一种回收Nb锯屑残料及提纯的方法与流程

本发明涉及残料处理及回收锯屑残料技术领域，特别涉及一种回收nb锯屑残料及提纯的方法。

背景技术：

nb元素是重要的锆合金添加元素，添加比例较大；同时由于nb元素熔点较高，为防止nb在锆基中形成未熔夹杂，在添加时对nb金属的尺寸有要求，需将nb锭经过锯切、刨制成nb屑后才能进行使用。锯切的过程中会产生约6％的锯屑，会造成nb的浪费；同时锯屑中混杂了锯床磨损刀头、不锈钢刷、油污、切削液等异物。而多种金属同线生产，按锯床的特殊性如在不同类型金属作业之间进行彻底的清理，将会造成很大的生产成本，一般工业化生产中并不进行牌号区分锯切作业，所以回收而来的nb锯屑中混入了大量其他金属，只能将锯屑作为废料进行处理。而nb的造价较高，约1000元/kg，这样一来会造成能源的浪费。

技术实现要素：

(一)发明目的

本发明的目的是提供一种回收nb锯屑残料及提纯的方法，采用酸洗、磁性物质筛除、电子束炉提纯将nb锯屑中的油污及杂质进行分离，最终得到nb铸锭，解决了nb锯屑的同级别回收。

(二)技术方案

为解决上述问题，根据本发明的一个方面,本发明提供了一种回收nb锯屑残料及提纯的方法，包括：将hno3和h2o的混合溶液完全覆盖在nb锯屑表面，浸泡20分钟以上后使用常温水清洗一定时间；平铺nb锯屑后通过磁性分离筛除nb锯屑中的磁性物质；将nb锯屑分成多个等份后压制成多个密度大于4g/cm³的电极块，并通过真空氩弧焊箱将多个电极块焊接成满足电子束炉横进料要求的电极；通过电子束炉对电极进行提纯得到nb铸锭。

进一步的，通过真空氩弧焊箱将多个电极块焊接成满足电子束炉横进料要求的电极包括：将多个电极块放入真空氩弧焊箱中焊接前，保持真空氩弧焊箱的真空密度≤3pa，真空氩弧焊箱的漏气率≤0.65pa/min，真空氩弧焊箱的焊接电流在100a—300a之间。

进一步的，通过电子束炉对电极进行提纯得到nb铸锭包括：以横进料的方式将电极装入电子束炉的料仓；封闭电子束炉并抽真空，使得真空密度≤3pa，并调节电子束炉的漏气率≤0.65pa/min；使用电子束炉的电子枪对电极进行熔炼得到nb液滴；将nb液滴注入电子束炉的冷却系统中的模具中冷却得到nb铸锭。

进一步的，电子枪的熔炼速率为16-60kg/h、电子枪的熔炼功率为104-156kw。

进一步的，冷却系统的冷却时间≥240min。

进一步的，hno3和h2o的混合溶液中，hno3：h2o的体积比为3:1。

进一步的，在进行磁性分离筛除之前还包括：分析nb锯屑中的c元素含量。

进一步的，常温水清洗的时间大于五分钟。

进一步的，nb锯屑的平铺厚度小于50mm。

(三)有益效果

本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：

确定了nb锯屑残料的处理及回收工艺过程，通过表面处理技术实现了nb锯屑表面油污、切削液的去除；通过电子束提纯技术使混杂了大量其他金属的nb屑得到提纯。

改变了工业化生产中产生nb锯屑作为废料处置的局面，实现了nb锯屑的同级别回收，变废为宝，经加工后可直接作为中间合金用于产品生产，极大地节约了贵重金属资源。

附图说明

图1是本发明提供的回收nb锯屑残料及提纯的方法的步骤流程图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。

下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。

图1是本发明提供的回收nb锯屑残料及提纯的方法的步骤流程图，请参看图1。在一实施例中，本发明提供了一种回收nb锯屑残料及提纯的方法，包括以下步骤：

步骤一：将hno3和h2o的混合溶液完全覆盖在nb锯屑表面，浸泡20分钟以上后使用常温水清洗一定时间。

步骤二：平铺nb锯屑后通过磁性分离筛除nb锯屑中的磁性物质。

步骤三：将nb锯屑分成多个等份后压制成多个密度大于4g/cm³的电极块，并通过真空氩弧焊箱将多个电极块焊接成满足电子束炉横进料要求的电极。

步骤四：通过电子束炉对电极进行提纯得到nb铸锭。

具体地，nb锯屑比表面积大，且乳化液污染严重，存放时间长，规格较小，使用碱性除油剂效果并不明显。因此，优选的，使用hno3和h2o的混合的酸液将nb屑完全覆盖，且在hno3和h2o的混合溶液中，hno3：h2o的体积比为3:1。

而hno3和h2o的混合酸液将nb屑浸泡20分钟以上保证了一定的去除量，可以有效地去除油污。

可选地，酸液浸泡后还要通过常温水清洗超过五分钟时间。

屑状回收残料一般均需要采用破碎机构将屑料破碎至一定规格后，在专用清洗设备中使用除油剂或清洗剂进行清洗。而由于nb锯屑回收而来时具有细小、交织成团、塑性强的特点，如果将其破碎后再进行清洗，会使得大部分细小的屑料随水流失，同时也会填入设备缝隙对设备造成损伤。因此，本方法首先进行清洗，再压制成电极块。

可选的，清洗后需要对nb锯屑进行烘干，以保证后续的制备电极块的过程顺利进行。

可选地，在进行磁性分离筛除之前还包括：分析nb锯屑中的c元素含量，保证此时的c元素含量与原始的nb铸锭中c元素含量控制要求保持一致。有利于后续的提纯。

具体地，在步骤二中，首先需要将清洗后的nb锯屑平铺在工作台上，保持平铺后的nb锯屑厚度小于50mm。较厚的nb锯屑层会使得后续的磁性分离操作不能有效进行。

可选的，在步骤三中，使用油压机将锯屑分成若干等份后压制成50×50×500mm的电极块。

在一实施例中，通过真空氩弧焊箱将多个电极块焊接成满足电子束炉横进料要求的电极包括：将多个电极块放入真空氩弧焊箱中焊接前，保持真空氩弧焊箱的真空密度≤3pa，真空氩弧焊箱的漏气率≤0.65pa/min，真空氩弧焊箱的焊接电流在100a—300a之间。

具体地，除了污染严重、规格细小外，nb锯屑还存在不易成型的特点。油压机压制后掉料、分层现象严重，此时nb锯屑的强度并不能满足真空自耗熔炼电极的要求。而电子束炉提纯能力高，根据金属特性，nb基体中大部分金属杂质在电子束炉中可以被提纯，同时电子束炉横进料的熔炼方式对电极强度要求不高，nb锯屑只要简单成型即可进炉熔炼。

可选的，通过电子束炉对电极进行提纯得到nb铸锭包括：以横进料的方式将电极装入电子束炉的料仓；封闭电子束炉并抽真空，使得真空密度≤3pa，并调节电子束炉的漏气率≤0.65pa/min；使用电子束炉的电子枪对电极进行熔炼得到nb液滴；将nb液滴注入电子束炉的冷却系统中的模具中冷却得到nb铸锭。

具体地，电子束炉的电子枪直接打到电极上，电极受热熔化成液滴即可实现提纯，得到nb液滴。可选的，电子枪的熔炼速率为16-60kg/h、电子枪的熔炼功率为104-156kw。

可选的，冷却系统中的模具为坩埚，冷却系统的冷却时间≥240min。

实施例：

步骤一：将存放约半年，未进行任何管理的20kgnb锯屑从油污中捞出，经过简单的过滤和清水冲洗后，浸泡于hno3：h2o体积比为3:1的酸液中；酸液超过屑料表面约50mm，浸泡时间25min后用清水进行漂洗，直到ph试纸测试漂洗水为中性为止。随机取三份nb锯屑分析c元素含量，测得c含量均低于200ppm。

步骤二：将清洗后的nb锯屑至于清洁的工作台上进行自然晾干，平铺高度约40mm，使用磁铁进行磁选，将混入的钢丝刷残留、螺母挑出。

步骤三：将完全晾干且磁选后的nb屑使用500t油压机进行电极块压制，电极块密度为5.2g/cm3。

将压制好的电极块按1×6的方式进行组配，在真空焊箱中进行焊接，焊接前对焊箱进行抽空，真空度为1.22pa/min时进行侧漏，漏气率为0.33pa/min。将电极块焊接成一个整体电极，用于后续熔炼。

步骤四：将制备好的电极装入电子束炉横进料料仓中，对设备进行抽空。当真空度达到1.03pa/min时，漏气率为0.26pa/min。在此条件下开始熔炼，稳定阶段功率为125kw，熔速达到42kg/h，冷却300min后出炉。

步骤五：对铸锭侧壁头、中、尾进行取样分析杂质元素。

本发明旨在保护一种回收nb锯屑残料及提纯的方法，包括：将hno3和h2o的混合溶液完全覆盖在nb锯屑表面，浸泡20分钟以上后使用常温水清洗一定时间；平铺nb锯屑后通过磁性分离筛除nb锯屑中的磁性物质；将nb锯屑分成多个等份后压制成多个密度大于4g/cm³的电极块，并通过真空氩弧焊箱将多个电极块焊接成满足电子束炉横进料要求的电极；通过电子束炉对电极进行提纯得到nb铸锭。确定了nb锯屑残料的处理及回收工艺过程，通过表面处理技术实现了nb锯屑表面油污、切削液的去除；通过电子束提纯技术使混杂了大量其他金属的nb屑得到提纯。改变了工业化生产中产生nb锯屑作为废料处置的局面，实现了nb锯屑的同级别回收，变废为宝，经加工后可直接作为中间合金用于产品生产，极大地节约了贵重金属资源。

应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。