本发明涉及金属材料加工工艺领域，具体是一种氮化铝弥散强化铜复合材料的内氮化制备方法。
背景技术：
弥散强化铜复合材料具有高导热率、高导电率和优良的高温强度、高温抗蠕变性能、耐磨性能好等优点，在机电、电子、宇航和原子能等领域有着巨大的应用潜力。弥散分布的陶瓷相对该复合材料的贡献主要为：(1)钉扎位错，增加位错密度，从而增强加工硬化效果；(2)在高温条件下，阻碍位错、亚晶的迁移，从而阻碍再结晶形核以及晶界迁移，达到抗高温软化能力；(3)抑制静态和动态再结晶的进行，具备较好的高温力学性能。
目前，氧化铝弥散强化铜复合材料是应用最广泛的弥散强化铜产品，氧化铝弥散强化铜材料的物理性能与纯铜的非常相似,它不但强度高,电导率和热导率也高；长时间暴露于接近铜基体熔点的温度(800℃～900℃)之下,依然能保持很好的强度和导电率。内氧化法是制备该材料最常见的手段，也是目前氧化铝弥散强化铜研究的热点。专利cn201310151407.x、专利cn201510551047.1等都集中关注于改进内氧化及后道制坯工艺，以期得到残氧含量低，均匀、弥散、细小的氧化铝颗粒，但都难以从根本上解决以下问题：
(1)合金中残氧难以除尽
在高温条件下(900℃～1000℃)，引入过量氧，铝粉才能全部生成氧化铝，此时过量的氧与铜粉会生成氧化铜或氧化亚铜，利用氢气或其他还原剂还原，都难以将铜粉中的氧完全除尽，同时也增加制备锭坯的工艺流程。
(2)生成弥散、细小、均匀的氧化铝的工艺窗口狭窄。不同的氧化工艺能生成不同类型的氧化铝颗粒，α型氧化铝颗粒能起到弥散质点强化作用，而γ型氧化铝颗粒松散，不能用作强化质点。一旦工艺控制精度下降，生成γ型氧化铝颗粒，则材料不能使用。
氮化铝的最高稳定温度可达2200℃，室温强度高，且强度随温度的升高下降较慢，导热性好，热膨胀系数小，是良好的耐热冲击材料。可由铝粉在氨或氮气氛中800℃～1000℃合成，是铜基复合材料中良好的颗粒增强相材料。在已公开的氮化铝复合铜合金专利中，cn201510383461.6中采用机械球磨复合法引入氮化铝颗粒来防止铜晶粒粗化，使基体晶粒细小，提高材料内部组织结构的细微化程度，从而使电接触材料在使用过程中不易熔焊，提高材料的抗熔焊性能和力学性能。由于采用该方法引入的氮化铝颗粒粗大，主要用作晶粒细化剂、抗熔焊剂等，对强度贡献有限。cn200310111107.5中利用铝粉还原氮化铬制得氮化铝，采用这种方法有以下弊端：(1)难以精确控制铝粉与氮化铬比例全部生成氮化铝和单质铬，在此方法中多余的氮化铬或未氮化的铝粉都难以通过后续工艺去除，因而对复合材料带来不可逆的强度损失；(2)生成氮化铝的副产物为单质铬，在此工艺下，铬完全不能固溶进铜基体中，影响材料的导电率与力学性能，同时容易成为裂纹源，影响材料的后续可加工性。
技术实现要素：
发明目的：为了解决现有技术的不足,本发明提供了一种氮化铝弥散强化铜复合材料的内氮化制备方法，解决了氧化铝弥散铜合金残氧含量高的问题，消除了材料因氧存在产生的氢脆，进而导致材料加工过程易产生裂纹、开裂等问题，解决了氧化铝弥散铜合金制备过程中，因工艺窗口狭窄生成的γ型氧化铝松散颗粒问题，同时简化了产生工艺，提高了工艺的可控性和成材率。
技术方案：为了实现以上目的，本发明所述的一种氮化铝弥散强化铜复合材料的内氮化制备方法，包括以下步骤：
(1)、将铜铝合金粉置于气氛炉内，其中铝质量百分比为0.1％～1％、余量为铜；
(2)、气氛炉内为氮气的混合气氛，将气氛炉加热至850℃～950℃，保温1h～1.2h，进行氮化、除氧处理，氮气与铜铝合金粉中的铝产生固相扩散，生成纳米级氮化铝，氢与合金粉中残留的氧化铜、氧化亚铜反应生成水，除去合金粉末中的残氧，制成含氧量小于20ppm～22ppm的无氧铜级氮化铝弥散强化铜合金粉；
(3)、将无氧铜级氮化铝弥散强化铜合金粉直接置于等静压炉内，通入氨分解氮氢混合气，得到无氧铜级氮化铝弥散强化铜合金初制锭坯；
(4)、将无氧铜级氮化铝弥散强化铜合金初制锭坯放在挤压机上进行热挤压，制得无氧铜级氮化铝弥散强化铜合金棒材。
作为本发明的进一步优选，步骤(1)中所述的铜铝合金粉的粒度为-100目。
作为本发明的进一步优选，步骤(2)中气体流量为0.5l/min～5l/min。
作为本发明的进一步优选，步骤(3)中静压炉内的温度为900℃～950℃，压力为50mpa～150mpa。
作为本发明的进一步优选，步骤(3)中无氧铜级氮化铝弥散强化铜合金粉在静压炉内的静压时间为1h～2h。
作为本发明的进一步优选，步骤(4)中热挤压的挤压温度800℃。
有益效果：本发明所述的一种氮化铝弥散强化铜复合材料的内氮化制备方法，与现有技术相比，具有以下优点：
(1)由于氮化铝稳定温度(2200℃)高于氧化铝(1300℃)，活泼性低于氧化铝，因此采用本方法能在铜基体中制得颗粒细微、均匀、弥散的氮化铝颗粒，且不会生成如氧化铝中的γ型松散颗粒，获得性能更为优良的材料；
(2)由于本方法避免了氧元素的引入，因此制备的弥散强化铜合金材料残氧含量要明显低于氧化铝弥散强化铜，避免因氧的存在而引起的加工开裂问题，材料加工性能大幅提高；
(3)氧化铝弥散强化铜合金粉制备过程中，氧化和还原工序不能同时进行，而氮化铝弥散强化铜合金粉，氮化与除氧可在同工序中完成，缩短了工艺流程，提高生产效率；
(4)制备流程简单，工艺可控，成品率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
本发明所述的一种氮化铝弥散强化铜复合材料的内氮化制备方法，是以铜铝合金粉为原料，在氮、氢混合的气氛中进行氮化、除氧，制备无氧铜级氮化铝弥散铜合金粉；而后将合金粉置于热等静压炉内进行热等静压，得到无氧铜级氮化铝弥散强化铜合金初制锭坯；将初制锭坯进行热加工、冷加工和热处理，制得无氧铜级氮化铝弥散强化铜合金棒材或其他产品。
实施例1
(1)、将粒度为-100目的铜铝合金粉置于气氛炉内，其中铝质量百分比为0.3％、余量为铜；
(2)、将铜铝合金粉置于气氛炉内，在氢气含量为5％、余量为氮气的混合气氛下，加热850℃，保温1h，气体流量为0.51/min，进行氮化、除氧处理，氮气与铜铝合金粉中的铝产生固相扩散，生成纳米级氮化铝，氢与合金粉中残留的氧化铜、氧化亚铜反应生成水，除去合金粉末中的残氧，制成含氧量小于20ppm的无氧铜级氮化铝弥散强化铜合金粉；
(3)、将115kg的无氧铜级氮化铝弥散强化铜合金粉直接置于等静压炉内，通入氨分解氮氢混合气，在900℃温度和50mpa的压力下热等静压1h，得到φ220mm×350mm无氧铜级氮化铝弥散强化铜合金初制锭坯；
(4)、将制得的φ220×350mm锭坯放在2300t的挤压机上进行热挤压，挤压温度800℃，挤制规格φ45mm，拉伸至φ18mm，制得无氧铜级氮化铝弥散强化铜合金棒材。
实施例2
(1)、将粒度为-100目的铜铝合金粉置于气氛炉内，其中铝质量百分比为1％、余量为铜；
(2)、将铜铝合金粉置于气氛炉内，在氢气含量为5％、余量为氮气的混合气氛下，加热950℃，保温1.2h，气体流量为5l/min，进行氮化、除氧处理，氮气与铜铝合金粉中的铝产生固相扩散，生成纳米级氮化铝，氢与合金粉中残留的氧化铜、氧化亚铜反应生成水，除去合金粉末中的残氧，制成含氧量小于22ppm的无氧铜级氮化铝弥散强化铜合金粉；
(3)、将115kg的无氧铜级氮化铝弥散强化铜合金粉直接置于等静压炉内，通入氨分解氮氢混合气，在950℃温度和150mpa的压力下热等静压2h，得到φ220mm×350mm无氧铜级氮化铝弥散强化铜合金初制锭坯；
(4)将制得的φ220×350mm锭坯放在2300t的挤压机上进行热挤压，挤压温度800℃，挤制规格φ60mm，拉伸至φ25mm，制得无氧铜级氮化铝弥散强化铜合金棒材。
实验数据
产品的技术指标检测结果
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的是让熟悉该技术领域的技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此来限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做出的等同变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。