本发明涉及一种含返回料的k452高温合金熔炼方法，属于合金技术领域。
背景技术：
高温合金的化学成分一般含有稀贵金属元素，原材料成本相对较高，尤其是镍基、钴基高温合金。高温合金的高成本限制了其广泛应用，因此降低成本一直是该行业的目标，返回料的使用是降低稀贵金属原材料成本的重要途径。使用返回料在带来经济效益的同时，还可以提高冶炼的合格率，降低有害气体的排放，再生稀贵有色金属资源，带来节能环保效益和社会效益。
目前，国际上著名的高温合金冶炼厂均大规模使用返回料，如specialmetal、ati、卡朋特公司、rolls-royce等对常用的高温合金返回料的利用比例高达85％以上，平均为60％左右。国内高温合金返回料处理和利用领域，抚顺特钢、宝钢特钢、长城特钢等可以利用内部产生的块状返回料，尚没有大规模将返回料用于真空级别的冶炼中，平均返回料的使用比例低于20％。因此，各公司、研究院所均在积极探索如何使用高温合金返回料。
国内对高温合金新料和返回料按比例加入的熔炼工艺仍采用二次熔炼或三次熔炼，如已公开号cn100387736c、cn101717865b、cn101709387a、cn102965535b、cn103382533b、cn101994021b等专利均采用返回料熔炼成一次料锭、返回料一次料锭与新料进行熔炼的二次熔炼过程；而公开号cn101994020b专利采用返回料熔炼成一次料锭、新料熔炼成一次料锭、返回料一次料锭与新料一次料锭进行熔炼的三次熔炼过程。这无疑会增加熔炼成本及熔炼过程中的合金损耗，极大的降低了生产效率。因此，如何提高高温合金返回料的利用率和生产效率仍是目前行业内存在的关键问题。
技术实现要素：
本发明的目的是针对现有技术存在的返回料熔炼次数多，成本高，生产效率低的缺陷，提出一种含返回料的k452高温合金熔炼方法，提高熔炼效率。
本发明通过以下技术方案解决技术问题：一种含返回料的k452高温合金熔炼方法，包括以下步骤：
第一步、返回料表面预处理及成分检测，对k452高温合金返回料进行抛丸处理，抛丸时间≥2小时，然后用压缩空气吹净表面浮尘和残留钢丸，之后从返回料中随机抽取3-5块料块取样分析化学成分；
第二步、按质量百分比的比例配制新料和返回料，将3-5个k452合金返回料化学成分分析结果取平均值，按90％～30％新料+10％～70％经表面处理的返回料，新料与返回料之和为100％进行配料；
第三步、按上述比例对新料和返回料进行熔炼，对新料和返回料分别进行精炼后，并进行合金化，炉前取样分析合格后进行母合金浇注。
上述方法的所述第二步中，新料+返回料组合设计计算配料值为：c0.10，cr21.00，co11.00，w3.50，mo0.60，al2.50，ti3.50，nb0.25，b0.015，zr0.04，la和y按0.01加入，剩余为ni。la、y按计算配入量加入，不分析。
所述第三步中，采用真空感应炉进行合金熔炼，具体过程如下，ⅰ、布料，将新料中的c、cr、co、w、mo、ninb、ni放置于熔炼坩埚中，合炉抽真空，当真空度≤5pa时，送功率化料；
ⅱ、新料精炼期，化清后升温至1550℃-1600℃时转入精炼期，精炼时间为20min-40min，真空度≤2pa；
ⅲ、返回料精炼，新料精炼结束后，停电降温至液面快结膜，加入经表面处理的返回料，化清后升温至1500℃-1550℃转入精炼期，精炼时间10min-30min；
ⅳ、合金化期，精炼结束后，停电降温至液面快结膜，加入新料中的合金化原料al、ti、nib、zr、la、y，化清后温度控制在1470℃-1530℃进行均匀化处理，精炼时间5min-10min。
ⅴ、炉前取样，合金化结束后，进行炉前取样，并用直读光谱仪对合金主元素进行快速分析，主元素分析结果如符合以下内控要求，c0.08-0.12、cr20.80-21.20、co10.80-11.20、w3.40-3.60、mo0.50-0.70、al2.40-2.60、ti3.40-3.60、nb0.20-0.30、b0.013-0.017、zr0.03-0.05、ni余量，则转入浇注期；如个别元素不符合其成分范围要求，则在炉前进行快速计算重新配料，补加入相应元素料，经电磁搅拌或工频搅拌后，转入浇注期；
ⅵ、浇注，升温至1490℃-1520℃，真空度≤5pa，进行母合金浇注。
本发明的有益效果是：采用一次真空熔炼过程，可实现90％～30％新料+10％～70％经表面处理的返回料的k452合金生产，极大的提高了生产效率，消除了因多次熔炼过程的合金损耗，进而大大降低生产成本，提高了材料利用率。同时采用本方法制备的高温合金母合金，主成分控制可达到目标设计成分要求，杂质元素控制与全新料制备的母合金相当，实现了高温合金返回料的循环再利用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。实施例选用1500kg真空感应炉设备进行新料:返回料按比例加入的k452合金母合金熔炼。
实施例1
新料:返回料的比例为90％:10％的k452合金母合金熔炼。
1、返回料表面预处理及成分检测
对k452高温合金返回料进行抛丸处理，抛丸时间3小时，然后用压缩空气吹净表面浮尘和残留钢丸。之后从返回料中随机抽取3块料块取样分析化学成分。
2、新料和返回料按比例配料
将3个k452合金返回料化学成分分析结果取平均值(质量百分比)，按90％新料+10％经表面处理的返回料的方案进行配料(质量百分比)，新料+返回料组合设计计算配料值(质量百分比)为：c0.10，cr21.00，co11.00，w3.50，mo0.60，al2.50，ti3.50，nb0.25，b0.015，zr0.04，la和y按0.01加入(la、y按计算配入量加入，不分析)，剩余为ni。
3、新料和返回料按比例熔炼
采用真空感应炉进行k452合金熔炼，具体过程如下：
1)布料：将新料中的c、cr、co、w、mo、ninb、ni放置于熔炼坩埚中，合炉抽真空，当真空度≤5pa时，送功率化料。
2)新料精炼期：化清后升温至1550℃-1600℃时转入精炼期，精炼时间为40min，真空度≤2pa。
3)返回料精炼：精炼结束后，停电降温至液面快结膜，加入经表面处理的返回料，化清后升温至1500℃-1550℃转入精炼期，精炼时间10min。
4)合金化期：精炼结束后，停电降温至液面快结膜，加入新料中的合金化原料al、ti、nib、zr、la、y，化清后温度控制在1470℃-1530℃进行均匀化处理，精炼时间10min。
5)炉前取样：合金化结束后，进行炉前取样，并用直读光谱仪对合金主元素进行快速分析，分析结果如表1所示(wt％)。各元素炉前取样分析结果均在成分要求范围内。
表1k452合金炉前取样分析结果(wt％)
6)浇注：升温至1490℃-1520℃，真空度≤5pa，进行母合金浇注。
实施例2
新料:返回料比例为50％:50％的k452合金母合金熔炼。
1、返回料表面预处理及成分检测
对k452高温合金返回料进行抛丸处理，抛丸时间3小时，然后用压缩空气吹净表面浮尘和残留钢丸。之后从返回料中随机抽取4块料块取样分析化学成分。
2、新料和返回料按比例配料
将4个k452合金返回料化学成分分析结果取平均值(质量百分比)，按50％新料+50％经表面处理的返回料的方案进行配料(质量百分比)，新料+返回料组合设计计算配料值(质量百分比)为：c0.10，cr21.00，co11.00，w3.50，mo0.60，al2.50，ti3.50，nb0.25，b0.015，zr0.04，la和y按0.01加入(la、y按计算配入量加入，不分析)，剩余为ni。
3、新料和返回料按比例熔炼
采用真空感应炉进行k452合金熔炼，具体过程如下：
1)布料：将新料中的c、cr、co、w、mo、ninb、ni放置于熔炼坩埚中，合炉抽真空，当真空度≤5pa时，送功率化料。
2)新料精炼期：化清后升温至1550℃-1600℃时转入精炼期，精炼时间为30min，真空度≤2pa。
3)返回料精炼：精炼结束后，停电降温至液面快结膜，加入经表面处理的返回料，化清后升温至1500℃-1550℃转入精炼期，精炼时间20min。
4)合金化期：精炼结束后，停电降温至液面快结膜，加入新料中的合金化原料al、ti、nib、zr、la、y，化清后温度控制在1470℃-1530℃进行均匀化处理，精炼时间8min。
5)炉前取样：合金化结束后，进行炉前取样，并用直读光谱仪对合金主元素进行快速分析，分析结果如表2所示(wt％)。各元素炉前取样分析结果均在成分要求范围内。
表2k452合金炉前取样分析结果(wt％)
6)浇注：升温至1490℃-1520℃，真空度≤5pa，进行母合金浇注。
实施例3
新料:返回料比例为30％:70％的k452合金母合金熔炼。
1、返回料表面预处理及成分检测
对k452高温合金返回料进行抛丸处理，抛丸时间3小时，然后用压缩空气吹净表面浮尘和残留钢丸。之后从返回料中随机抽取5块料块取样分析化学成分。
2、新料和返回料按比例配料
将5个k452合金返回料化学成分分析结果取平均值(质量百分比)，按30％新料+70％经表面处理的返回料的方案进行配料(质量百分比)，新料+返回料组合设计计算配料值(质量百分比)为：c0.10，cr21.00，co11.00，w3.50，mo0.60，al2.50，ti3.50，nb0.25，b0.015，zr0.04，la和y按0.01加入(la、y按计算配入量加入，不分析)，剩余为ni。
3、新料和返回料按比例熔炼
采用真空感应炉进行k452合金熔炼，具体过程如下：
1)布料：将新料中的c、cr、co、w、mo、ninb、ni放置于熔炼坩埚中，合炉抽真空，当真空度≤5pa时，送功率化料。
2)新料精炼期：化清后升温至1550℃-1600℃时转入精炼期，精炼时间为20min，真空度≤2pa。
3)返回料精炼：精炼结束后，停电降温至液面快结膜，加入经表面处理的返回料，化清后升温至1500℃-1550℃转入精炼期，精炼时间30min。
4)合金化期：精炼结束后，停电降温至液面快结膜，加入新料中的合金化原料al、ti、nib、zr、la、y，化清后温度控制在1470℃-1530℃进行均匀化处理，精炼时间5min。
5)炉前取样：合金化结束后，进行炉前取样，并用直读光谱仪对合金主元素进行快速分析，分析结果如表3所示(wt％)。可知cr、al低于内控要求，因此，在炉前进行快速计算需补加的cr、al重量，现场配重后加入真空感应炉内，熔清后进行工频搅拌。
表3k452合金炉前取样分析结果(wt％)
6)浇注：升温至1490℃-1520℃，真空度≤5pa，进行母合金浇注。
新料:返回料分别为90％:10％、50％:50％、30％:70％的k452合金母合金化学成分与全新料生产的k452合金相比，如表4所示，主元素和杂质元素控制相当，且o、n、s等有害气体元素控制均＜10ppm。新料:返回料分别为90％:10％、50％:50％、30％:70％的k452合金试棒力学性能与全新料生产的k452合金相比，如表5所示，拉伸性能与持久寿命相当。这说明采用新料:返回料为5:5生产的k452合金。
表4k452合金化学成分结果(wt％)
表5k452合金试棒力学性能结果(标准热处理态)
注：标准热处理制度：1170℃±10℃×4h，炉冷15～30min内冷却至900℃，空冷；1050℃±10℃×4h，空冷；850℃±10℃×16h，空冷。
由上述实施例可知，采用本发明方法制备的新料:返回料按比例加入的k452高温合金母合金品质与全新料制备的母合金相当，说明此工艺可行，可实现高温合金返回料的的产业化生产。
除上述实施外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。