋涂设备使得光刻胶均匀涂覆在初层靶膜的表面，随后对光刻胶进行烘干处理，最终在初层靶膜的表面获得加厚层。

可选的，所述步骤c21中，采用丙酮溶液作为刻蚀材料滴至加厚层的中心区域，将加厚层的中心区域刻蚀。

可选的，所述步骤a中，在基衬上涂覆有脱膜剂；所述步骤d中，脱膜处理采用如下方法：将带有初层靶膜与加厚层的基衬置入能溶解脱膜剂的溶剂中，待脱膜剂溶解后，仅接触具有加厚层的边缘区域对自支撑靶膜进行捞取。

可选的，所述步骤d中，捞取自支撑靶膜采用如下方法：采用中空框架式的靶托，捞取过程中使得自支撑靶膜的边缘区域对应贴附于靶托上，使得自支撑靶膜的中心区域对应处于靶托的中空区域，随后靶托带动自支撑靶膜脱离溶剂。

本发明的目的还在于提供一种自支撑靶膜的制备装置，便于靶膜制备。

为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种自支撑靶膜的制备装置，包括基座，基座上开设有用于容纳基衬的凹槽，还包括罩板一及罩板二，罩板一与基衬上的初层靶膜的中心区域平齐贴靠布置，罩板一的外周延伸设置有用于将气相的待成膜材料或者将气相的加固材料穿过的镂空段，镂空段与基衬上的初层靶膜的边缘区域间隔布置，镂空段与凹槽的槽口外周边可拆卸式连接；罩板二呈环形状与凹槽的槽口外周边可拆卸式连接，罩板二与基衬上的加厚层的边缘区域平齐贴靠布置，罩板二的中空区域对应基衬上的加厚层的中心区域。

与现有技术相比，本申请在成型初层靶膜之后，又在初层靶膜的边缘区域成型一层加厚层，相对提升了自支撑靶膜的边缘区域的结构性能，增加了其抗拉强度和撕裂强度，自支撑靶膜的中心区域作为实际所需的核心靶膜被保护，在脱膜和捞取的过程中仅接触自支撑靶膜的边缘区域进行操作，如此不会损伤到自支撑靶膜的中心区域，防止自支撑靶膜破裂，提高了自支撑靶膜的制备成功率。

附图说明

图1为本发明自支撑靶膜剖视图；

图2为实施例一带有初层靶膜的基衬与罩板一配合示意图；

图3为实施例一最终成型自支撑靶膜示意图；

图4为实施例二带有初层靶膜及加厚层的基衬与罩板二配合示意图；

图5为实施例二最终成型自支撑靶膜示意图。

附图标记：

1、自支撑靶膜；11、初层靶膜；12、加厚层；2、基衬；3、罩板一；31、镂空段；4、罩板二；5、基座。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1至图5所示，本发明提供的一种自支撑靶膜的制备方法，包括如下步骤：a、在真空室内布置用于制备靶膜的待成膜材料和用于承载靶膜的基衬2；b、将气相的待成膜材料在基衬2上沉积得到初层靶膜11；c、在初层靶膜11的边缘区域包覆加厚层12；d、对基衬2上的初层靶膜11与加厚层12构成的整膜进行脱膜处理，最终得到自支撑靶膜1。

与现有技术相比，本申请在成型初层靶膜11之后，又在初层靶膜11的边缘区域成型一层加厚层12，相对提升了自支撑靶膜1的边缘区域的结构性能，增加了其抗拉强度和撕裂强度，自支撑靶膜1的中心区域作为实际所需的核心靶膜被保护，在脱膜和捞取的过程中仅接触自支撑靶膜1的边缘区域进行操作，如此不会损伤到自支撑靶膜1的中心区域，防止自支撑靶膜1破裂，提高了自支撑靶膜1的制备成功率。

加厚层12的制备可采用如下两种方法进行制备：

实施例一：步骤c中，加厚层12采用如下步骤制得：首先、在初层靶膜11的中心区域设置罩板一3，采用罩板一3遮挡气相的待成膜材料或加固材料至初层靶膜11的中心区域的沉积路径，使得气相的材料只能附着在初层靶膜11的边缘区域构成加厚层12；最后、可继续采用待成膜材料进行气相沉积形成加厚层12，但是如果待成膜材料本身就是抗拉强度和撕裂强度较低的材料，可以替换为抗拉强度和撕裂强度较高的加固材料作为加厚层，如此可以提高自支撑靶膜1的结构性能，将待成膜材料或加固材料转换为气相，气相的材料附着在初层靶膜11的边缘区域构成加厚层12。

进一步的，因为初层靶膜11可能为纳米或微米级别的厚度，所以不能直接将罩板一3盖在初层靶膜11的中心区域，否则压力会使得初层靶膜11破裂，所以如图2所示，将基衬2布置于凹槽内，初层靶膜11低于基座5的表面，罩板一3正对初层靶膜11的中心区域与之平齐贴靠，避免气相的材料沉积至中心区域，镂空段31可拆卸式布置于凹槽的槽口外周边，镂空段31略高于初层靶膜11的边缘区域，如图3所示，气相的待成膜材料或加固材料穿过镂空段31沉积至初层靶膜11边缘区域构成加厚层12。当然本领域技术人员还可以采用其他类似的结构，使得罩板一3不施加压力的平齐贴靠在初层靶膜11的中心区域，随后再进行加厚层12的制备。

进一步的，假设初层靶膜11为硼膜，其结构性能较脆，容易发生破裂，所以不能继续采用硼作为加厚层12，这时即可采用金等抗拉强度和撕裂强度较高的金属材料作为加厚层12沉积至初层靶膜11的边缘区域。

进一步的，初层靶膜11与加厚层12均采用物理气相沉积法制备。具体的可采用：磁控溅射法，真空条件下，25～200℃预热0.5小时后保持温度，以待成膜材料或加固材料为靶材，氩气为溅射气体，在0.2～4帕气压，5～150瓦功率下，制备初层靶膜11与加厚层12；蒸发法，真空条件下，以待成膜材料或加固材料为原料，基衬2温度25～200℃，蒸发速率0.01～0.6nm/s，制备初层靶膜11与加厚层12。当然本领域技术人员还可以采用化学气相沉积法，将待成膜材料或加固材料转换为气相，从而制备初层靶膜11与加厚层12。

实施例二：步骤c中，加厚层12采用如下步骤制得：首先、在初层靶膜11的表面包覆一层加厚层12；其次、在加厚层12的边缘区域设置罩板二4；最后、采用不与初层靶膜11反应的刻蚀材料对加厚层12的中心区域刻蚀，最终在初层靶膜11的边缘区域获得加厚层12。此方法是先在初层靶膜11的表面整体制备一层加厚层12，随后针对性的将加厚层12的中心区域刻蚀，即可在边缘区域得到加厚层12。

进一步的，加厚层12采用光刻胶制备，将带有初层靶膜11的基衬2固定于旋涂设备上，在初层靶膜11的中心区域滴上光刻胶，启动旋涂设备使得光刻胶均匀涂覆在初层靶膜11的表面，随后对光刻胶进行烘干处理，最终在初层靶膜11的表面获得加厚层12。光刻胶具有一定的粘附性和抗蚀性，其虽然结构刚度不强，但是却具有较高的抗拉强度和撕裂强度，所以布置在初层靶膜11的边缘区域能进一步的保护自支撑靶膜1。

进一步的，因为初层靶膜11可能为纳米或微米级别的厚度，所以不能直接将罩板二4盖在加厚层12的边缘区域，否则压力会使得初层靶膜11与加厚层12破裂，所以如图4所示，罩板二4可拆卸式布置于凹槽的槽口外周边，加厚层12与基座5的表面平齐，罩板二4与加厚层12的边缘区域平齐贴靠布置，避免刻蚀材料进入边缘区域刻蚀光刻胶，如图5所示，采用丙酮溶液为刻蚀材料去除中心区域的光刻胶，即可在边缘区域得到加厚层12。当然本领域技术人员还可采用类似于光刻胶的其他材料，对应的再选择不与初层靶膜11反应的刻蚀材料，如此也能进行加厚层12的制备。

在一些实施例中，步骤a中，在基衬2上涂覆有脱膜剂；步骤d中，脱膜处理采用如下方法：将带有初层靶膜11与加厚层12的基衬2置入能溶解脱膜剂的溶剂中，待脱膜剂溶解后，仅接触具有加厚层12的边缘区域对自支撑靶膜1进行捞取。溶剂可采用去离子水、氢氟酸或氢氧化钠溶液等，其不与初层靶膜11与加厚层12反应，但是其能溶解脱膜剂，如此自支撑靶膜1整体脱落至溶剂中。

在一些实施例中，步骤d中，捞取自支撑靶膜1采用如下方法：采用中空框架式的靶托，捞取过程中使得自支撑靶膜1的边缘区域对应贴附于靶托上，使得自支撑靶膜1的中心区域对应处于靶托的中空区域，随后靶托带动自支撑靶膜1脱离溶剂。捞取前把靶托用去离子水、丙酮和酒精在超声波清洗机中各清洗20min以保持洁净，如此可提高自支撑靶膜1的附着效果，捞取过程中避免碰触自支撑靶膜1的中心区域，使得带有加厚层12的边缘区域无褶皱的贴附在靶托的边框区域，捞取完毕后烘干自支撑靶膜1。

为了便于采用上述两种方法制备自支撑靶膜，采用如下制备装置：包括基座5，基座5上开设有用于容纳基衬2的凹槽，还包括罩板一3及罩板二4，罩板一3与基衬2上的初层靶膜11的中心区域平齐贴靠布置，罩板一3的外周延伸设置有用于将气相的待成膜材料或者将气相的加固材料穿过的镂空段31，镂空段31与基衬2上的初层靶膜11的边缘区域间隔布置，镂空段31与凹槽的槽口外周边可拆卸式连接；罩板二4呈环形状与凹槽的槽口外周边可拆卸式连接，罩板二4与基衬2上的加厚层12的边缘区域平齐贴靠布置，罩板二4的中空区域对应基衬2上的加厚层12的中心区域。同时为了方便从凹槽中取出基衬2，可将凹槽的槽底设置为活塞状，通过推动凹槽的槽底将基衬2推出，这是本领域技术人员根据本申请的方案容易实现的。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。