一种纳米二氧化铪强化NiAl复合材料的制备方法与流程

本发明涉及一种nial复合材料的制备方法。

背景技术：

随着航空航天技术的发展，人们对燃气涡轮发动机的性能有了更高的要求，高推重比、高增压比和高涡轮前温度的三高要求对高温结构材料的要求更加苛刻。与传统金属相比，金属间化合物中的共价键使得原子间的结合力增强，从而化学键相当稳定。因此金属间化合物具有熔点高、抗磨损、抗氧化性能优异等优点，是介于高温合金和陶瓷之间最有前景的高温结构材料之一。由于低密度、高熔点、高杨氏模量、大导热系数和良好的高温抗氧化/耐腐蚀性，nial金属间化合物被认为是有望替代镍基高温合金的高温结构材料。

放电等离子烧结(sparkplasmasintering,简称sps)工艺是将金属等粉末装入石墨等材质制成的模具内，利用上、下模冲及通电电极将特定烧结电源和压制压力施加于烧结粉末，经放电活化、热塑变形和冷却完成制取高性能材料的一种新的粉末冶金烧结技术。放电等离子烧结具有在加压过程中烧结的特点，脉冲电流产生的等离子体及烧结过程中的加压有利于降低粉末的烧结温度。同时低电压、高电流的特征，能使粉末快速烧结致密。

但是nial金属间化合物存在高温强度和低温塑性不足的问题，阻碍了其结构应用。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有nial金属间化合物存在高温强度和低温塑性不足的问题，而提供一种纳米二氧化铪强化nial复合材料的制备方法。

一种纳米二氧化铪强化nial复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：

一、在真空手套箱中称取金属ni粉末、金属al粉末和金属hf粉末，得到混合金属粉末；将混合金属粉末放入混粉桶中，再加入钴铬15球；

步骤一中所述的金属ni粉末、金属al粉末和金属hf粉末的质量比为2.175:1:(0.06～0.36)；

步骤一中所述的钴铬15球与混合金属粉末的质量比为(2.5～3.5):1；

二、将混粉桶从真空手套箱中取出，再向混粉桶中通入氧气，再将混粉桶放到滚筒式球磨机上混粉，得到均匀的混合粉末；

步骤二中混粉时滚筒式球磨机的转速为300r/min～500r/min，混粉的时间为6h～12h；

步骤二中所述的氧气与混粉桶中金属hf粉末的摩尔比为1:1；

三、首先将均匀的混合粉末转入高强石墨模具中，然后向均匀的混合粉末施加压力并保压，最后将高强石墨模具放入放电等离子烧结炉中；

步骤三中所述的压力为5mpa～20mpa，保压时间为1min～5min；

四、首先将放电等离子烧结炉抽真空后通电加热，然后以50℃/min～100℃/min的升温速率升温至500℃～600℃，再在500℃～600℃下保温5min～10min，再以50℃/min～100℃/min的升温速率从500℃～600℃升温至1200℃～1400℃，再在1200℃～1400℃和压力为30mpa～50mpa的条件下保温20min～60min；

五、关闭放电等离子烧结炉电源，待温度下降至800℃～900℃时泄压，待温度下降至400℃以下关闭扩散泵，自然冷却至80℃以下，取出高强石墨模具，得到nial-hfo2复合材料。

进一步的，步骤一中所述的金属ni粉末的粒径为10μm～200μm，纯度大于99.5％。

进一步的，步骤一中所述的金属al粉末的粒径为10μm～200μm，纯度大于99.9％。

进一步的，步骤一中所述的金属hf粉末的粒径为3μm～15μm，纯度大于99.9％。

进一步的，步骤一中所述的钴铬15球的直径为6mm或8mm。

进一步的，步骤一中所述的金属ni粉末、金属al粉末和金属hf粉末的质量比为2.175:1:(0.06～0.12)。

进一步的，步骤一中所述的金属ni粉末、金属al粉末和金属hf粉末的质量比为2.175:1:(0.12～0.18)。

进一步的，步骤一中所述的金属ni粉末、金属al粉末和金属hf粉末的质量比为2.175:1:(0.18～0.24)。

进一步的，步骤一中所述的金属ni粉末、金属al粉末和金属hf粉末的质量比为2.175:1:(0.24～0.3)。

进一步的，步骤三中所述的高强石墨模具的抗折强度大于60mpa。

本发明具有以下有益效果：

一、本发明公开了一种纳米二氧化铪强化nial复合材料的制备方法，通过放电等离子烧结制备nial-hfo2复合物，解决了nial金属间化合物存在高温强度和低温塑性不足的问题，可获得成形良好、力学性能优良的nial-hfo2复合物；

二、纯nial室温压缩屈服强度为958mpa，压缩极限变形量为24.6％，抗压强度为2084mpa，显微硬度为315hv，在1200℃下，其压缩屈服强度为108mpa；而本发明制备的nial-hfo2复合物其室温压缩屈服强度为1050mpa～1550mpa，压缩极限变形量为15.5％～27％，抗压强度为2000mpa～3200mpa，显微硬度为350～550hv，在1200℃下，其压缩屈服强度为130mpa～500mpa，由此可知，本发明制备的nial-hfo2复合材料的力学性能较纯nial有较大提高，解决现有nial金属间化合物存高温强度和低温塑性不足的问题。

本实施方式可获得一种纳米hfo2强化nial复合材料的制备方法。

附图说明

图1为实施例一制备的nial-hfo2复合物去除表面氧化皮的宏观图；

图2为实施例一制备的nial-hfo2复合物的微观组织图；

图3为实施例五制备的nial-hfo2复合物的微观组织图；

图4为实施例五制备的nial-hfo2复合物的xrd图；

图5为实施例五制备的nial-hfo2复合物的tem图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式是一种纳米二氧化铪强化nial复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：

一、在真空手套箱中称取金属ni粉末、金属al粉末和金属hf粉末，得到混合金属粉末；将混合金属粉末放入混粉桶中，再加入钴铬15球；

步骤一中所述的金属ni粉末、金属al粉末和金属hf粉末的质量比为2.175:1:(0.06～0.36)；

步骤一中所述的钴铬15球与混合金属粉末的质量比为(2.5～3.5):1；

二、将混粉桶从真空手套箱中取出，再向混粉桶中通入氧气，再将混粉桶放到滚筒式球磨机上混粉，得到均匀的混合粉末；

步骤二中混粉时滚筒式球磨机的转速为300r/min～500r/min，混粉的时间为6h～12h；

步骤二中所述的氧气与混粉桶中金属hf粉末的摩尔比为1:1；

三、首先将均匀的混合粉末转入高强石墨模具中，然后向均匀的混合粉末施加压力并保压，最后将高强石墨模具放入放电等离子烧结炉中；

步骤三中所述的压力为5mpa～20mpa，保压时间为1min～5min；

四、首先将放电等离子烧结炉抽真空后通电加热，然后以50℃/min～100℃/min的升温速率升温至500℃～600℃，再在500℃～600℃下保温5min～10min，再以50℃/min～100℃/min的升温速率从500℃～600℃升温至1200℃～1400℃，再在1200℃～1400℃和压力为30mpa～50mpa的条件下保温20min～60min；

五、关闭放电等离子烧结炉电源，待温度下降至800℃～900℃时泄压，待温度下降至400℃以下关闭扩散泵，自然冷却至80℃以下，取出高强石墨模具，得到nial-hfo2复合材料。

本实施方式步骤二使用滚筒式球磨机，低能球磨耗能低且不易于引入杂质；

本实施方式步骤四在500℃～600℃有一温度台阶，是为了避免升温速率过快导致al液化从而使得材料偏析；

本实施方式步骤五在800℃～900℃时泄压，是为了避免材料内部产生微裂纹；

本实施方式步骤五待温度下降至400℃关闭扩散泵，是为了避免材料表面氧化。

本实施方式具有以下有益效果：

一、本实施方式公开了一种纳米二氧化铪强化nial复合材料的制备方法，通过放电等离子烧结制备nial-hfo2复合物，解决了nial金属间化合物存在高温强度和低温塑性不足的问题，可获得成形良好、力学性能优良的nial-hfo2复合物；

二、纯nial室温压缩屈服强度为958mpa，压缩极限变形量为24.6％，抗压强度为2084mpa，显微硬度为315hv，在1200℃下，其压缩屈服强度为108mpa；而本发明制备的nial-hfo2复合物其室温压缩屈服强度为1050mpa～1550mpa，压缩极限变形量为15.5％～27％，抗压强度为2000mpa～3200mpa，显微硬度为350～550hv，在1200℃下，其压缩屈服强度为130mpa～500mpa，由此可知，本实施方式制备的nial-hfo2复合材料的力学性能较纯nial有较大提高，解决现有nial金属间化合物存高温强度和低温塑性不足的问题。

本实施方式可获得一种纳米hfo2强化nial复合材料的制备方法。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的金属ni粉末的粒径为10μm～200μm，纯度大于99.5％。其它步骤与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的金属al粉末的粒径为10μm～200μm，纯度大于99.9％。其它步骤与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的金属hf粉末的粒径为3μm～15μm，纯度大于99.9％。其它步骤与具体实施方式一至三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中所述的钴铬15球的直径为6mm或8mm。其它步骤与具体实施方式一至四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤一中所述的金属ni粉末、金属al粉末和金属hf粉末的质量比为2.175:1:(0.06～0.12)。其它步骤与具体实施方式一至五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤一中所述的金属ni粉末、金属al粉末和金属hf粉末的质量比为2.175:1:(0.12～0.18)。其它步骤与具体实施方式一至六相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤一中所述的金属ni粉末、金属al粉末和金属hf粉末的质量比为2.175:1:(0.18～0.24)。其它步骤与具体实施方式一至七相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤一中所述的金属ni粉末、金属al粉末和金属hf粉末的质量比为2.175:1:(0.24～0.3)。其它步骤与具体实施方式一至八相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤三中所述的高强石墨模具的抗折强度大于60mpa。其它步骤与具体实施方式一至九相同。

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。

实施例一：一种纳米二氧化铪强化nial复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：

一、在真空手套箱中称取金属ni粉末、金属al粉末和金属hf粉末，得到混合金属粉末；将混合金属粉末放入混粉桶中，再加入钴铬15球；

步骤一中所述的金属ni粉末、金属al粉末和金属hf粉末的质量比为2.175:1:0.06；

步骤一中所述的钴铬15球与混合金属粉末的质量比为3:1；

步骤一中所述的金属ni粉末的粒径为10μm～15μm，纯度大于99.5％；

步骤一中所述的金属al粉末的粒径为10μm～15μm，纯度大于99.9％；

步骤一中所述的金属hf粉末的粒径为10μm～15μm，纯度大于99.9％；

步骤一中所述的钴铬15球的直径为6mm；

二、将混粉桶从真空手套箱中取出，再向混粉桶中通入氧气，再将混粉桶放到滚筒式球磨机上混粉，得到均匀的混合粉末；

步骤二中混粉时滚筒式球磨机的转速为400r/min，混粉的时间为12h；

步骤二中所述的氧气与混粉桶中金属hf粉末的摩尔比为1:1；

三、首先将均匀的混合粉末转入高强石墨模具中，然后向均匀的混合粉末施加压力并保压，最后将高强石墨模具放入放电等离子烧结炉中；

步骤三中所述的压力为10mpa，保压时间为1min；

步骤三中所述的高强石墨模具的抗折强度大于60mpa；

四、首先将放电等离子烧结炉抽真空后通电加热，然后以50℃/min的升温速率升温至600℃，再在600℃下保温10min，再以50℃/min的升温速率从600℃升温至1400℃，再在1400℃和压力为50mpa的条件下保温30min；

五、关闭放电等离子烧结炉电源，待温度下降至800℃时泄压，待温度下降至400℃以下关闭扩散泵，自然冷却至80℃以下，取出高强石墨模具，得到nial-hfo2复合材料。

实施例一制备的nial-hfo2复合材料的室温压缩屈服强度为1055mpa，压缩极限变形量为26.7％，抗压强度为2539mpa，显微硬度为358hv；在1200℃下，其压缩屈服强度为122mpa。

图1为实施例一制备的nial-hfo2复合物去除表面氧化皮的宏观图；

从图1可知，实施例一制备的nial-hfo2复合物块体表面光洁度高，尺寸精度好，无宏观孔洞出现，说明烧结工艺合理。

图2为实施例一制备的nial-hfo2复合物的微观组织图；

从图2可知，实施例一制备的nial-hfo2复合物无明显的元素偏聚，烧结质量良好，灰色基体为nial，亮白色颗粒为hfo2，hfo2颗粒较为均匀的分布于nial基体中，根据位错绕过机制，hfo2可以阻碍位错运动从而使得材料强度增加，并且分布在基体中的球形hfo2能有效地阻止或减少基体中的裂纹扩展，起到延缓材料断裂的作用。

实施例二：一种纳米二氧化铪强化nial复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：

一、在真空手套箱中称取金属ni粉末、金属al粉末和金属hf粉末，得到混合金属粉末；将混合金属粉末放入混粉桶中，再加入钴铬15球；

步骤一中所述的金属ni粉末、金属al粉末和金属hf粉末的质量比为2.175:1:0.12；

步骤一中所述的钴铬15球与混合金属粉末的质量比为3:1；

步骤一中所述的金属ni粉末的粒径为10μm～15μm，纯度大于99.5％；

步骤一中所述的金属al粉末的粒径为10μm～15μm，纯度大于99.9％；

步骤一中所述的金属hf粉末的粒径为10μm～15μm，纯度大于99.9％；

步骤一中所述的钴铬15球的直径为6mm；

二、将混粉桶从真空手套箱中取出，再向混粉桶中通入氧气，再将混粉桶放到滚筒式球磨机上混粉，得到均匀的混合粉末；

步骤二中混粉时滚筒式球磨机的转速为400r/min，混粉的时间为12h；

步骤二中所述的氧气与混粉桶中金属hf粉末的摩尔比为1:1；

三、首先将均匀的混合粉末转入高强石墨模具中，然后向均匀的混合粉末施加压力并保压，最后将高强石墨模具放入放电等离子烧结炉中；

步骤三中所述的压力为10mpa，保压时间为1min；

步骤三中所述的高强石墨模具的抗折强度大于60mpa；

四、首先将放电等离子烧结炉抽真空后通电加热，然后以50℃/min的升温速率升温至600℃，再在600℃下保温10min，再以50℃/min的升温速率从600℃升温至1400℃，再在1400℃和压力为50mpa的条件下保温30min；

五、关闭放电等离子烧结炉电源，待温度下降至800℃时泄压，待温度下降至400℃以下关闭扩散泵，自然冷却至80℃以下，取出高强石墨模具，得到nial-hfo2复合材料。

实施例二制备的nial-hfo2复合材料的室温压缩屈服强度为1134mpa，压缩极限变形量为26.8％，抗压强度为2642mpa，显微硬度为379hv；在1200℃下，其压缩屈服强度为139mpa。

实施例三：一种纳米二氧化铪强化nial复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：

一、在真空手套箱中称取金属ni粉末、金属al粉末和金属hf粉末，得到混合金属粉末；将混合金属粉末放入混粉桶中，再加入钴铬15球；

步骤一中所述的金属ni粉末、金属al粉末和金属hf粉末的质量比为2.175:1:0.18；

步骤一中所述的钴铬15球与混合金属粉末的质量比为3:1；

步骤一中所述的金属ni粉末的粒径为10μm～15μm，纯度大于99.5％；

步骤一中所述的金属al粉末的粒径为10μm～15μm，纯度大于99.9％；

步骤一中所述的金属hf粉末的粒径为10μm～15μm，纯度大于99.9％；

步骤一中所述的钴铬15球的直径为6mm；

二、将混粉桶从真空手套箱中取出，再向混粉桶中通入氧气，再将混粉桶放到滚筒式球磨机上混粉，得到均匀的混合粉末；

步骤二中混粉时滚筒式球磨机的转速为400r/min，混粉的时间为12h；

步骤二中所述的氧气与混粉桶中金属hf粉末的摩尔比为1:1；

三、首先将均匀的混合粉末转入高强石墨模具中，然后向均匀的混合粉末施加压力并保压，最后将高强石墨模具放入放电等离子烧结炉中；

步骤三中所述的压力为10mpa，保压时间为1min；

步骤三中所述的高强石墨模具的抗折强度大于60mpa；

四、首先将放电等离子烧结炉抽真空后通电加热，然后以50℃/min的升温速率升温至600℃，再在600℃下保温10min，再以50℃/min的升温速率从600℃升温至1400℃，再在1400℃和压力为50mpa的条件下保温30min；

五、关闭放电等离子烧结炉电源，待温度下降至800℃时泄压，待温度下降至400℃以下关闭扩散泵，自然冷却至80℃以下，取出高强石墨模具，得到nial-hfo2复合材料。

实施例三制备的nial-hfo2复合材料的室温压缩屈服强度为1210mpa，压缩极限变形量为26.9％，抗压强度为2785mpa，显微硬度为418hv；在1200℃下，其压缩屈服强度为178mpa。

实施例四：一种纳米二氧化铪强化nial复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：

一、在真空手套箱中称取金属ni粉末、金属al粉末和金属hf粉末，得到混合金属粉末；将混合金属粉末放入混粉桶中，再加入钴铬15球；

步骤一中所述的金属ni粉末、金属al粉末和金属hf粉末的质量比为2.175:1:0.24；

步骤一中所述的钴铬15球与混合金属粉末的质量比为3:1；

步骤一中所述的金属ni粉末的粒径为10μm～15μm，纯度大于99.5％；

步骤一中所述的金属al粉末的粒径为10μm～15μm，纯度大于99.9％；

步骤一中所述的金属hf粉末的粒径为10μm～15μm，纯度大于99.9％；

步骤一中所述的钴铬15球的直径为6mm；

二、将混粉桶从真空手套箱中取出，再向混粉桶中通入氧气，再将混粉桶放到滚筒式球磨机上混粉，得到均匀的混合粉末；

步骤二中混粉时滚筒式球磨机的转速为400r/min，混粉的时间为12h；

步骤二中所述的氧气与混粉桶中金属hf粉末的摩尔比为1:1；

三、首先将均匀的混合粉末转入高强石墨模具中，然后向均匀的混合粉末施加压力并保压，最后将高强石墨模具放入放电等离子烧结炉中；

步骤三中所述的压力为10mpa，保压时间为1min；

步骤三中所述的高强石墨模具的抗折强度大于60mpa；

四、首先将放电等离子烧结炉抽真空后通电加热，然后以50℃/min的升温速率升温至600℃，再在600℃下保温10min，再以50℃/min的升温速率从600℃升温至1400℃，再在1400℃和压力为50mpa的条件下保温30min；

五、关闭放电等离子烧结炉电源，待温度下降至800℃时泄压，待温度下降至400℃以下关闭扩散泵，自然冷却至80℃以下，取出高强石墨模具，得到nial-hfo2复合材料。

实施例四制备的nial-hfo2复合材料的室温压缩屈服强度为1306mpa，压缩极限变形量为26.8％，抗压强度为2945mpa，显微硬度为456hv；在1200℃下，其压缩屈服强度为295mpa。

实施例五：一种纳米二氧化铪强化nial复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：

一、在真空手套箱中称取金属ni粉末、金属al粉末和金属hf粉末，得到混合金属粉末；将混合金属粉末放入混粉桶中，再加入钴铬15球；

步骤一中所述的金属ni粉末、金属al粉末和金属hf粉末的质量比为2.175:1:0.3；

步骤一中所述的钴铬15球与混合金属粉末的质量比为3:1；

步骤一中所述的金属ni粉末的粒径为10μm～15μm，纯度大于99.5％；

步骤一中所述的金属al粉末的粒径为10μm～15μm，纯度大于99.9％；

步骤一中所述的金属hf粉末的粒径为10μm～15μm，纯度大于99.9％；

步骤一中所述的钴铬15球的直径为6mm；

二、将混粉桶从真空手套箱中取出，再向混粉桶中通入氧气，再将混粉桶放到滚筒式球磨机上混粉，得到均匀的混合粉末；

步骤二中混粉时滚筒式球磨机的转速为400r/min，混粉的时间为12h；

步骤二中所述的氧气与混粉桶中金属hf粉末的摩尔比为1:1；

三、首先将均匀的混合粉末转入高强石墨模具中，然后向均匀的混合粉末施加压力并保压，最后将高强石墨模具放入放电等离子烧结炉中；

步骤三中所述的压力为10mpa，保压时间为1min；

步骤三中所述的高强石墨模具的抗折强度大于60mpa；

四、首先将放电等离子烧结炉抽真空后通电加热，然后以50℃/min的升温速率升温至600℃，再在600℃下保温10min，再以50℃/min的升温速率从600℃升温至1400℃，再在1400℃和压力为50mpa的条件下保温30min；

五、关闭放电等离子烧结炉电源，待温度下降至800℃时泄压，待温度下降至400℃以下关闭扩散泵，自然冷却至80℃以下，取出高强石墨模具，得到nial-hfo2复合材料。

实施例五制备的nial-hfo2复合材料的室温压缩屈服强度为1410mpa，压缩极限变形量为26.6％，抗压强度为3169mpa，显微硬度为503hv；在1200℃下，其压缩屈服强度为422mpa。

图3为实施例五制备的nial-hfo2复合物的微观组织图；

从图3可知，实施例五制备的nial-hfo2复合物无明显的元素偏聚，烧结质量良好，灰色基体为nial，亮白色颗粒为hfo2，hfo2颗粒相对于实例一更加均匀的分布于nial基体中，hfo2颗粒数量也显著增多，根据位错绕过机制，hfo2可以更好地阻碍位错运动从而使得材料强度增加，并且分布在基体中的球形hfo2能有效地阻止或减少基体中的裂纹扩展，起到延缓材料断裂的作用。

图4为实施例五制备的nial-hfo2复合物的xrd图；

从图4可知，实施例五制备的nial-hfo2复合物主要组成相为nial和hfo2，原始元素粉末ni，al和hf及烧结过程固态相变产生的中间相al3ni和al3ni2均没有出现在最终的产物中，说明烧结过程反应完全。

图5为实施例五制备的nial-hfo2复合物的tem图；

从图5可知，实施例五制备的nial-hfo2复合物中hfo2颗粒尺寸为纳米级，经过测量统计其平均尺寸为85nm，这种纳米级的第二相可以阻碍位错运动来提高材料的强度。

实施例六：一种纳米hfo2强化nial复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：

一、在真空手套箱中称取金属ni粉末、金属al粉末和金属hf粉末，得到混合金属粉末；将混合金属粉末放入混粉桶中，再加入钴铬15球；

步骤一中所述的金属ni粉末、金属al粉末和金属hf粉末的质量比为2.175:1:0.36；

步骤一中所述的钴铬15球与混合金属粉末的质量比为3:1；

步骤一中所述的金属ni粉末的粒径为10μm～15μm，纯度大于99.5％；

步骤一中所述的金属al粉末的粒径为10μm～15μm，纯度大于99.9％；

步骤一中所述的金属hf粉末的粒径为10μm～15μm，纯度大于99.9％；

步骤一中所述的钴铬15球的直径为6mm；

二、将混粉桶从真空手套箱中取出，再向混粉桶中通入氧气，再将混粉桶放到滚筒式球磨机上混粉，得到均匀的混合粉末；

步骤二中混粉时滚筒式球磨机的转速为400r/min，混粉的时间为12h；

步骤二中所述的氧气与混粉桶中金属hf粉末的摩尔比为1:1；

三、首先将均匀的混合粉末转入高强石墨模具中，然后向均匀的混合粉末施加压力并保压，最后将高强石墨模具放入放电等离子烧结炉中；

步骤三中所述的压力为10mpa，保压时间为1min；

步骤三中所述的高强石墨模具的抗折强度大于60mpa；

四、首先将放电等离子烧结炉抽真空后通电加热，然后以50℃/min的升温速率升温至600℃，再在600℃下保温10min，再以50℃/min的升温速率从600℃升温至1400℃，再在1400℃和压力为50mpa的条件下保温30min；

五、关闭放电等离子烧结炉电源，待温度下降至800℃时泄压，待温度下降至400℃以下关闭扩散泵，自然冷却至80℃以下，取出高强石墨模具，得到nial-hfo2复合材料。

实施例六制备的nial-hfo2复合材料的室温压缩屈服强度为1509mpa，压缩极限变形量为15.9％，抗压强度为2088mpa，显微硬度为542hv；在1200℃下，其压缩屈服强度为472mpa。