一种5G介质滤波器导电银浆用银粉的制备方法及其银粉与流程

本发明涉及5g通讯技术领域，更具体地，本发明涉及一种陶瓷滤波器导电银浆用银粉的制备方法及其银粉。

背景技术：

5g陶瓷介质滤波器导电银浆用银粉。导电性填料为银粉的填充型导电浆料，是介质滤波器的关键材料。导电银浆的种类及配比特别是添加剂的种类和用量会影响产品的表面附着力、烧结温度、表面粗糙度等参数。这是因为银具有导电能力强、热膨胀系数接近瓷坯、热稳定性好、可直接在银层上焊接金属等优点，被视为陶瓷介质滤波器电极材料的最优选择。导电银浆的导电性能以及导电银浆所形成的的导电层的致密性对滤波器的性能产生重要的影响，而银粉作为导电银浆的功能材料，起导电作用，是导电银浆的重要组成部分，因此银粉的制备也是目前陶瓷滤波器生产的重点。

银粉的选择差异容易导致陶瓷表面烧结的银层不光滑、有效导电率低，影响产品的q值、银层拉力、表面粗糙度等参数。故在5g陶瓷介质滤清器表面形成致密性高、附着力高、导电性能高及可焊性好的银导电层，导电浆料银粉本身尤为关键。而其中银粉的粒径、颗粒形貌、比表面积等均会影响银浆的致密性。比表面积越大，越可能形成团聚，影响银浆的致密性。因此要形成一致性好、致密性高、附着力高且导电性能及可焊性好的银导电层，银粉的质量和浆料匹配性等参数都至关重要。

而目前生产的银粉往往存在尺寸不均匀、比表面积较大、振实密度较小等问题，这些均会影响5g介质滤波器的生产效率。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种银粉的制备方法，包括以下步骤：

a溶液制备：将分散剂和无机盐加入水中，混合，得到a溶液；

b溶液制备：在水中依次加入还原剂和氧化剂，混合，得到b溶液；

c溶液制备：将银源加入水中，得到c溶液；

还原反应：在30～35℃，将b溶液加入a溶液得到混合溶液后，以50～70ml/min的速度滴加c溶液到混合溶液中，搅拌，得到银浆；

后处理：将银浆调节ph到6.5～7.5，清洗过滤、干燥得到银粉。

作为本发明一种优选的技术方案，所述分散剂和无机盐的重量比为(10～15)：1。

作为本发明一种优选的技术方案，所述a溶液中，分散剂的重量占a溶液总重量的2～5wt％。

作为本发明一种优选的技术方案，所述还原剂和氧化剂的重量比为1：(0.02～0.07)。

作为本发明一种优选的技术方案，所述b溶液中，还原剂的重量占b溶液总重量的15～25wt％。

作为本发明一种优选的技术方案，所述c溶液中，银源的重量占c溶液总重量的10～18wt％。

作为本发明一种优选的技术方案，所述分散剂和银源的重量比为(0.1～0.3)：1。

作为本发明一种优选的技术方案，所述还原剂和银源的重量比为(0.45～0.6)：1。

本发明第二个方面提供了一种银粉，根据如上所述的银粉的制备方法制备得到。

本发明第三个方面提供了一种所述的银粉的应用，用于制备5g介质滤波器导电银浆。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明提供一种银粉的制备方法，通过一定顺序添加原料，令还原剂和银源在一定浓度和分散剂等条件下进行还原反应，可制备得到粒径均匀、颗粒形貌平整光滑，比表面积适中的银粉，得到的银粉的振实密度大于4.5g/cm³，比表面积小于0.9m²/g，可用于制备5g介质滤波器的导电银浆，具有高的致密性，从而提高滤波器的生产效率。

附图说明

图1为实施例1提供的方法制备得到的银粉的扫描电镜图像。

图2为实施例2提供的方法制备得到的银粉的扫描电镜图像。

图3为实施例3提供的方法制备得到的银粉的扫描电镜图像。

图4为实施例4提供的方法制备得到的银粉的扫描电镜图像。

图5为实施例5提供的方法制备得到的银粉的扫描电镜图像。

图6为实施例6提供的方法制备得到的银粉的扫描电镜图像。

图7为实施例7提供的方法制备得到的银粉的扫描电镜图像。

图8为实施例8提供的方法制备得到的银粉的扫描电镜图像。

具体实施方式

参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。

如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。

当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。

说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。

此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。

以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。

本发明第一个方面提供了一种银粉的制备方法，包括以下步骤：

a溶液制备：将分散剂和无机盐加入水中，混合，得到a溶液；

b溶液制备：在水中依次加入还原剂和氧化剂，混合，得到b溶液；

c溶液制备：将银源加入水中，得到c溶液；

还原反应：在30～35℃，将b溶液加入a溶液得到混合溶液后，以50～70ml/min的速度滴加c溶液到混合溶液中，搅拌，得到银浆；

后处理：将银浆调节ph到6.5～7.5，清洗过滤、干燥得到银粉。

在一种优选的实施方式中，本发明所述包括以下步骤：

a溶液制备：将分散剂和无机盐加入水中，混合，得到a溶液；

b溶液制备：在水中依次加入还原剂和氧化剂，混合，得到b溶液；

c溶液制备：将银源加入水中，得到c溶液；

还原反应：在30～35℃，将b溶液加入a溶液得到混合溶液后，以60ml/min的速度滴加c溶液到混合溶液中，搅拌，得到银浆；

后处理：将银浆调节ph到7，清洗过滤、干燥得到银粉。

a溶液制备

在一种实施方式中，本发明所述分散剂和无机盐的重量比为(10～15)：1；进一步地，本发明所述分散剂和无机盐的重量比为13.3：1。

优选地，本发明所述a溶液中，分散剂的重量占a溶液总重量的2～5wt％；进一步地，本发明所述a溶液中，分散剂的重量占a溶液总重量的3.8wt％。

更优选地，本发明所述分散剂选自聚乙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素、羧甲基淀粉、羧乙基淀粉、氰乙基淀粉、醋酸淀粉、磷酸淀粉、阳离子淀粉、聚合淀粉、小麦淀粉、土豆淀粉、甘薯淀粉中的一种或多种。

进一步优选地，本发明所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。

聚乙烯吡咯烷酮是由单体n-乙烯基吡咯烷酮(nvp)均聚而成，是一种水溶性线型高分子化合物。具有成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用、与某些化合物的络合能力等。聚乙烯吡咯烷酮分子内既有亲水基团，又有亲油基团，使其既能溶于水，又溶于大部分有机溶剂(如醇、羧酸、胺、卤代烃等)，毒性很低，生理相容性好。聚乙烯吡咯烷酮在水中的溶解度仅受它自身粘度的限制。作为聚乙烯吡咯烷酮的实例，包括但不限于，攻碧克新材料科技(上海)有限公司的pvpk12、pvpk15、pvpk17(重均分子量为10100)、pvpk25(重均分子量为32000)、pvpk30(重均分子量为37900)、pvpk45(重均分子量为152000)、pvpk60、pvpk70、pvpk80、pvpk85。

更进一步优选地，本发明所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为30000～400000。

按分子重量统计平均的分子量为重均分子量。常用mw表示，其值等于每种分子的分子量乘以其重量分数的总和。

在一种优选的实施方式中，本发明所述无机盐选自硫酸钠、硫酸钾、亚硫酸钠、亚硫酸钾、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钠、磷酸钾、硫化钠、硫化钾；进一步地，本发明所述无机盐为硫酸钾。

b溶液制备

在一种实施方式中，本发明所述还原剂和氧化剂的重量比为1：(0.02～0.07)；进一步地，本发明所述还原剂和氧化剂的重量比为1：0.05。

优选地，本发明所述b溶液中，还原剂的重量占b溶液总重量的15～25wt％；进一步地，本发明所述b溶液中，还原剂的重量占b溶液总重量的18.9wt％。

更优选地，本发明所述还原剂选自甲醛、水合肼、抗坏血酸、硼氢化钠、甲酸中的一种；进一步地，本发明所述还原剂为抗坏血酸。

抗坏血酸即维生素c，结构类似葡萄糖，是一种多羟基化合物，其分子中第2及第3位上两个相邻的烯醇式羟基极易解离而释出h+，故具有酸的性质，又称抗坏血酸。维生素c具有很强的还原性，很容易被氧化成脱氢维生素c，但其反应是可逆的，并且抗坏血酸和脱氢抗坏血酸具有同样的生理功能，但脱氢抗坏血酸若继续氧化，生成二酮古乐糖酸，则反应不可逆而完全失去生理效能。

进一步优选地，本发明所述氧化剂选自过氧化氢、过氧乙酸、过硫酸铵中的一种；进一步地，本发明所述氧化剂为过氧化氢。

c溶液

在一种实施方式中，本发明所述c溶液中，银源的重量占c溶液总重量的10～18wt％；进一步地，本发明所述c溶液中，银源的重量占c溶液总重量的14wt％。

优选地，本发明所述分散剂和银源的重量比为(0.1～0.3)：1；进一步地，本发明所述分散剂和银源的重量比为0.2：1。

更优选地，本发明所述还原剂和银源的重量比为(0.45～0.6)：1。；进一步地，本发明所述还原剂和银源的重量比为0.52：1。

进一步优选地，本发明所述银源选自硝酸银、银氨络合物、氧化银、碳酸银、羧酸银中的一种；进一步地，本发明所述银源为硝酸银。

后处理

在一种实施方式中，本发明所述清洗过滤中，过滤的孔径为0.2～1μm。

过滤中，孔径为允许通过的最大颗粒的尺寸。

为了满足滤波器银浆的要求，需要控制银粉的比表面积，达到较大的振实密度，申请人发现当采用抗坏血酸作为还原剂，并添加少量的过氧化氢作为引发剂，可促进抗坏血酸中抗坏血酸根离子的产生和浓度，从而当将添加银源时，银离子被更高浓度的抗坏血酸根离子包围，产生爆发成核，形成高分散性的晶核，且由于过氧化氢亲电试剂的进攻，使得初期抗坏血酸等形成的氧离子附着在晶核表面，和晶核上附着一层大分子的抗坏血酸和一定分子量的分散剂共同产生位组和静电作用，减少团聚，随着还原反应进行，银粉表面点位下降，静电斥力减少，发生聚集生长，形成均匀的球形二次颗粒，得到均匀光滑的银粉。且申请人发现，当添加的氧化剂过多或过少，或者分散剂的分子量不适合时，均会影响银粉的粒径分布和表面性能，从而对滤波器造成影响。

本发明第二个方面提供一种银粉，根据如上所述的银粉的制备方法制备得到。

本发明第三个方面提供一种如上所述的银粉的应用，用于制备5g介质滤波器导电银浆。

实施例

下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

实施例1

本例提供一种银粉的制备方法，包括以下步骤：

a溶液制备：将分散剂和无机盐加入水中，混合，得到a溶液；分散剂的重量占a溶液总重量的2wt％，所述分散剂和无机盐的重量比为10：1，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述无机盐为硫酸钾；

b溶液制备：在水中依次加入还原剂和氧化剂，混合，得到b溶液；还原剂的重量占b溶液总重量的15wt％，所述还原剂和氧化剂的重量比为1：0.02，所述还原剂为抗坏血酸，所述氧化剂为过氧化氢；

c溶液制备：将银源加入水中，得到c溶液；银源的重量占c溶液总重量的10wt％，所述分散剂和银源的重量比为0.1：1，所述还原剂和银源的重量比为0.45：1，所述银源为硝酸银；

还原反应：在32℃，将b溶液加入a溶液得到混合溶液后，以60ml/min的速度滴加c溶液到混合溶液中，搅拌，得到银浆；

后处理：将银浆调节ph到7，用孔径为0.2μm的滤板清洗过滤、干燥得到银粉。

所述聚乙烯吡咯烷酮购自攻碧克新材料科技(上海)有限公司的pvpk30。

本例还提供一种银粉，根据如上所述的制备方法制备得到。

实施例2

本例提供一种银粉的制备方法，包括以下步骤：

a溶液制备：将分散剂和无机盐加入水中，混合，得到a溶液；分散剂的重量占a溶液总重量的2.5wt％，所述分散剂和无机盐的重量比为10：1，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述无机盐为硫酸钾；

b溶液制备：在水中依次加入还原剂和氧化剂，混合，得到b溶液；还原剂的重量占b溶液总重量的16wt％，所述还原剂和氧化剂的重量比为1：0.03，所述还原剂为抗坏血酸，所述氧化剂为过氧化氢；

c溶液制备：将银源加入水中，得到c溶液；银源的重量占c溶液总重量的10.5wt％，所述分散剂和银源的重量比为0.1：1，所述还原剂和银源的重量比为0.48：1，所述银源为硝酸银；

还原反应：在32℃，将b溶液加入a溶液得到混合溶液后，以60ml/min的速度滴加c溶液到混合溶液中，搅拌，得到银浆；

后处理：将银浆调节ph到7，用孔径为0.2μm的滤板清洗过滤、干燥得到银粉。

所述聚乙烯吡咯烷酮购自攻碧克新材料科技(上海)有限公司的pvpk30。

本例还提供一种银粉，根据如上所述的制备方法制备得到。

实施例3

本例提供一种银粉的制备方法，包括以下步骤：

a溶液制备：将分散剂和无机盐加入水中，混合，得到a溶液；分散剂的重量占a溶液总重量的3wt％，所述分散剂和无机盐的重量比为10.5：1，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述无机盐为硫酸钾；

b溶液制备：在水中依次加入还原剂和氧化剂，混合，得到b溶液；还原剂的重量占b溶液总重量的16wt％，所述还原剂和氧化剂的重量比为1：0.03，所述还原剂为抗坏血酸，所述氧化剂为过氧化氢；

c溶液制备：将银源加入水中，得到c溶液；银源的重量占c溶液总重量的10.5wt％，所述分散剂和银源的重量比为0.1：1，所述还原剂和银源的重量比为0.5：1，所述银源为硝酸银；

还原反应：在32℃，将b溶液加入a溶液得到混合溶液后，以60ml/min的速度滴加c溶液到混合溶液中，搅拌，得到银浆；

后处理：将银浆调节ph到7，用孔径为0.2μm的滤板清洗过滤、干燥得到银粉。

所述聚乙烯吡咯烷酮购自攻碧克新材料科技(上海)有限公司的pvpk30。

本例还提供一种银粉，根据如上所述的制备方法制备得到。

实施例4

本例提供一种银粉的制备方法，包括以下步骤：

a溶液制备：将分散剂和无机盐加入水中，混合，得到a溶液；分散剂的重量占a溶液总重量的3.5wt％，所述分散剂和无机盐的重量比为11：1，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述无机盐为硫酸钾；

b溶液制备：在水中依次加入还原剂和氧化剂，混合，得到b溶液；还原剂的重量占b溶液总重量的17wt％，所述还原剂和氧化剂的重量比为1：0.03，所述还原剂为抗坏血酸，所述氧化剂为过氧化氢；

c溶液制备：将银源加入水中，得到c溶液；银源的重量占c溶液总重量的11wt％，所述分散剂和银源的重量比为0.2：1，所述还原剂和银源的重量比为0.5：1，所述银源为硝酸银；

还原反应：在32℃，将b溶液加入a溶液得到混合溶液后，以60ml/min的速度滴加c溶液到混合溶液中，搅拌，得到银浆；

后处理：将银浆调节ph到7，用孔径为0.2μm的滤板清洗过滤、干燥得到银粉。

所述聚乙烯吡咯烷酮购自攻碧克新材料科技(上海)有限公司的pvpk25。

本例还提供一种银粉，根据如上所述的制备方法制备得到。

实施例5

本例提供一种银粉的制备方法，包括以下步骤：

a溶液制备：将分散剂和无机盐加入水中，混合，得到a溶液；分散剂的重量占a溶液总重量的3.8wt％，所述分散剂和无机盐的重量比为11.5：1，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述无机盐为硫酸钾；

b溶液制备：在水中依次加入还原剂和氧化剂，混合，得到b溶液；还原剂的重量占b溶液总重量的17wt％，所述还原剂和氧化剂的重量比为1：0.03，所述还原剂为抗坏血酸，所述氧化剂为过氧化氢；

c溶液制备：将银源加入水中，得到c溶液；银源的重量占c溶液总重量的11.5wt％，所述分散剂和银源的重量比为0.2：1，所述还原剂和银源的重量比为0.5：1，所述银源为硝酸银；

还原反应：在32℃，将b溶液加入a溶液得到混合溶液后，以60ml/min的速度滴加c溶液到混合溶液中，搅拌，得到银浆；

后处理：将银浆调节ph到7，用孔径为0.2μm的滤板清洗过滤、干燥得到银粉。

所述聚乙烯吡咯烷酮购自攻碧克新材料科技(上海)有限公司的pvpk25。

本例还提供一种银粉，根据如上所述的制备方法制备得到。

实施例6

本例提供一种银粉的制备方法，包括以下步骤：

a溶液制备：将分散剂和无机盐加入水中，混合，得到a溶液；分散剂的重量占a溶液总重量的3.8wt％，所述分散剂和无机盐的重量比为12：1，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述无机盐为硫酸钾；

b溶液制备：在水中依次加入还原剂和氧化剂，混合，得到b溶液；还原剂的重量占b溶液总重量的18wt％，所述还原剂和氧化剂的重量比为1：0.04，所述还原剂为抗坏血酸，所述氧化剂为过氧化氢；

c溶液制备：将银源加入水中，得到c溶液；银源的重量占c溶液总重量的12wt％，所述分散剂和银源的重量比为0.1：1，所述还原剂和银源的重量比为0.5：1，所述银源为硝酸银；

还原反应：在32℃，将b溶液加入a溶液得到混合溶液后，以60ml/min的速度滴加c溶液到混合溶液中，搅拌，得到银浆；

后处理：将银浆调节ph到7，用孔径为0.2μm的滤板清洗过滤、干燥得到银粉。

所述聚乙烯吡咯烷酮购自攻碧克新材料科技(上海)有限公司的pvpk25。

本例还提供一种银粉，根据如上所述的制备方法制备得到。

实施例7

本例提供一种银粉的制备方法，包括以下步骤：

a溶液制备：将分散剂和无机盐加入水中，混合，得到a溶液；分散剂的重量占a溶液总重量的5wt％，所述分散剂和无机盐的重量比为15：1，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述无机盐为硫酸钾；

b溶液制备：在水中依次加入还原剂和氧化剂，混合，得到b溶液；还原剂的重量占b溶液总重量的25wt％，所述还原剂和氧化剂的重量比为1：0.07，所述还原剂为抗坏血酸，所述氧化剂为过氧化氢；

c溶液制备：将银源加入水中，得到c溶液；银源的重量占c溶液总重量的18wt％，所述分散剂和银源的重量比为0.3：1，所述还原剂和银源的重量比为0.6：1，所述银源为硝酸银；

还原反应：在32℃，将b溶液加入a溶液得到混合溶液后，以60ml/min的速度滴加c溶液到混合溶液中，搅拌，得到银浆；

后处理：将银浆调节ph到7，用孔径为0.2μm的滤板清洗过滤、干燥得到银粉。

所述聚乙烯吡咯烷酮购自攻碧克新材料科技(上海)有限公司的pvpk25。

本例还提供一种银粉，根据如上所述的制备方法制备得到。

实施例8

本例提供一种银粉的制备方法，包括以下步骤：

a溶液制备：将分散剂和无机盐加入水中，混合，得到a溶液；分散剂的重量占a溶液总重量的3.8wt％，所述分散剂和无机盐的重量比为13.3：1，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述无机盐为硫酸钾；

b溶液制备：在水中依次加入还原剂和氧化剂，混合，得到b溶液；还原剂的重量占b溶液总重量的18.9wt％，所述还原剂和氧化剂的重量比为1：0.05，所述还原剂为抗坏血酸，所述氧化剂为过氧化氢；

c溶液制备：将银源加入水中，得到c溶液；银源的重量占c溶液总重量的14wt％，所述分散剂和银源的重量比为0.2：1，所述还原剂和银源的重量比为0.52：1，所述银源为硝酸银；

还原反应：在32℃，将b溶液加入a溶液得到混合溶液后，以60ml/min的速度滴加c溶液到混合溶液中，搅拌，得到银浆；

后处理：将银浆调节ph到7，用孔径为0.2μm的滤板清洗过滤、干燥得到银粉。

所述聚乙烯吡咯烷酮购自攻碧克新材料科技(上海)有限公司的pvpk25。

本例还提供一种银粉，根据如上所述的制备方法制备得到。

实施例9

本例提供一种银粉的制备方法，包括以下步骤：

a溶液制备：将分散剂和无机盐加入水中，混合，得到a溶液；分散剂的重量占a溶液总重量的3.8wt％，所述分散剂和无机盐的重量比为13.3：1，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述无机盐为硫酸钾；

b溶液制备：在水中依次加入还原剂和氧化剂，混合，得到b溶液；还原剂的重量占b溶液总重量的18.9wt％，所述还原剂和氧化剂的重量比为1：0.05，所述还原剂为抗坏血酸，所述氧化剂为过氧化氢；

c溶液制备：将银源加入水中，得到c溶液；银源的重量占c溶液总重量的14wt％，所述分散剂和银源的重量比为0.2：1，所述还原剂和银源的重量比为0.52：1，所述银源为硝酸银；

还原反应：在32℃，将b溶液加入a溶液得到混合溶液后，以60ml/min的速度滴加c溶液到混合溶液中，搅拌，得到银浆；

后处理：将银浆调节ph到7，用孔径为0.2μm的滤板清洗过滤、干燥得到银粉。

所述聚乙烯吡咯烷酮购自攻碧克新材料科技(上海)有限公司的pvpk17。

本例还提供一种银粉，根据如上所述的制备方法制备得到。

实施例10

本例提供一种银粉的制备方法，包括以下步骤：

a溶液制备：将分散剂和无机盐加入水中，混合，得到a溶液；分散剂的重量占a溶液总重量的3.8wt％，所述分散剂和无机盐的重量比为13.3：1，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述无机盐为硫酸钾；

b溶液制备：在水中依次加入还原剂和氧化剂，混合，得到b溶液；还原剂的重量占b溶液总重量的18.9wt％，所述还原剂和氧化剂的重量比为1：0.05，所述还原剂为抗坏血酸，所述氧化剂为过氧化氢；

c溶液制备：将银源加入水中，得到c溶液；银源的重量占c溶液总重量的14wt％，所述分散剂和银源的重量比为0.2：1，所述还原剂和银源的重量比为0.52：1，所述银源为硝酸银；

还原反应：在32℃，将b溶液加入a溶液得到混合溶液后，以60ml/min的速度滴加c溶液到混合溶液中，搅拌，得到银浆；

后处理：将银浆调节ph到7，用孔径为0.2μm的滤板清洗过滤、干燥得到银粉。

所述聚乙烯吡咯烷酮购自攻碧克新材料科技(上海)有限公司的pvpk45。

本例还提供一种银粉，根据如上所述的制备方法制备得到。

实施例11

本例提供一种银粉的制备方法，包括以下步骤：

a溶液制备：将分散剂和无机盐加入水中，混合，得到a溶液；分散剂的重量占a溶液总重量的3.8wt％，所述分散剂和无机盐的重量比为13.3：1，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述无机盐为硫酸钾；

b溶液制备：在水中加入还原剂，混合，得到b溶液；还原剂的重量占b溶液总重量的18.9wt％，所述还原剂为抗坏血酸；

c溶液制备：将银源加入水中，得到c溶液；银源的重量占c溶液总重量的14wt％，所述分散剂和银源的重量比为0.2：1，所述还原剂和银源的重量比为0.52：1，所述银源为硝酸银；

还原反应：在32℃，将b溶液加入a溶液得到混合溶液后，以60ml/min的速度滴加c溶液到混合溶液中，搅拌，得到银浆；

后处理：将银浆调节ph到7，用孔径为0.2μm的滤板清洗过滤、干燥得到银粉。

所述聚乙烯吡咯烷酮购自攻碧克新材料科技(上海)有限公司的pvpk25。

本例还提供一种银粉，根据如上所述的制备方法制备得到。

实施例12

本例提供一种银粉的制备方法，包括以下步骤：

a溶液制备：将分散剂和无机盐加入水中，混合，得到a溶液；分散剂的重量占a溶液总重量的3.8wt％，所述分散剂和无机盐的重量比为13.3：1，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述无机盐为硫酸钾；

b溶液制备：在水中依次加入还原剂和氧化剂，混合，得到b溶液；还原剂的重量占b溶液总重量的18.9wt％，所述还原剂和氧化剂的重量比为1：0.5，所述还原剂为抗坏血酸，所述氧化剂为过氧化氢；

c溶液制备：将银源加入水中，得到c溶液；银源的重量占c溶液总重量的14wt％，所述分散剂和银源的重量比为0.2：1，所述还原剂和银源的重量比为0.52：1，所述银源为硝酸银；

还原反应：在32℃，将b溶液加入a溶液得到混合溶液后，以60ml/min的速度滴加c溶液到混合溶液中，搅拌，得到银浆；

后处理：将银浆调节ph到7，用孔径为0.2μm的滤板清洗过滤、干燥得到银粉。

所述聚乙烯吡咯烷酮购自攻碧克新材料科技(上海)有限公司的pvpk25。

本例还提供一种银粉，根据如上所述的制备方法制备得到。

性能评价

将实施例提供的作为实验组进行下述实验。

1、sem测试：将根据实施例8～12提供的方法制备得到的银粉进行sem测试，观察银粉的尺寸分布和表面性能，并进行评价：

(1)银粉的尺寸分布：1级为银粉颗粒间间隙明显，略有颗粒间有聚集，2级为少量银粉颗粒间有聚集，3级为部分颗粒间有聚集，4级为大部分银粉颗粒间有聚集。

(2)银粉的表面粗糙度：1级为银粉表面光滑平整，2级为银粉表面有少量不平，3级为银粉表面不平增加，4级为银粉表面不平明显。实施例提供的，结果见表1。

表1性能表征测试

2、银粉性能测试：将实施例提供的方法制备得到的银粉进行粒径分布(单位：μm)、振实密度、比表面积、含水率、热损率和扫描电镜测试，结果见表2。

表2性能表征测试

其中图1～8分别是实施例1～8提供的银粉的电镜图片，可观察到银粉的粒径分布较均匀，颗粒间间隙明显，没有聚集，且银粉粒子表面光滑平整，有利于形成高致密性和附着力的导电银浆，提高滤波器的工作效率。

前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。