一种钠冷快堆中核纯级冷却材料制备提纯方法及其设备与流程

本发明涉及核纯级材料制备技术领域，特别是涉及一种钠冷快堆中核纯级冷却材料制备提纯方法及其设备。

背景技术：

核级钠具有高于多数金属的比热和良好的导热性能，能够适应反应堆的特殊条件，同时价格较低，所以是理想的冷却剂；目前，世界上已经建成运行的钠冷快堆如法国的凤凰堆、超凤凰钠冷快堆、俄罗斯的bh-600钠冷快堆，都是用核级钠做冷却剂；我国实验钠冷快堆也采用核级钠作为冷却剂。随着国家能源结构调整步伐的不断加快，核电重启开始加速，根据《能源发展规划》，到2020年运行核电装机力争达到5800万千瓦，在建核电装机达到3000万千瓦以上。2015年我国核电装机规模达到2717万千瓦，年均增长20.2％,是我国实现非化石能源消费比重达到15％目标的决胜期，也是为2030年前后碳排放达到峰值奠定基础的关键期。煤炭消费比重将进一步降低，非化石能源和天然气消费比重将显著提高，主体能源由油气替代煤炭、非化石能源替代化石能源的双重更替进程将加快推进。核电将会有更多的发展空间，核级钠的需求将会显著增加。

目前国内核级钠的制备大致分两大步骤：首先是采用工业电解法电解氯化钠得到粗级钠产品，再通过提纯粗钠得到核级钠产品；以上过程中需要通过不同的设备和工艺处理，工艺过程长，环节多，耗能大。

技术实现要素：

基于此，针对现有技术中的问题，有必要提出一种钠冷快堆中核纯级冷却材料制备提纯方法及其设备，同一套设备能够同时对核级钠进行制备及提纯，工艺过程短，环节少，耗能小，效率高。

本发明的技术方案是：一种钠冷快堆中核纯级冷却材料制备提纯设备，包括箱体、加热炉、收集罐、反应釜、真空泵和配电箱，所述加热炉和所述收集罐均设于所述箱体顶部，所述加热炉的内部设有反应釜，所述反应釜的顶部开有投料口，所述反应釜通过蒸馏导管与所述收集罐连通，所述收集罐通过真空抽气导管与设于所述箱体内部的真空泵连通，所述配电箱设于所述箱体的一侧。

采用上述设备制备核纯级冷却材料，先将原材料加入反应釜内密封好。再通过真空泵对反应釜和收集罐内进行抽真空，使腔体内达到预定真空状态。然后启动加热炉对其加热，一段时间后反应釜内的原料便进入真空蒸馏阶段，产生的金属蒸汽随着蒸馏管进入收集罐，从而得到提纯物质，待蒸馏结束后开启保护气体控制阀充入保护气体。该设备结构简单，通过一套设备对材料进行制备及提纯，缩短了工艺过程，减少了工艺环节，降低能耗，大大提高了制备效率，且减少了工业成本。

优选的，所述蒸馏导管靠近所述反应釜的一端连接有进气管。

进气管用于对反应釜及收集罐内通入惰性保护气体，为核级冷却材料的制备提供保护环境。

优选的，所述蒸馏导管、真空抽气管分别与所述反应釜、收集罐和真空泵的连接处及所述进气管的进气口处均设有控制阀。

各个控制阀分别对进气管、蒸馏导管、真空抽气管及各设备进行单独控制，便于对各环节的控制。

优选的，所述加热炉为井式加热炉。

所述加热炉为井式加热炉，双层炉壳，中空隔热，具有外壳不烫，内壳迅速升降温度的特点，便于掌控温度，保证安全。

一种钠冷快堆中核纯级冷却材料制备提纯方法，包括如下步骤：

s1：混合物料的制备：对钠盐化合物进行检测分析，确认其中不含有沸点低于700℃以下的物质或者该部分物质含量在0.0001％以内，将符合要求的钠盐化合物原料与还原剂混合均匀，得到混合物料；

s2：混合物料的加热：将混合物料置于反应釜内并封好投料口，抽真空至负压为-0.08～-0.09mpa，之后从进气口向反应釜中充入惰性气体至表压为0.4～0.5mpa后，以每分钟1.5～2℃的速度，加热至450℃～650℃，之后于450℃～650℃下使混合物料充分反应，形成核级钠蒸汽；

s3:核级钠单质的收集：将得到的核级钠蒸汽通过蒸馏导管进行冷却，并进入至收集罐内，得到提纯后的核级钠单质，开启控制阀充入惰性保护气体。

本发明通过将钠盐化合物与还原剂进行混合后，设置温度和时间阶梯，在真空状态下分别进行梯度升温加热，直到形成钠蒸汽，目的是实现钠单质的分离，同时经过蒸馏后得到高纯度的核级钠单质，即得到用于钠冷快堆的核级钠产品。

优选的，所述步骤s1中的还原剂为锂、镁、钾、钙、铝或硅中的一种或几种。

优选的，所述步骤s1中还原剂的含量占钠盐化合物总量的40％～60％。

优选的，所述步骤s2中的惰性气体为氩气、氮气中的一种。

优选的，所述步骤s3中初级核级钠蒸汽冷却温度为99-101℃。

本发明的有益效果是：

(1)采用上述设备制备核纯级冷却材料，先将原材料加入反应釜内密封好。再通过真空泵对反应釜和收集罐内进行抽真空，使腔体内达到预定真空状态，。然后启动加热炉对其加热，一段时间后反应釜内的原料便进入真空蒸馏阶段，产生的金属蒸汽随着蒸馏管进入收集罐，从而得到提纯物质，待蒸馏结束后开启保护气体控制阀充入保护气体。该设备结构简单，通过一套设备对材料进行制备及提纯，缩短了工艺过程，减少了工艺环节，降低能耗，大大提高了制备效率，且减少了工业成本。

(2)进气管用于对反应釜及收集罐内通入惰性保护气体，为核级冷却材料的制备提供保护环境；

(3)各个控制阀分别对进气管、蒸馏导管、真空抽气管及各设备进行单独控制，便于对各环节的控制；

(4)所述加热炉为井式加热炉，双层炉壳，中空隔热，具有外壳不烫，内壳迅速升降温度的特点，便于掌控温度，保证安全；

(5)本发明通过将钠盐化合物与还原剂进行混合后，设置温度和时间阶梯，在真空状态下进行梯度式加热，直到形成核级钠蒸汽，目的是去除钠盐化合物中的多种杂质，提纯后得到高纯度的核级钠单质，即得到用于钠冷快堆的核级钠产品。

附图说明

图1是本发明实施例所述制备提纯设备的整体结构示意图。

附图标记说明：1、箱体，2、加热炉，3、收集罐，4、反应釜，5、真空泵，6、配电箱，7、投料口，8、蒸馏导管，9、进气管，10、真空抽气管，11、控制阀。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。

实施例1：

如图1所示，一种钠冷快堆中核纯级冷却材料制备提纯设备，包括箱体1、加热炉2、收集罐3、反应釜4、真空泵5和配电箱6，所述加热炉2和所述收集罐3均设于所述箱体1顶部，所述加热炉2的内部设有反应釜4，所述反应釜4的顶部开有投料口7，所述反应釜4通过蒸馏导管8与所述收集罐3连通，所述收集罐3通过真空抽气导管与设于所述箱体1内部的真空泵5连通，所述配电箱6设于所述箱体1的一侧。

采用上述设备制备核纯级冷却材料，使用前将原材料通过投料口7加入反应釜内并密封投料口7，通过真空泵5对反应釜4和收集罐3内进行抽真空，待腔体内达到预定真空状态后启动加热炉2对其加热，一段时间后进入真空蒸馏，蒸汽随着蒸馏管进入收集罐3，从而得到提纯物质，待蒸馏结束后开启保护气体控制阀充入保护气体。该设备结构简单，通过一套设备对材料进行制备及提纯，缩短了工艺过程，减少了工艺环节，降低能耗，大大提高了制备效率，且减少了工业成本。

实施例2：

如图1所示，本实施例是在实施例1的基础上，所述蒸馏导管8靠近所述反应釜4的一端连接有进气管9。

进气管9用于对反应釜4及收集罐3内通入惰性保护气体，为核级冷却材料的制备提供保护环境。

实施例3：

如图1所示，本实施例是在实施例1的基础上，所述蒸馏导管8、真空抽气管10分别与所述反应釜4、收集罐3和真空泵5的连接处及所述进气管9的进气口处均设有控制阀11。

各个控制阀11分别对进气管9、蒸馏导管8、真空抽气管10及各设备进行单独控制，便于对各环节的控制。

实施例4：

如图1所示，本实施例是在实施例1的基础上，所述加热炉2为井式加热炉。

所述加热炉2为井式加热炉，双层炉壳，中空隔热，具有外壳不烫，内壳迅速升降温度的特点，便于掌控温度，保证安全。

实施例5：

一种钠冷快堆中核纯级冷却材料制备提纯方法，包括如下步骤：

s1：混合物料的制备：对钠盐化合物进行检测分析，确认其中不含有沸点低于700℃以下的物质或者该部分物质含量在0.0001％以内，将符合要求的钠盐化合物原料与还原剂混合均匀，得到混合物料；

s2：混合物料的加热：将混合物料置于反应釜内并封好投料口，抽真空至负压为-0.08～-0.09mpa，之后从进气口向反应釜中充入惰性气体至表压为0.4～0.5mpa后，以每分钟1.5～2℃的速度，加热至450℃～650℃，之后于450℃～650℃下使混合物料充分反应，形成核级钠蒸汽；

其中，抽真空至负压为-0.08mpa、-0.085mpa、-0.09mpa，最优为-0.085mpa；充入惰性气体至表压为0.4mpa、0.45mpa、0.5mpa，最优为0.45mpa；升温速度为1.5℃/min、1.7℃/min、1.8℃/min、1.9℃/min、2℃/min，最优为1.8℃/min；加热温度至450℃、500℃、550℃、600℃、650℃，最优为600℃；

s3:核级钠单质的收集：将得到的核级钠蒸汽通过蒸馏导管进行冷却，并进入至收集罐内，得到提纯后的核级钠单质。

实施例6：

本实施例是在实施例5的基础上，所述还原剂为锂、镁、钾、钙、铝或硅中的一种或几种；所述步骤s1中还原剂的含量占钠盐化合物总量的40％～60％，即按每公斤原料(钠盐化合物)的量来计算，所述还原剂的用量为0.4-0.6公斤；

其中，还原剂的用量为0.4公斤、0.5公斤、0.6公斤，最优为0.6公斤。

实施例7：

本实施例是在实施例5的基础上，打开进气管9对反应釜4及收集罐3内通入惰性保护气体，为核级冷却材料的保存提供保护环境，其中，所述惰性保护气体为氩气、氮气中的一种。

实施例8：

本实施例是在实施例5的基础上，所述步骤s3中初级核级钠蒸汽冷却温度为99-101℃；

其中，冷却温度为99℃、100℃、101℃，最优为100℃。

以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。