一种Al-Cu-Mg-Si系合金形变热处理工艺的制作方法

本发明涉及高性能耐腐蚀铝合金设计技术领域，具体涉及一种al-cu-mg-si系合金形变热处理工艺。

背景技术：

al-cu-mg-si系合金是一种可时效强化铝合金，其具有强度高、焊接性能和加工性能良好等优点，被广泛应用于航空航天及民用交通工具领域。该合金板材固溶淬火后一般采用预拉伸变形来消除加工过程中产生的残余应力，然后，进行单级峰值时效，合金以峰值时效状态应用于实际工程中。时效前引入的预冷变形除了可以消除材料中的残余应力以外，还可以调控后续时效析出过程，对合金的性能影响较大。众所周知，当预冷变形量较小时，变形对合金晶粒形貌造成的影响也较小，其中起主要作用的是预变形引入的位错。固溶淬火后预拉伸变形对铝合金的时效析出具有促进作用，可提高合金强度，但提高合金强度的同时也会牺牲材料的塑性和韧性。所以针对al-cu-mg-si系合金，需开发一种热处理工艺，能够同时提高合金的强度、塑性和韧性。

为解决这一问题，本课题组在已经申请的专利(申请号2020106622047)中提出了一种新型的热处理工艺，在保证合金力学性能基本不变甚至有提高的基础上改善了合金的冲击韧性和抗腐蚀性能。为进一步拓宽合金的应用领域，提高合金的强度-延伸率平台，形成高强度耐冲击抗腐蚀组织。本发明在其基础上提出了一种新的形变热处理工艺，添加了预拉伸变形工艺，更加贴合实际生产中的加工程序，提高了合金板材的强度、冲击韧性和抗腐蚀性能。

技术实现要素：

本发明针对现有技术的不足，首次提出了一种al-cu-mg-si系合金形变热处理工艺；所得一种产品同时具备优异力学性能和抗腐蚀性能的铝合金及其制备方法和应用。

本发明一种al-cu-mg-si系合金形变热处理工艺；所述合金以质量百分比计，包括以下成分：3.9-4.2％cu，0.4-0.6％mg，0.6-0.9％si，0.6-0.8％mn，不可避免的杂质元素每种小于0.05％，且杂质元素的总量小于0.15％，al余量；

所述形变热处理强韧化工艺包括下述两种方案中的一种；

方案一

步骤一：固溶热处理，将挤压态合金置于电阻炉内，以5-10℃/min升温至503±2℃，保温2.5-3.5h；水淬，淬火转移时间＜10s，得到固溶态产品；

步骤二：一级时效热处理，将固溶淬火态合金从室温升到160±3℃，升温速率为5-10℃/min，保温2.5-3.5h；水淬，得到一级时效态产品；

步骤三：室温预拉伸变形处理，将步骤二获得的产品进行预拉伸变形，预变形量为1.5％-3.0％。

步骤四：二级时效热处理，将步骤三获得的产品置于时效炉内于69℃-85℃，热处理1-21d，水淬，得到二级时效态产品；

步骤五：三级时效热处理，将步骤四获得的产品置于时效炉内于160±3℃，热处理0.5-14h，水淬，得到三级时效态产品；

方案二

步骤a：固溶热处理，将挤压态合金置于电阻炉内，以5-10℃/min升温至503±2℃，保温2.5-3.5h；水淬，淬火转移时间＜10s，得到固溶态产品；

步骤b：室温预拉伸变形处理，将步骤a获得的产品进行预拉伸变形，预变形量为1.5％-3.0％；

步骤c：一级时效热处理，将固溶淬火态合金从室温升到160±3℃，升温速率为5-10℃/min，保温2.5-3.5h；水淬，得到一级时效态产品；

步骤d：二级时效热处理，将步骤c获得的产品置于时效炉内于69℃-85℃，热处理1-21d，水淬，得到二级时效态产品。

步骤e：三级时效热处理，将步骤d获得的产品置于时效炉内于160±3℃，热处理0.5-14h，水淬，得到三级时效态产品；

作为优选，所述合金以质量百分比计，包括以下成分：4.17％cu，0.42％mg，0.7％si，0.63％mn，不可避免的杂质元素每种小于0.05％，且杂质元素的总量小于0.15％，al余量。

作为优选，本发明一种al-cu-mg-si系合金形变热处理工艺；步骤三中或步骤b中，预拉伸变形的变形量为2.5％。

作为优选，本发明一种al-cu-mg-si系合金形变热处理工艺；：步骤四中或步骤d中，二级时效时，炉温控制在80±3℃。

作为优选，本发明一种al-cu-mg-si系合金形变热处理工艺；步骤四中或步骤d中，热处理的时间为21d。

作为优选，本发明一种al-cu-mg-si系合金形变热处理工艺；将步骤五获得的产品置于时效炉内于160±3℃，热处理12h，水淬，得到三级时效态产品。

作为优选，本发明一种al-cu-mg-si系合金形变热处理工艺；将步骤e获得的产品置于时效炉内于160±3℃，热处理14h，水淬，得到三级时效态产品。

本发明一种al-cu-mg-si系合金形变热处理工艺；所得al-cu-mg-si系合金的抗拉强度为541-542mpa，屈服强度为489-502mpa，延伸率为10.48％-11.69％，冲击韧性为12.85-13.46j·cm²，晶间腐蚀最大深度在183μm以下，剥蚀程度在pb级以上。相关实验的具体细节如下：将每组室温拉伸试样在instron3369型拉伸试验机上进行试验，加载速率为2mm/min。室温摆锤冲击(夏比冲击)实验的试样长度方向沿材料挤压方向取样，样品按gb/t229-2007标准制备，试样尺寸为10mm×10mm×55mm，开v形槽，缺口深度为2mm。参考gb/t22639-2008的要求对时效态试样进行剥落腐蚀测试，选取l-t面为腐蚀实验面，其它非实验面进行涂封处理。将待腐蚀面打磨抛光，随后将处理好的样品置于实验溶液(234g/lnacl+50g/lkno3+6.5ml/lhno3的水溶液)中进行浸泡腐蚀，体积与样品实验面积的比值为27：1，温度控制在(25±1)℃，浸泡总时间为96h，每隔一段时间对已腐蚀面进行拍照记录并评级。参考gb/t7998-2005的要求对时效态试样进行晶间腐蚀测试，选取l-t面为腐蚀实验面，其它非实验面进行涂封处理。将待腐蚀面打磨抛光，随后将处理好的样品置于实验溶液(57g/lnacl+10mlh2o2)中进行悬挂浸泡腐蚀，腐蚀浸泡时间为12h，取出已腐蚀样品打磨抛光，观察t-s面的腐蚀深度。

作为优选；本发明一种al-cu-mg-si系合金形变热处理工艺；挤压态合金的挤压比为9:1，挤压温度为440℃。

本发明一种al-cu-mg-si系合金形变热处理工艺；所得产品用于航空航天领域或民用交通工具领域。当然，所得产品可作为高载荷工作条件下的结构件使用。

本发明所设计的工艺能同步提升产品的抗拉强度、韧性以及耐腐蚀性能。

原理和优势

一级时效热处理目的是将固溶淬火态铝合金时效至欠时效态，很好利用了淬火空位，基体内可析出较多的gp区，gp区可以作为后续时效强化相的前驱相，同时本发明将时效与预拉伸变形有机结合，预时效使合金预析出纳米原子团簇或gp区，“钉扎”位错，与位错相互作用，导致较为均匀的形变，有利于后续时效过程中形成更加均匀分布、尺寸细小的θ'相，从而提高合金的强度和韧性。由于位错的引入使得晶内和晶界的能量差减小，降低晶界优先析出趋势，同时，由于晶内析出相数目增多，减少溶质原子向晶界扩散，使得合金晶界析出相的数量更少，分布更加不连续，从而提高合金的抗腐蚀性能。

附图说明：

图1为实施例一、二和对比例一合金晶内的tem图：(a)为a合金的tem图；(b)为b合金的tem图；(c)为c合金的tem图。

图2为实施例一、二和对比例一合金晶界处的tem图：(a)为a合金的tem图；(b)为b合金的tem图；(c)为c合金的tem图。

表1实施例及对比例所得合金的强韧性。

表2实施例及对比例所得合金的抗腐蚀性能。

具体实施方式

本发明实施例和对比例中的所用原料为al-cu-mg-si系合金，其成分以质量百分比计，包括以下成分：3.9-4.2％cu，0.4-0.6％mg，0.6-0.9％si，0.6-0.8％mn，不可避免的杂质元素每种小于0.05％，且杂质元素的总量小于0.15％，al余量。

本发明实施例和对比例中的所用原料为al-cu-mg-si系合金，挤压比为9:1，挤压温度为440℃。

在本发明的具体实施方式中，拉伸性能基于gb/t228.1-2010标准，冲击性能是基于gb/t229-2007标准，剥落腐蚀性能基于gb/t22639-2008标准，晶间腐蚀性能基于gb/t7998-2005标准。

实施例一

以挤压态al-cu-mg-si系合金为原料(其成分以质量百分比计，包括以下成分：4.17％cu，0.42％mg，0.70％si，0.63％mn，不可避免的杂质元素每种小于0.05％，且杂质元素的总量小于0.15％，且杂质元素的总量小于0.15％，al余量)，对原料进行下述热处理：

步骤一：固溶热处理，将挤压态合金置于电阻炉内，以5-10℃/min升温至503±2℃，保温3h；水淬，淬火转移时间＜10s，得到固溶态产品；

步骤二：一级时效热处理，将固溶淬火态合金从室温升到160±3℃，升温速率为5-10℃/min，保温3h；水淬，得到一级时效态产品；

步骤三：室温预拉伸变形处理，将步骤二获得的产品进行预拉伸变形，预变形量为2.5％，且变形量一次在instron3369型拉伸试验机上完成。

步骤四：二级时效热处理，将步骤三获得的产品置于时效炉内，以5-10℃/min升温至80±3℃，保温21d，水淬，得到二级时效态产品。

步骤五：三级时效热处理，将步骤四获得的产品至于时效炉内，以5-10℃/min升温至160±3℃，保温12h，水淬，得到三级时效态产品，将该产品简记为a。三级时效态产品的力学性能具体数据如表1所示，其产品的抗腐蚀性能具体数据如表2所示。图1为该时效处理后合金晶内的tem图。图2为该时效处理后合金晶界处的tem图。

实施例二

步骤一和实施例一完全一致，不同之处在于实施例二中预拉伸变形和一级时效时效热处理的次序与实施例一中不同。

步骤二：室温预拉伸变形处理，将步骤二获得的产品进行预拉伸变形，预变形量为2.5％，且变形量一次在instron3369型拉伸试验机上完成。

步骤三：一级时效热处理，将固溶淬火态合金从室温升到160±3℃，升温速率为5-10℃/min，保温3h；水淬，得到一级时效态产品；

步骤四：二级时效热处理，将步骤三获得的产品置于时效炉内，以10℃/min升温至80±3℃，保温21d，水淬，得到二级时效态产品。

步骤五：三级时效热处理，将步骤四获得的产品至于时效炉内，以5-10℃/min升温至160±3℃，保温14h，水淬，得到三级时效态产品，将该产品简记为b。其产品的力学性能具体数据如表1所示，其产品的抗腐蚀性能具体数据如表2所示。

对比例一

传统单级峰值时效(t8)制度下的合金

以挤压态al-cu-mg-si系合金为原料(其成分以质量百分比计，包括以下成分：4.17％cu，0.42％mg，0.70％si，0.63％mn，不可避免的杂质元素每种小于0.05％，且杂质元素的总量小于0.15％，且杂质元素的总量小于0.15％，al余量)，对原料进行下述热处理：

步骤一、步骤二和实施例二完全一致，不同之处在于对比例一还针对实施例二中步骤二所得产品进行了传统单级峰值时效处理。

步骤三：单级峰值时效热处理，将步骤一获得的产品置于时效炉内，以5-10℃/min升温至160±3℃，保温14h；水淬，得到单级峰值时效态产品；将该产品简记为c。其产品的力学性能具体数据如表1所示，其产品的抗腐蚀性能具体数据如表2所示。图1为该时效处理后合金的晶内的tem图。图2为该时效处理后合金晶界处的tem图。

表1和表2结果显示，相较于传统的t8工艺，实施例一获得的合金抗拉强度和屈服强度均有提高，延伸率提高了22.43％，冲击韧性提高了23.44％；实施例二获得的合金抗拉强度和屈服强度均有所提高，延伸率提高了36.57％，冲击韧性提高了17.85％。可知，本发明形变热处理工艺处理后的合金力学性能有较大提升。此外，经本发明热处理工艺处理后的合金抗晶间腐蚀和抗剥落腐蚀性能较传统t8态合金均有提升。同时结合图1和图2可知，经本发明形变热处理工艺处理后的合金中析出强化相密度更大，尺寸细小，主要为大量弥散分布的θ′相，合金晶界析出相数量较少，各相之间的距离较大，这是其强度、韧性和抗腐蚀性能提高的原因。

由以上对比例和实施例对比发现，采用本发明的形变热处理工艺后，可以获得抗拉强度为541-542mpa，屈服强度为489-502mpa，延伸率为10.48％-11.69％，冲击韧性为12.85-13.46j·cm²，晶间腐蚀最大深度在183μm以下，剥蚀程度在pb级以上的高强韧耐蚀al-cu-mg-si合金。

表1

表2

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。