铝-钪合金的生产方法与流程

相关申请的交叉引用

本申请要求于2018年3月15日提交的标题为“铝-钪合金的生产方法”的62/643,301号美国临时申请的优先权，该申请通过引用整体并入本文。

本文提及的所有出版物、专利申请、专利和其他参考文献均通过引用整体并入。本文所指的专利和科学文献建立了本领域技术人员可获得的知识。本文引用的已发布专利、申请和其他出版物通过引用的方式并入本文，其程度与分别具体地和单独地指出通过引用并入的程度相同。在不一致的情况下，以本公开为准。

本发明的实施方案涉及铝-钪合金的生产。

背景技术：

对于每摩尔合金添加，钪(sc)可以是铝合金的优选增强剂之一。钪-铝(al3sc)共格沉淀在高温下可非常精细且稳定，这使这些合金适合于焊接或烧结，例如在3-d打印中。例如，是屈服应力为约525mpa的apwork的钪-镁-铝合金(matweb上的rsptechnologyrsa-501ae；通过引用整体并入本文)，其可以是重要粉末合金alsi10mg的屈服应力的两倍(alsi10mgeos数据表；通过引用整体并入本文)。在l.94x10⁵m²/s²下烧结的粉末的强度-密度比(σy/ρ)可以比烧结的ti-6-4粉末高20％(globaltitaniuminc.的ti-6-4数据表；通过引用整体并入本文)。的拉伸和弯曲刚度/密度(e/ρ和e^l/3/ρ)分别比钛合金高3％和40％。

钪金属价格昂贵，约为$3,300/kg(2016年市场价格)，但许多合金仅能从约0.2重量％(wt％)的钪中受益。钪在铝中的低溶解度能够产生具有2重量％钪的al-sc合金(al-2重量％sc)的商业母合金组合物，其具有约$100-115/kg的市场价格。尽管钪在地壳中比铅更丰富，但它分散且难以分离，使得全球氧化钪(sc2o3)的产量仅为约10吨/年(tpy)。sc2o3是当今市场上普遍存在的成本最低的钪形式之一。例如，sc2o3的成本为约$l200/kg(2016年市场价格)，而氟化钪(scf3)的成本为约$2947/kg(2016年市场价格)。即便如此，有多个新矿正在建设中或处于计划阶段，预计到2027年将高达450tpysc2o3产量。这种预计的sc2o3产量增加可能会降低钪的价格，并能够实现高达150,000tpy的al-0.2％sc合金的生产。因此，需要一种用于生产铝-钪(al-sc)合金的改进方法和设备。

技术实现要素：

提供了生产铝-钪(al-sc)合金的方法。在一些实施方案中，生产al-sc合金的方法可包括(a)提供电解质浴液，所述电解质浴液包含scf3或alf3中的至少一种的第一部分和lif、naf或kf中的至少一种的第一部分；(b)提供与所述电解质浴液电接触的阴极，其中所述阴极包含铝；(c)提供与所述电解质浴液电接触的阳极；(d)将sc2o3的第一部分添加到电解质浴液中；(e)使铝离子与阴极反应；以及(f)向阴极施加电流，从而使钪离子与阴极反应以产生al-sc合金，其中在钪离子与阴极反应之后：电解质浴液包含lif、naf或kf中的至少一种，scf3，和alf3，并且阴极包含铝和钪。

在一些实施方案中，al-sc合金可包含约5-12重量％的钪。

在一些实施方案中，al-sc合金可包含约8-12重量％的钪。

在一些实施方案中，阴极中铝和钪的至少一部分是液体。

在一些实施方案中，流向阴极的电流具有约0.2-1.0a/cm²的电流密度。

在一些实施方案中，该方法可以进一步包括保持钪离子与铝离子的预定摩尔比率为约0∶1至约2∶1，其中通过控制流向阴极的电流来保持该预定比率。

在一些实施方案中，该方法可以进一步包括将氧离子与氟离子的预定摩尔比率保持为约1∶20至约1∶250，其中通过控制电流或通过将sc2o3的第二部分添加到电解质浴液中来保持氧离子与氟离子的预定比率。

在一些实施方案中，该方法可以进一步包括保持锂离子与钪离子和铝离子的预定摩尔比率为约0.5∶1至约4∶1，其中通过添加lif的第二部分来保持该预定摩尔比率。

在一些实施方案中，该方法可以进一步包括保持钠离子与钪离子和铝离子的预定摩尔比率为约0.5∶1至约6∶1，其中通过添加naf的第二部分来保持该预定摩尔比率。

在一些实施方案中，该方法可以进一步包括保持钾离子与钪离子和铝离子的预定摩尔比率为约0.5∶1至约6∶1，其中通过添加kf的第二部分来保持该预定摩尔比率。

在一些实施方案中，该方法可以进一步包括将sc2o3、alf3的第二部分和lif、naf或kf中的至少一种的第二部分添加到电解质浴液中。

在一些实施方案中，该方法可以进一步包括添加sc2o3、alf3的第二部分和lif、naf或kf中的至少一种的第二部分，使得电解质浴液包含约17-38重量％的scf3、约15-28重量％的alf3、约43-55重量％的naf和约1-5重量％的sc2o3。

在一些实施方案中，该方法可以进一步包括添加sc2o3、alf3的第二部分和lif、naf或kf中的至少一种的第二部分，使得电解质浴液包含约22-45重量％的scf3、约18-33重量％的alf3、约31-43重量％的lif和约1-6重量％的sc2o3。

在一些实施方案中，该方法可以进一步包括添加sc2o3、alf3的第二部分和lif、naf或kf中的至少一种的第二部分，使得电解质浴液包含约14-32重量％的scf3、约12-24重量％的alf3、约51-63重量％的kf和约1-5重量％的sc2o3。

在一些实施方案中，该方法可以进一步包括将sc2o3、scf3、alf3的第二部分和lif、naf或kf中的至少一种的第二部分添加到电解质浴液中。

在一些实施方案中，添加sc2o3、scf3、alf3的第二部分和lif、naf或kf中的至少一种的第二部分，使得电解质浴液包含约17-38重量％的scf3、约15-28重量％的alf3、约43-55重量％的naf和约1-5重量％的sc2o3。

在一些实施方案中，添加sc2o3、scf3、alf3的第二部分和lif、naf或kf中的至少一种的第二部分，使得电解质浴液包含约22-45重量％的scf3、约18-33重量％的alf3、约31-43重量％的lif和约1-6重量％的sc2o3。

在一些实施方案中，添加sc2o3、scf3、alf3的第二部分和lif、naf或kf中的至少一种的第二部分，使得电解质浴液包含约14-32重量％的scf3、约12-24重量％的alf3、约51-63重量％的kf和约1-5重量％的sc2o3。

附图说明

以下附图仅是说明性的，并不意图是限制性的。

图1示出根据本公开的实施方案的铝-钪相图。

图2示出用于生产根据本公开的实施方案的铝-钪合金的电解池。

图3示出用于生产根据本公开的实施方案的铝-钪合金的另一电解池。

图4示出用于生产根据本公开的实施方案的铝-钪合金的平衡电解池。

图5a和图5b示出用于生产根据本公开的实施方案的铝-钪合金的电解池设计。

图6示出根据本公开的实施方案的示例性铸件中按重量％计的sc浓度的偏差。

图7示出根据本公开的实施方案的示例性铸件中按重量％计的sc浓度。

图8a和图8b示出根据本公开的实施方案，检测al-sc组成的分析方法。

图9示出根据本公开的实施方案，通过在电解池中施加不同的电流而产生的样品al-sc合金。

具体实施方式

本文描述了可用于生产铝-钪(al-sc)合金的方法和设备。

生产al-sc合金可涉及氟化钪(scf3)。例如，scf3可以与al反应生成alf3和al-sc合金(trans.met.soc.aime218:608,1960；russ.j.phys.chem.a.84(12):20l1-2016,2010；通过引用整体并入本文)。但是在一些情况下，scf3可能比sc2o3贵(例如，以钪为基准，或以每单位钪为基准)，这会增加生产al-sc合金的成本。

生产al-sc合金可涉及铝粉。例如，可以将铝粉与sc2o3混合并压制成丸粒。例如，可以将这些丸粒浸入液态铝中以生产al-sc合金。例如，取决于丸粒形成条件，使用这种铝粉工艺的钪还原收率可能不一致。(美国专利6,045,631；通过引用整体并入本文)。

生产al-sc合金也可以涉及将钪金属溶解在铝中，但是这种溶解可以是缓慢的，并且由于钪的相对较高的熔点，其产率可以是无规律的，这可导致在界面处可能形成一系列高熔点的金属间化合物用作防止溶解的阻挡层。图1示出了al-sc相图，示出了这些点。

生产al-sc合金也可涉及电解还原。例如，可以进行电解以还原溶解在钠或钾冰晶石(alf3-naf或alf3-kf)中的al2o3和sc2o3的混合物。这样的电解可以产生具有约0.5-1.5重量％(wt％)sc的al-sc合金(cn专利1,184,356；wo2006/079353；chunyangguan等人，3rdint’lsymp.high-temp.metall.processing2012；qiaochuliu等人，lightmetals2012；通过引用整体并入本文)。可以用al阴极电解cacl2中的sc2o3，以产生具有约2重量％sc的al-sc合金，但是这种电解也可产生具有高达约0.65重量％的钙的al-sc合金(j.alloyscompounds474:124-130,2009；通过引用整体并入本文)。但是生产具有钙含量的铝合金可能不太优选。可以电解溶解在scf3-naf中的sc2o3以产生固体sc金属颗粒(美国专利3,111,467；通过引用整体并入本文)。但是，可能需要将sc金属颗粒从固体盐中分离出来，而出于商业目的，该额外的步骤可能不太理想。

生产al-sc合金可涉及使用钙蒸气或合金以将sc2o3还原成铝合金(adv.proc.metalsmater.4:155,2006；min.proc.extract.metall.117(2):96,2008；通过引用整体并入本文)。所得合金通常可包含约1％或更高的钙含量。但是在一些情况下，生产具有钙含量的铝合金可能不太理想。

生产al-sc合金还可涉及使用镁(mg)作为可能的还原剂(美国专利5,037,608；欧洲专利2,298,944；通过引用整体并入本文)。例如，使sc2o3与具有15-17重量％的mg的铝合金反应可以产生具有高达2.5重量％的sc的铝-镁-钪合金。但这可能导致不太理想的mg∶sc比率，并且可能需要蒸馏出mg含量以获得更理想的mg∶sc比率(russianmetallurgy2015(7):516，2015；通过引用整体并入本文)。

生产al-sc合金可涉及使用nh4hf2以将sc2o3原位转化为氟化物并使其与al2o3反应，但是这种方法可能会危害健康(cn专利100,410,400；通过引用整体并入本文)。生产al-sc合金可进一步涉及将scf3或sc2o3溶解在氯化物-氟化物盐中，例如alf3-naf-kcl，但这种方法可能导致氧化物转化产率低(wo2003/042418；通过引用整体并入本文)。生产al-sc合金也可涉及机械合金化。例如，可以先用al还原sc2o3，然后球磨之后再熔融可以生产al-sc合金。但是这种机械合金化工艺可能相对较慢且昂贵(mater.trans.44(4):1049,2003；通过引用整体并入本文)。

上述方法通常可分为四类：(1)使用scf3(或其由sc2o3原位形成)，(2)由保留在合金中的ca或mg还原，(3)制备压制的金属-sc2o3粉末丸粒，或(4)电解al2o3-sc2o3生成具有少量sc的al。后一种选择可以使用低成本的sc2o3来实现高产率，但是在小规模下，这可能是一种用于在合金中产生大量铝的相对昂贵的方法。

提供了生产铝-钪(al-sc)合金的方法。在一些实施方案中，生产al-sc合金的方法可包括(a)提供电解质浴液，所述电解质浴液包含scf3或alf3中的至少一种的第一部分和lif、naf或kf中的至少一种的第一部分；(b)提供与所述电解质浴液电接触的阴极，其中所述阴极包含铝；(c)提供与所述电解质浴液电接触的阳极；(d)将sc2o3的第一部分添加到所述电解质浴液中；(e)使铝离子与所述阴极反应；以及(f)向所述阴极施加电流，从而使钪离子与阴极反应以产生al-sc合金，其中在使钪离子与阴极反应之后：电解质浴液包含scf3，alf3，和lif、naf或kf中的至少一种，并且阴极包含铝和钪。

在一些实施方案中，al-sc合金可包含约5-12重量％的钪。

在一些实施方案中，al-sc合金可包含约8-12重量％的钪。

在一些实施方案中，阴极中铝和钪的至少一部分是液体。

在一些实施方案中，流向阴极的电流具有约0.2-1.0a/cm²的电流密度。

在一些实施方案中，该方法可以进一步包括保持钪离子与铝离子的预定摩尔比率为约0∶1至约2∶1，其中通过控制流向阴极的电流来保持该预定比率。

在一些实施方案中，该方法可以进一步包括将氧离子与氟离子的预定摩尔比率保持为约1∶20至约1∶250，其中通过控制电流或通过将sc2o3的第二部分添加到电解质浴液中来保持氧离子与氟离子的预定比率。

在一些实施方案中，该方法可以进一步包括保持锂离子与钪离子和铝离子的预定摩尔比率为约0.5∶1至约4∶1，其中通过添加lif的第二部分来保持该预定摩尔比率。

在一些实施方案中，该方法可以进一步包括保持钠离子与钪离子和铝离子的预定摩尔比率为约0.5∶1至约6∶1，其中通过添加naf的第二部分来保持该预定摩尔比率。

在一些实施方案中，该方法可以进一步包括保持钾离子与钪离子和铝离子的预定摩尔比率为约0.5∶1至约6∶1，其中通过添加kf的第二部分来保持该预定摩尔比率。

在一些实施方案中，该方法可以进一步包括将sc2o3、alf3的第二部分和lif、naf或kf中的至少一种的第二部分添加到电解质浴液中。

在一些实施方案中，该方法可以进一步包括添加sc2o3、alf3的第二部分和lif、naf或kf中的至少一种的第二部分，使得电解质浴液包含约17-38重量％的scf3、约15-28重量％的alf3、约43-55重量％的naf和约1-5重量％的sc2o3。

在一些实施方案中，该方法可以进一步包括添加sc2o3、alf3的第二部分和lif、naf或kf中的至少一种的第二部分，使得电解质浴液包含约22-45重量％的scf3、约18-33重量％的alf3、约31-43重量％的lif和约1-6重量％的sc2o3。

在一些实施方案中，该方法可以进一步包括添加sc2o3、alf3的第二部分和lif、naf或kf中的至少一种的第二部分，使得电解质浴液包含约14-32重量％的scf3、约12-24重量％的alf3、约51-63重量％的kf和约1-5重量％的sc2o3。

在一些实施方案中，该方法可以进一步包括将sc2o3、scf3、alf3的第二部分和lif、naf或kf中的至少一种的第二部分添加到电解质浴液中。

在一些实施方案中，添加sc2o3、scf3、alf3的第二部分和lif、naf或kf中的至少一种的第二部分，使得电解质浴液包含约17-38重量％的scf3、约15-28重量％的alf3、约43-55重量％的naf和约1-5重量％的sc2o3。

在一些实施方案中，添加sc2o3、scf3、alf3的第二部分和lif、naf或kf中的至少一种的第二部分，使得电解质浴液包含约22-45重量％的scf3、约18-33重量％的alf3、约31-43重量％的lif和约1-6重量％的sc2o3。

在一些实施方案中，添加sc2o3、scf3、alf3的第二部分和lif、naf或kf中的至少一种的第二部分，使得电解质浴液包含约14-32重量％的scf3、约12-24重量％的alf3、约51-63重量％的kf和约1-5重量％的sc2o3。

在本公开中，生产al-sc合金可涉及电积金属工艺。在一些实施方案中，本文所述的生产al-sc合金的电积金属工艺可涉及电解还原溶解在包含scf3和/或alf3中的至少一种以及lif、naf和/或kf中的至少一种的浴液中的sc2o3，其中该浴液与阴极和阳极电接触。在一些实施方案中，随着溶解在浴液中的sc2o3的电解还原的进行，该浴液可包含scf3，alf3，和lif、naf和/或kf中的至少一种。在一些实施方案中，该浴液可包含scf3和/或alf3中的至少一种，和lif、naf和/或kf中的至少一种，以及任选存在的mgf2、caf2和/或srf2中的至少一种。

在一些实施方案中，本文所述的阴极可包含al，并且可进一步包含额外的金属或电导体，例如sc、tib2、c如石墨、或其任何混合物。在一些实施方案中，在电积金属工艺开始时阴极可包含任何电导体，例如al、sc、tib2、c如石墨、或其任何混合物。在一些实施方案中，在电积金属工艺开始时阴极可以几乎不包含或不包含al和/或sc，但是随着电积金属工艺向前发展，al和/或sc离子可以被还原到阴极上，从而形成包含al和sc的阴极(例如，al-sc合金)。在一些实施方案中，本文所述的阴极可以处于液态或固态，或介于两者之间的任何状态。在一些实施方案中，本文所述的阳极可包含任何电导体例如铁酸镍、高熔点铝金属间化合物如铝-铜青铜、氧化锆、碳如石墨、或其任何混合物。在一些实施方案中，本文所述的阳极可以处于液态或固态，或介于两者之间的任何状态。

在一些实施方案中，包含scf3和/或alf3中的至少一种以及lif、naf和/或kf中的至少一种的浴液可以具有不同的组成范围。在一些实施方案中，针对具有溶解的sc2o3的示例性scf3-alf3-naf浴液的近似浴液组成可以为约17-38重量％的scf3、约15-28重量％的alf3、约43-55重量％的naf和约1-5重量％的sc2o3。在一些实施方案中，针对具有溶解的sc2o3的示例性scf3-alf3-naf浴液的近似最佳浴液组成可以为约26.8重量％的scf3、约24.6重量％的alf3、约46.6重量％的naf和约2重量％的sc2o3。

在一些实施方案中，针对具有溶解的sc2o3的示例性scf3-alf3-lif浴液的近似浴液组成可以为约22-45重量％的scf3、约18-33重量％的alf3、约31-43重量％的lif和约1-6重量％的sc2o3。在一些实施方案中，针对具有溶解的sc2o3的示例性scf3-alf3-lif浴液的近似最佳浴液组成可以为约31.8重量％的scf3、约29.3重量％的alf3、约36.3重量％的lif和约2.6重量％的sc2o3。

在一些实施方案中，针对具有溶解的sc2o3的示例性scf3-alf3-kf浴液的近似浴液组成可以为约14-32重量％的scf3、约12-24重量％的alf3、约51-63重量％的kf和约1-5重量％的sc2o3。在一些实施方案中，针对具有溶解的sc2o3的示例性scf3-alf3-kf浴液的近似最佳浴液组成可以为约21.9重量％的scf3、约20.2重量％的alf3、约56.0重量％的kf和约1.8重量％的sc2o3。应当理解，出于说明目的已选择使用具有溶解的sc2o3的scf3-alf3-naf浴液、scf3-alf3-lif浴液或scf3-alf3-kf浴液，并且在其他实施方案和应用中，该浴液可以以可与本文所述的组成范围相似或类似的各种组成范围包含scf3和/或alf3，以及naf、lif和kf的任意组合，并具有溶解的sc2o3。

在一些实施方案中，本文所述的电积金属工艺可以高产率直接使用sc2o3，从而使生产al-sc合金的原材料成本最小化。例如，可以以可高达约80-100％的收益率使用sc2o3。在一些实施方案中，当与涉及还原用于al-sc合金生产的全部或大部分铝的工艺相比时，本文所述的电积金属工艺可以用较低的电流以及用较少和/或较小的电解池来进行。

在一些实施方案中，当与上述其他al-sc合金生产工艺相比时，本文所述的电积金属工艺可以用较少数量的工艺步骤进行。例如，本文所述的电积金属工艺可包括以下两个步骤：生产al-sc合金的电解步骤，以及将所生产的al-sc合金浇铸在模具中。相比之下，一些涉及ca和/或mg的al-sc合金生产工艺可能导致生产具有ca和/或mg含量的al-sc合金。例如，使用ca和/或mg的这种工艺可能涉及从所生产的al-sc合金中去除/蒸馏ca和/或mg含量的额外步骤。在另一比较中，一些al-sc合金生产工艺可以包括使sc2o3与酸例如hf在高温下反应以形成scf3，然后使所生产的scf3与al反应以生产al-sc合金的氟化步骤。例如，这样的工艺可能涉及额外的氟化步骤。

在一些实施方案中，本文所述的电积金属工艺可以生产sc含量为约0-12重量％、约1-12重量％sc、约2-12重量％sc、约3-12重量％sc、约4-12重量％sc、约5-12重量％sc、约6-12重量％sc、约8-12重量％sc、约0-10重量％sc、约1-10重量％sc、约2-10重量％sc、约3-10重量％sc、约4-10重量％sc、约5-10重量％sc、约6-10重量％sc、约0-8重量％sc、约1-8重量％sc、约2-8重量％sc、约3-8重量％sc、约4-8重量％sc，并且优选约5-8重量％sc的al-sc合金。在一些实施方案中，基于以下三个因素的组合，本文所述的电积金属工艺可以生产具有高达约12重量％的sc含量的al-sc合金。在一些实施方案中，一个因素可以是浴液中scf3的浓度水平。例如，在一些实施方案中，浴液中scf3的高浓度水平可以是可允许生产具有高sc含量的al-sc合金的一个因素。在一些实施方案中，另一个因素可以是温度。例如，在一些实施方案中，高温可以是可允许生产具有高sc含量的al-sc合金的一个因素。作为参考，图1示出了铝-钪相图，其表明在约1重量％sc下，液相温度可以为约700℃；在约2重量％sc下，液相温度可以为约800℃；而在约12重量％sc下，液相温度可以为约1,000℃。在一些实施方案中，另一个因素可以是电流密度。例如，在一些实施方案中，浴液中的高电流密度可以是可允许生产具有高sc含量的al-sc合金的一个因素。

在一些实施方案中，本文所述的浴液中的alf3可用于一个或多个目的。在一些实施方案中，浴液中的alf3可以平衡或保持浴液密度。例如，相对于较高scf3，具有较高alf3的alf3-scf3浴液可以降低浴液密度。在一些实施方案中，通过提供用于电解还原的al离子，浴液中的alf3可以帮助平衡浴液中的scf3和al阴极之间的金属热反应。在一些实施方案中，任选地，可以将mgf2、caf2和/或srf2中的至少一种添加至本文所述的浴液中，例如以平衡或保持浴液的密度。

在一些实施方案中，取决于浴液密度，可以将包含al和sc的阴极浸没在浴液下或漂浮在浴液上。例如，如果浴液密度比阴极(例如，包含液态al-sc合金的阴极)密度更高/更密，则阴极可浮在浴液上。在另一个示例中，如果阴极(例如，包含液态al-sc合金的阴极)密度比浴液密度更高/更密，则阴极可浸没在浴液下。在一些实施方案中，可能优选使阴极浸没在浴液下；在其他实施方案中，可能优选使阴极漂浮在浴液上。

图2示出了用于生产根据本公开的实施方案的铝-钪(al-sc)合金的电解池(200)。在一些实施方案中，电解池(200)可以通过从包含scf3以及lif、naf和/或kf中的至少一种的浴液(210)开始生产al-sc合金。在一些实施方案中，图2中的阴极(220)在该过程开始时可以包含液态铝，并且图2中的阳极(230)可以包含碳石墨。在一些实施方案中，如图2中所示，可以将sc2o3添加到电解池(200)中并在金属热还原下还原以将sc³⁺电解沉积到al阴极(220)中，从而产生高达约12重量％的sc含量的al-sc合金。在一些实施方案中，随着金属热还原的持续，例如由于最初在浴液中的scf3与阴极中的al金属之间的金属热反应而导致浴液(210)中的总sc含量可随时间降低。在一些实施方案中，浴液(210)中的o^2-可与阳极(230)反应，并且如果阳极(230)包含碳，则该反应可产生co2气体。

在一些实施方案中，每年可生产约500吨al-sc合金的al-sc合金生产工厂可每年电解约10吨钪，这可能需要约3000安培的总电流例如通过所有电解池。具有较低电流效率和电解利用率的类似工厂可能需要多达约7000安培的总电流通过所有电解池。

图3示出了用于生产根据本公开的实施方案的铝-钪(al-sc)合金的电解池(300)。在一些实施方案中，电解池(300)可以通过从包含alf3以及lif、naf和/或kf中的至少一种的浴液(310)开始生产al-sc合金。在一些实施方案中，图3中的阴极(320)在该过程开始时，可以几乎不包含或不包含al或sc。在一些实施方案中，图3中的阳极(330)可以包含碳石墨。在一些实施方案中，可以将sc2o3添加到池(300)中，并且随着电解继续还原al以及sc，浴液(310)中的总sc含量可随时间增加，例如，进料氧化物可以是sc2o3并且电解可消耗浴液中的一些铝离子，因此电解可以比sc2o3的进料速率较慢的速率消耗sc。在一些实施方案中，浴液中的o^2-可与阳极(330)反应，并且如果阳极(330)包含碳，则该反应可产生co2气体。在一些实施方案中，电解池(300)中的电积金属工艺可以通过使用几乎没有或没有修改的标准铝生产电解池来进行。

图4示出了用于生产根据本公开的实施方案的铝-钪合金的平衡电解池(400)。在一些实施方案中，如图4的电解池(400)中所示，图2和3所示的电积金属工艺可以组合和平衡以便以更优选的方式生产al-sc合金。在一些实施方案中，与将纯sc电解沉积到包含铝的阴极中的过程相比时，如电解池400中所示的组合且平衡的过程可能需要更多的电流和更多的生产池来产生具有基本上相同al和sc含量(或al和sc之间基本相同的比率)的基本上相同的al-sc合金。

在一些实施方案中，电解池(400)可以通过从包含scf3和/或alf3，以及lif、naf和/或kf中的至少一种的浴液(410)开始生产al-sc合金。在一些实施方案中，电解池(400)可以生产具有高达约12重量％sc的al-sc合金。在一些实施方案中，图4中的阴极(420)可以包含可以处于液态的铝，并且图4中的阳极(430)可以包含碳石墨。在一些实施方案中，如图4所示，可以将sc2o3添加到池(400)中，并且sc2o3的电解还原可以共还原al2o3和sc2o3以将具有约99重量％sc的al-sc合金电解沉积为具有约3重量％sc的al-sc合金，然后成为具有更少sc含量的更稀释的al-sc合金。例如，这种共还原方法可以使用al阴极(420)以在生产时就地将al-sc合金稀释至2重量％sc，或者可以在还原后使用单独的al稀释。在一些实施方案中，当由铝和sc2o3生产al-sc合金时，在不添加al2o3的情况下(例如，不添加al2o3的情况下进料sc2o3)，可以平衡由于金属热反应和电解反应引起的铝熔剂，使得可以有相对较少纯铝从浴液转移至金属/从金属转移。整个电解反应可以是：

al2o3(浴液)+c(阳极)→2al(金属)+3/2co2(气体)(1)

金属热反应可以是：

al(金属)+sc³⁺(浴液)→al³⁺(浴液)+sc(金属)(2)

在一些实施方案中，电积金属工艺的浴液中的铝和钪可能通常不以氧化物分子形式或以普通3+离子形式存在，但可以与氧化物或氟离子一起作为共价键合的络合阴离子或阳离子的成员存在，并且每个络合离子内的铝和钪通常可以3+氧化态存在。因此，在一些实施方案中，当电解池(400)达到大致稳态时，铝阳离子电解成金属合金的时间平均速率可以大致类似于或等于铝阳离子通过金属热反应从金属迁移到浴液的时间平均速率。

在一些实施方案中，可以存在几个变量，这些变量可以被平衡或保持以达到恒定的浴液组成(例如，具有溶解的sc2o3的scf3-alf3-naf浴液)，例如，如图4的电解池(400)所示。在一些实施方案中，基本恒定的浴液组成可以促进al-sc合金的稳态电解生产并且帮助实现基本恒定的al-sc合金产品组成。

在一些实施方案中，o:f阴离子比率可以是可被平衡或保持以实现恒定浴液组成(例如，具有溶解的sc2o3的scf3-alf3-naf浴液)的一个变量。在一些实施方案中，浴液中的o:f阴离子摩尔比可以为约1∶20至约1∶250，约1:40至约1∶250，约1∶60至约1∶250，约1∶60至约1∶200，约1∶60至约1∶150，优选约1∶60至约1∶100，优选约1∶100。在一些实施方案中，浴液中的氟化物含量可以相对恒定，而氧含量可以根据sc2o3进料速率和阳极处的氧消耗之间的平衡而变化。在一些实施方案中，恒定电压下的电流衰减和/或恒定电流下的电压升高可以用作控制信号，以指示可能理想地何时改变进料速率以及改变多少进料速率。

在一些实施方案中，sc:al阳离子比率可以是可被平衡或保持以实现恒定浴液组成(例如，具有溶解的sc2o3的scf3-alf3-naf浴液)的一个变量。在一些实施方案中，浴液中的sc:al阳离子摩尔比可以为约0∶1至约2∶1，约0.5至约1.5∶1，并且优选为约1∶1。在一些实施方案中，sc2o3进料速率以及金属热反应和电解反应的相对速率可以控制或保持该比率。在一些实施方案中，sc2o3进料速率可以是固定的和/或一致的。在一些实施方案中，sc2o3的进料速率可以不一致，并且sc2o3可以一下添加到浴液中。在一些实施方案中，可以基于对浴液中氧化物浓度的测量来调节/测定sc2o3进料速率。在一些实施方案中，可以将氧化物浓度分析仪与浴液一起配置以发送指示浴液的氧化物浓度的信号，并且可以相应地添加sc2o3以调节sc：al阳离子比率。在一些实施方案中，可以基于al-sc合金生产规模的整体规模例如电解池的尺寸来调节/测定sc2o3进料速率。

在一些实施方案中，如图3所示，金属热反应可以将al从金属移至浴液，并将sc从浴液移至金属。例如，电解反应可以将二者从浴液移至金属。因此，例如，增加电流可导致相对于金属热更多的电解反应，和相对于al在浴液中更少的的sc。在一些实施方案中，因为al可以比sc更具负电性，所以增加阴极电流密度可以导致阴极处还原的sc³⁺与al³⁺的比率更高，这可以导致浴液中sc比al少。因此，在一些实施方案中，电流可以用于调节sc∶al阳离子比率。在一些实施方案中，可以施加密度为至少0.1安培/cm²(a/cm²)，至少0.2a/cm²，至少0.3a/cm²或优选至少0.4a/cm²的电流用于电解反应。在一些实施方案中，可以施加密度为至少0.5a/cm²，至少0.6a/cm²，至少0.7a/cm²，至少0.8a/cm²，至少0.9a/cm²，或至少1.0a/cm²的电流用于电解反应。在一些实施方案中，可以施加密度为约0.1-3.0a/cm²，约0.1-2.0a/cm²，约0.1-1.0a/cm²，约0.1-0.8a/cm²，约0.1-0.6a/cm²，约0.2-3.0a/cm²，约0.2-2.0a/cm²，约0.2-1.0a/cm²，约0.2-0.6a/cm²，约0.3-3.0a/cm²，约0.3-2.0a/cm²，约0.3-1.0a/cm²，约0.3-0.8a/cm²，约0.3-0.6a/cm²，或优选约0.4a/cm²的电流用于电解反应。在一些实施方案中，例如电解池的电流效率或整个al-sc合金生产操作可以是确定最佳电解电流范围的因素。在一些实施方案中，可能希望施加可产生al-sc合金而不产生cf4或淤渣层的电流。在一些实施方案中，控制/平衡该比例可以辅助浴液和/或金属成分的测量，这可以例如使用x射线荧光(xrf)或激光诱导击穿光谱(libs)来完成。

在一些实施方案中，钠离子与钪离子和铝离子的冰晶石比率(na∶(sc+al))可以是可被平衡或保持以实现恒定浴液组成(例如，具有溶解的sc2o3的scf3-alf3-naf浴液)的一个变量。在一些实施方案中，浴液中冰晶石摩尔比na∶(sc+al)可以保持在约0.5∶1至约6∶1，约1∶1至约4∶1，约1.5∶1至3∶1，优选约2∶1。在一些实施方案中，像氟化物一样，钠可以是相对被动的旁观者，但其可以通过蒸发比scf3或alf3更快地离开浴液。因此，在一些实施方案中，保持冰晶石比率na∶(sc+al)处于控制/平衡中可涉及进料过量的naf，并测量浴液组成。

在一些实施方案中，锂离子与钪离子和铝离子的冰晶石比率(li∶(sc+al))可以是可被平衡或保持以实现恒定浴液组成(例如，具有溶解的sc2o3的scf3-alf3-lif浴液)的一个变量。在一些实施方案中，浴液中的冰晶石摩尔比li∶(sc+al)可以保持在约0.5∶1至约4∶1，约1∶1至约3∶1，约1.5∶1至3∶1，优选约2∶1。在一些实施方案中，保持冰晶石比率li∶(sc+al)处于控制/平衡中可涉及进料过量的lif，并测量浴液组成。

在一些实施方案中，钾离子与钪离子和铝离子的冰晶石比率(k∶(sc+al))可以是可被平衡或保持以实现恒定浴液组成(例如，具有溶解的sc2o3的scf3-alf3-kf浴液)的一个变量。在一些实施方案中，浴液中的冰晶石摩尔比k∶(sc+al)可以保持在约0.5∶1至约6∶1，约1∶1至约4∶1，约1.5∶1至3∶1，优选约2∶1。在一些实施方案中，保持冰晶石比率k∶(sc+al)处于控制/平衡中可涉及进料过量的kf，并测量浴液组成。应当理解，出于说明目的选择了使用冰晶石比率na∶(sc+al)、li∶(sc+al)和k∶(sc+al)，并且在其他实施方案和应用中，选择使用具有本文所述的相似或类似比率范围的na、li和/或k与钪离子和铝离子的任何组合之间的冰晶石比率(na、li、k或其任何组合)∶(sc+al)。

在一些实施方案中，电解池(例如，图4中的电解池400)中的浴液含量可以是可被平衡或保持以实现恒定浴液组成(例如，具有溶解的sc2o3的scf3-alf3-naf浴液、具有溶解的sc2o3的scf3-alf3-lif浴液，具有溶解的sc2o3的scf3-alf3-kf浴液，或具有溶解的sc2o3的scf3-alf3-li、naf、kf的任意组合的浴液)的一个变量。如本文所述，在一些实施方案中，浴液组成可以为约17-38重量％的scf3，约15-28重量％的alf3，约43-55重量％的naf和约1-5重量％的sc2o3；优选约26.8重量％的scf3，约24.6重量％的alf3，约46.6重量％的naf和约2重量％的sc2o3。在一些实施方案中，浴液组成可以为约22-45重量％的scf3，约18-33重量％的alf3，约31-43重量％的lif和约1-6重量％的sc2o3。在一些实施方案中，浴液组成可以为约14-32重量％的scf3，约12-24重量％的alf3，约51-63重量％的kf和约1-5重量％的sc2o3。在一些实施方案中，蒸发和金属去除可降低总浴液含量和池中的水平。在一些实施方案中，例如，通过以可以防止污染并将其重新放入池中的方式收集浴液，从而有可能回收在产物去除中从池中取出的一些浴液。在一些实施方案中，可以将alf3、sc2o3、naf、lif和/或kf进料到浴液中，原位产生scf3，以保持浴液组成。在一些实施方案中，可以将alf3、scf3、sc2o3、naf、lif和/或kf进料到浴液中以保持浴液体积和组成，平衡由于蒸发和金属去除引起的损失。

在一些实施方案中，当与图2中的阴极中的铝的量相比时，图3中的阴极在过程开始时可以含有相对较少的铝，并且电解池200和电解池300都可以以基本上相同的al和sc含量(或基本上相同的al∶sc比)生产的基本上相同量的al-sc合金结束。

在一些实施方案中，图2中的过程可以以阴极中基本上相同量的铝开始和结束，并且可以将sc添加到(例如，通过电积金属)阴极中预先存在的铝中。例如，图2中的过程可以从阴极(220)中的约98克铝开始，并且可以将约2克钪添加到(例如，通过电积金属)阴极(220)中预先存在的铝(例如，约98克)中，从而产生约100克的含约2重量％钪的al-sc合金。

在一些实施方案中，图3中的电积金属过程可以在过程开始时以阴极中更少的铝开始，并且该过程可以涉及al和sc两者共还原以在阴极处形成al-sc合金。例如，图3中的过程可以以阴极(320)中几乎没有或没有铝开始，并且可以向阴极(330)中添加约98克的额外铝和约2克的钪(例如，通过电积金属)，从而产生约100克的具有约2重量％钪的al-sc合金。

在一些实施方案中，图4中的阴极中的铝量在过程开始时可以在图2和3的电积金属过程的铝量之间的某个地方，并且所有三个电解池200、电解池300和电解池400都可以以基本上相同量的具有基本上相同的al和sc含量(或基本上相同的al∶sc比)的al-sc合金结束。例如，图3中的过程可以从阴极(420)中的约90克铝开始，并且可以将约8克的额外铝和约2克的钪添加到(例如，通过图3和图4中的电积金属工艺)阴极(420)中预先存在的铝(例如，约90克)中，从而产生约100克的具有约2重量％钪的al-sc合金。在另一示例中，图3中的过程可以从阴极(420)中的约80克铝开始，并且可以将约18克的额外铝和约2克的钪添加到(例如，通过图3和图4中的电积金属工艺)阴极(420)中预先存在的铝(例如，约80克)中，从而产生约100克的具有约2重量％钪的al-sc合金。

图5a和5b示出了用于生产根据本公开的实施方案的铝-钪(al-sc)合金的电解池设计。在一些实施方案中，电解池设计(500a或500b)可具有包含scf3和/或alf3以及lif、naf和/或kf中的至少一种的浴液(510a或510b)。在一些实施方案中，电解池设计(500a或500b)可具有阳极(540a或540b)和包括导体(530a或530b)和al-sc(520a和520b)的阴极。导体(530a或530b)可以包括任何电导体，例如tib2。在一些实施方案中，随着电解池内的电积金属过程向前进展，可以添加sc2o3，并且可以将al或/和sc还原到阴极中，从而产生al-sc合金(520a或520b)。在一些实施方案中，可以在电解池(500a)的底部添加倾斜插入物，例如等压模制的石墨倾斜插入物(550a)。例如，在小规模操作中，添加倾斜插入物可能是优选的，以将浴液(510a)和al-sc金属(520a)集中到一侧。在一些实施方案中，不具有倾斜插入物的电解池(500b)可以具有更高的盐体积，这可以减少来自组成流通的误差。在一些实施方案中，不具有倾斜插入物的电解池(500b)可以增加阳极浸入并可以降低阳极短路的风险。

图6示出了根据本公开的实施方案的示例性铸件中的按重量％计的sc浓度。图7示出了根据本公开的实施方案的示例性铸件中的按重量％计的sc浓度。在一些实施方案中，本文所述的电积金属工艺可以产生液态的al-sc合金(例如，图5a和5b示出了包含可以为液态的铝和钪的阴极520a和阴极520b)。在一些实施方案中，可以将液态al-sc合金倒入用于铸造的模具中，并且可以收集所得的al-sc合金铸件。例如，小的锭模可以用于铸造小的al-sc合金锭(例如602和702)。在另一示例中，大的锭模可以用于铸造大的al-sc合金锭(例如604和704)。在另一示例中，waffle锭模可以用于铸造waffleal-sc合金锭(例如606和706)。在一些实施方案中，在不同的锭模中铸造可导致al-sc合金锭厚度的轻微变化，这可导致整个铸锭上的sc分布的变化。在一些实施方案中，waffle铸造可以产生在整个al-sc合金上具有更一致的sc分布的al-sc合金锭，并且可以允许更一致和可重复的铸造。

图8a和图8b示出了根据本公开的实施方案检测al-sc组成的分析方法。在一些实施方案中，可以使用sem-eds(扫描电子显微镜-能量色散x射线光谱)扫描仪分析重量％sc。例如，在图8a和8b中，圆圈802a和802b表示在单次扫描中用sem-eds分析的区域。进行了三次单独的扫描(802a)，以分析和测量waffle块(800a)的钪含量。在一些实施方案中，可能需要分析所生产的al-sc合金铸件的整个厚度用于精确的组成。在一些实施方案中，厚的al-sc合金铸件，例如厚的waffle锭800a，可以产生具有一定误差的组成分析。在一些实施方案中，如图8a所示，在铸模的底侧上，sc重量％可以更高。例如，当液态al-sc在模具中固化时，较重和较密的sc金属会沉入铸件的低侧，这可导致在铸件底侧上较高的sc重量％，和铸件的顶侧上较低的sc重量％。例如，当与waffle块的底侧的sem-eds扫描相比时，在waffle块的顶侧上的sem-eds扫描显示出相对较低的sc重量％。在一些实施方案中，在al-sc合金锭中可以存在其他不一致的sc分布。在一些实施方案中，可以收集小的液态al-sc合金样品并快速固化以形成“长条(splat)”铸件(800b)。在一些实施方案中，长条铸件(800b)可以是薄的，从而允许在单次扫描中分析整个厚度，这可以减少误差。例如，对长条铸件进行sem-eds扫描可以导致al-sc合金的重量％sc的更准确检测(或更好的表示)。

在一些实施方案中，可以进行商业操作以生产具有约2重量％或更高sc的al-sc合金。在一些实施方案中，商业操作可以使用包含液态铝的阴极并且可以电解sc2o3以将其溶解在示例性scf3-alf3-naf浴液中。作为参考，图1示出了铝-钪相图，其表明在约2重量％的sc下，液相线温度可以为约800℃。

在一些实施方案中，商业操作可以使用250-800安培的池，其可以根据电流效率还原约100-250g/hrsc，并且可以产生约5-12kg/hral-2重量％sc合金。在一些实施方案中，每小时可以利用约5-12kg的批料，或者可以每天一次或两次利用约100kg的批料。例如，具有约120kg金属(例如，密度2.2下约55升)的40cmid的坩埚可具有44cm金属深度。额外的20kg熔融盐浴液(密度2.1)可具有约7.6cm深度。在一些实施方案中，如上所述的近似最佳浴液组成可以为约26.8重量％的scf3、约24.6重量％的alf3、约46.6重量％的naf和约2重量％的sc2o3。在一些实施方案中，商业操作步骤可以如下：

在一些实施方案中，第一步可以是熔融、加热至约1000℃并且向坩埚中加入98kgal，添加至已经存在的20kgal-2重量％sc中，小心以最小化浴液混入金属中。

在一些实施方案中，下一步可以是在约250-800安培(在浴液-金属界面上0.2-0.65a/cm²)下进行电解8-20小时，这可以在大约45-90％电流效率下产生约2kgsc。在一些实施方案中，例如，观察到的电流效率可以确定该批量大小和利用频率所需的电解电流和持续时间。例如，20kg浴液仅可以包含400g的sc2o3，并且可以连续添加3kg的sc2o3以在整个运行过程生产al-sc合金。

在一些实施方案中，下一步可以是去除(例如虹吸)约100kgal-2重量％sc，在池中留下约20kgal-2重量％sc(例如，20kgal-2重量％sc可用于启动下一个商业操作)。

在一些实施方案中，在约250天/年内约100-200kg/天的生产率可相当于单个池约25-50吨/年的产量。在一些实施方案中，每年500吨的工厂可具有约十个这些池，例如约5000-8000a的总电流，参见如上所述的用于共还原全部al和sc的约200ka。

实施例

实验1-3：将2重量％sc电解沉积到液态铝中以生产具有2重量％sc的al-sc合金(al-2％sc合金)

用scf3-alf3-naf-sc2o3浴液进行了三个小规模的电解实验。前两个实验生产了具有2.0重量％和2.3重量％的sc的al-sc合金。第三个实验生产了两批具有3.42重量％和3.44重量％的sc的al-sc合金。

实验1-3的实验参数：

浴液组成：naf-alf3-scf3-sc2o3。

参比电极：插入含有al-20重量％sc的小bn杯中的w线。

坩埚温度：1000℃。

实验1-3的实验程序(注：实验1和2在步骤8停止)：

1.将al金属放入具有倾斜插入物的坩埚的下侧，并使用感应熔化器将al金属在手套箱中熔化。

2.在化学通风橱中预混合300g熔剂组分。

3.制备tib2阴极，0.375”od石墨阳极。

4.将坩埚放入笼中。

5.将预混合的浴液粉添加到坩埚中。

6.将带有坩埚的笼放入池中，并加热至1000℃。

7.取出小的(约1-3g)浴液和金属样品进行分析：针对浴液，leco氧气分析和针对金属，icp-oes分析。

8.在高达8v和高达10a至大约15a·h的总电荷，例如足以以约60％的电流收率还原6gsc2o3下进行电解。

9.使用钢包回收约80g的al-sc合金。

10.取出小的(1-3g)浴液样品用于leco氧气分析。

11.进料6gsc2o3，并搅拌浴液直至溶解。

12.添加al金属。

13.从步骤19重复约2-4次。

14.冷却至室温并拆卸。

实验1-3的结果和讨论

实验1和2使用具有阶梯状内部的定制坩埚，为包裹在tib2阴极连接端周围的al金属创建了深孔，并为阳极和参比电极创建了浅边沿。那些实验从15gal铝金属和100克浴液开始。

在实验1中，金属生长到具有2.0重量％sc的21g。这可能表明大量的al从浴液电解沉积到金属中，与sc电解沉积一起(如图2的电解池200所示)。然而，该金属还具有5重量％的铁，这可能是因为最初没有足够的浴液来浸没阳极，并且添加更多的浴液导致浴液与连接在tib2阴极的钢导线接触。

在实验2中，坩埚几何形状的变化消除了浴液与钢导线之间的接触。在这种情况下，金属生长到具有2.31重量％sc的17.5g。

实验3使用了等压模制石墨5”od，4”深度，平底，20°等压模制石墨倾斜插入物550a(如图5a所示)以在下侧汇集金属。这保持300g浴液，最初将100gal放入池中。进行了两次电解运行，在它们之间有氧化钪进料。

观察和测量如下：

运行1步骤7的浴液和金属样品∶金属为a1-3.14重量％sc，表明一些金属热反应。浴液具有1.87％氧，这可相当于5.37重量％的sc2o3，或者添加了2重量％的sc2o3加2.50重量％的al2o3，其可能作为氟化物的杂质进入。

运行1步骤8的电解：运行至17.5a·h电荷，观察到阳极处少量鼓泡，这可能是由于co2逸出。

运行1步骤9的al-sc合金取出：成功，取出80gal-3.44重量％sc合金，相对于初始浓度sc增加0.30重量％，对应于通过电解添加约0.3g的sc。这与实验1和实验2均不同，实验1和实验2均显示出相比这些较大运行，电解后较少的sc。

运行1步骤10的浴液样品：浴液氧降低了0.40重量％，例如1.2g氧化物离子，相当于4.0a·h，表明通过17.5a·h时23％电流收率。通过电解添加到金属中的0.3gsc可以从浴液中消耗0.46gsc2o3，相当于0.05重量％的浴液氧气降低。因此，0.35重量％的氧降低可以相当于2.23gal2o3还原，形成1.18g铝。

运行1步骤11进料6gsc2o3：看起来溶解良好。

运行1步骤12：添加80gal金属，用石墨棒搅拌使其团聚，池中留下～20g现有金属。

运行2步骤8的电解：运行至14.7a·h电荷。

运行2步骤9的al-sc合金取出：成功，取出60gal-3.42重量％sc合金，非常接近于运行1步骤9。通过金属热反应和电解反应的一些组合，约2.7gsc进入新添加的al金属。

运行2步骤10的浴液样品：浴液具有1.23重量％氧，这可以表明比进料更多的氧化物还原。相对于运行1步骤10，0.24重量％的氧降低相当于从浴液消耗0.72g的氧，加上2.09g的从运行1步骤11添加的6gsc2o3中消耗的氧，导致电解消耗了2.81g氧。这可以相当于9.43a·h电荷，表明在通过14.7a·h时64％电流效率。

总之，实验#3在两次运行中产生具有3.42-3.44％sc的约140g金属。基于进料的量和浴液氧浓度的下降，从原始浴液消耗了1.9g氧，相当于5.4g氧化钪或3.5g钪。4.8g钪进入合金，并且约73％的钪来自氧化物还原。耗氧量表明浴液中的氧化物减少，并且两次运行之间的相似性表明了一些可重复性。

其他实施例

图6示出了根据本公开的实施方案的示例性铸件中的按重量％计的sc浓度的偏差。4个小锭al-sc合金铸件(602)样品显示出分别为0.1、0.4、1和1.9的sc浓度的相对高偏差(例如，当与waffle铸件相比时)。3个大锭al-sc合金铸件(604)样品也显示出分别为0.2、0.5和0.8的sc浓度的相对高偏差(例如，当与waffle铸件相比时)。4个waffleal-sc合金铸件(606)样品显示出分别为0.6、0.6、0.7和0.5的sc浓度的相对低偏差(例如，当与小或大的铸模相比时)。

图7示出了根据本公开的实施方案的示例性铸件中的按重量％计的sc浓度。3个小模具al-sc合金铸件(702)样品显示出在整个合金中sc分布的不一致变化(例如，当与waffle铸件相比时)。第一小模具样品显示出在整个合金上从约0.9重量％至约4.8重量％变化的sc分布，其中平均sc分布为约2.8重量％。第二小模具样品显示出在整个合金中sc分布几乎没有变化至没有变化，其中平均sc分布为约2.5重量％。最后的小模具样品显示出在整个合金上从约2.9重量％至约3.8重量％变化的sc分布，其中平均sc分布为约3.4重量％。

继续图7，4个大模具al-sc合金铸件(704)样品也显示出在整个合金上sc分布的不一致变化(例如，当与waffle铸件相比时)。第一大模具样品显示出在整个合金上从约2重量％至约2.9重量％变化的sc分布，其中平均sc分布为约2.5重量％。第二大模具样品显示出在整个合金上从约2.1重量％至约3.9重量％变化的sc分布，其中平均sc分布为约3重量％。第三大模具样品显示出在整个合金上sc分布几乎没有变化至没有变化，其中平均sc分布为约3.1重量％。第四大模具样品显示出在整个合金上从约1.2重量％至约3.2重量％变化的sc分布，其中平均sc分布为约2.2重量％。

继续参照图7，4个waffle模具al-sc合金铸件(704)样品显示出在整个锭上sc分布的一致变化(例如，当与小或大铸模相比时)。第一waffle模具样品显示出在整个合金上从约2重量％至约3.6重量％变化的sc分布，其中平均sc分布为约2.8重量％。第二waffle模具样品显示出在整个合金上从约2重量％至约3.3重量％变化的sc分布，其中平均sc分布为约2.7重量％。第三waffle模具样品显示出在整个合金上从约2重量％至约3.2重量％变化的sc分布，其中平均sc分布为约2.6重量％。第四waffle模具样品显示出在整个合金上从约3.9重量％至约4.9重量％变化的sc分布，其中平均sc分布为约4.4重量％。

继续参照7所示，所有铸件样品(702、704和706)均显示出高于2重量％的平均sc重量％。在702中，第一小模具样品的sc分布变化相对较高，使得样品的至少一些部分显示出低于2重量％的sc含量。在704中，第四大模具样品的sc分布变化相对较高，使得样品的至少一些部分显示出低于2重量％的sc含量。在706中，所有四个waffle模具样品均显示出在整个合金上的一致sc分布变化，并且waffle样品的所有分析的具有最低sc重量％的部分均保持在2重量％sc或以上。

图8a和图8b示出了根据本公开的实施方案的检测al-sc组成的分析方法。在一些实施方案中，可以使用sem-eds(扫描电子显微镜-能量色散x射线光谱)扫描仪分析重量％sc。例如，在图8a和8b中，圆圈802a和802b表示在单次扫描中用sem-eds分析的区域。进行了三次单独的扫描(802a)，以分析和测量waffle块(800a)的钪含量。在一些实施方案中，在铸模的底侧上，sc重量％可以更高。当液态al-sc在模具中固化时，较重和较密的sc金属会沉入铸件的底侧，这可导致在铸件底侧上较高的sc重量％，而在铸件的顶侧上较低的sc重量％。例如，当与waffle块的底侧的sem-eds扫描相比时，在waffle块的顶侧上的sem-eds扫描显示出相对较低的sc重量％。在一些实施方案中，可以收集少量的液态al-sc合金样品并快速凝固成“长条”(800b)，并且对该长条的sem-eds扫描可以导致对al-sc合金的重量％sc更准确的检测。

图9示出了根据本公开的实施方案通过在电解池中施加不同的电流而产生的al-sc合金样品。在实验期间，确定两个操作点来产生al-sc合金而不产生cf4或淤渣层。这两个操作点是在约30-40安培之间的池操作和在约14-18安培之间的池操作。池在这些操作点进行操作，例如，以测定al-sc合金中的电流收率和sc浓度。用流向电解池(例如，内径约为4英寸)的30安培电流生产al-sc合金样品(902、904、912、914、918和920)，其以约45-55％的电流收率生产了具有约2.7-3.3重量％sc的al-sc合金。利用流向电解池(例如，内径为约4英寸)的16安培电流生产al-sc合金样品(908和910)，其以18-29％的电流收率生产了具有约2.1-2.5重量％sc的al-sc合金。在16安培运行期间，在阳极处几乎没有或没有气体逸出，表明发生最少的电解反应。电解池(例如，内径为约4英寸)中的30安培电流可以转换为约0.4a/cm²的电流密度，并且电解池(例如，内径为约4英寸)中的16安培电流可转换为约0.2a/cm²的电流密度。对于样品906和916，在该过程期间添加了盐组分。

通过阅读本公开对于本领域的普通技术人员将显而易见的是，本发明的其他实施方案可以以不同于上面具体公开的形式呈现。因此，上述特定实施方案应被认为是说明性的而非限制性的。仅使用常规实验，本领域技术人员将认识到或能够确定本文所述的特定实施方案的许多等同方案。尽管已经在前述说明性实施方案中描述和说明了本发明，但是应该理解，本公开仅是通过示例的方式进行的，并且可以在不脱离仅由所附权利要求限定的本发明的精神和范围的情况下对本发明的实现细节进行许多改变。可以在本发明的范围和精神内以各种方式组合和重新布置所公开的实施方案的特征。本发明的范围如所附权利要求书及其等效物中所阐明，而不是限于前述说明中包含的实例。