一种用于使P204、P507萃取剂净化再生的方法与流程

本发明技术领域为溶剂萃取，具体涉及一种用于以添加盐酸反萃、草酸反萃和活性白土吸附过滤使p204、p507萃取剂净化再生的方法。

背景技术：

p204和p507是常见的冶金工业所使用的有机磷酸类萃取剂。p204在萃取界习惯称之为二(2-乙基己基)膦酸，早期用于铀萃取，后来在稀土，有色冶金中也有许多应用，国内普遍称作p204，国外称作d2ehpa，或dehpa。p507称之为2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯，主要用于稀土、钴镍工业。这两种萃取剂在实际使用过程中通常会加入磺化煤油作为稀释剂。在萃取和反萃之间反复循环使用，因其持续不断地与浸出料液和反萃液分别接触，会不可避免的萃取上一些非常难反萃的金属元素，这些金属元素会不断地富集在萃取剂中，单靠高浓度酸进行反萃无法解决这些问题，由于有机相是在整个溶剂萃取流程中循环的，所以会积累一些污染物，并进入各个液流中，其中有些污染物可能具有表面活性，这些活性可能会不时地与溶剂萃取系统的物理化学反应产生交叉，污染物的性质各异，对操作干扰可能是突发性的，也可能是缓慢逐渐的。首先看到的是相分离速度慢，夹带量增加，有时溶剂萃取系统还会冒槽。由于污染物常常富集在有机相/水相界面，会干扰萃取和反萃动力学速度。如果长时间不做处理，萃取剂的萃取性能、分相性能都会受到很大影响，从而影响到生产产能和生产成本。

为了解决这种问题，特此提出本发明。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种有效、系统地用于使p204、p507萃取剂净化再生的方法，解决老化p204、p507萃取剂无法使用被当成危废处理污染环境、影响生态的问题。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种用于使p204、p507萃取剂净化再生的方法，包括如下步骤：

步骤1：盐酸洗

将生产线上的p204、p507萃取剂汇集到反铁段，用6.0mol/l-8mol/l的盐酸进行反萃，处理后的p204、p507萃取剂流入储槽中；

步骤2：草酸洗

将步骤1中预处理过的有机溶液泵入反应槽中，再加入10％的草酸溶液，体积比为10:1，室温搅拌25-35min后，停止搅拌待溶液静置分层后放出水相；

步骤3：加入活性白土处理

步骤2中处理后的萃取剂澄清彻底不含有水相后，泵入搅拌反应储槽，按重量体积比的1％加入活性白土；室温搅拌8-12min后立即泵入压滤机进行压滤操作；过滤清澈后的有机溶液返回萃取线上反萃段投入生产使用。

进一步的，反萃时控制流量比为10:1。

进一步的，所述反应槽为锥形底反应槽或者斜底反应槽。

进一步的，步骤1具体方法为：停止生产线上的待处理萃取线，将各项进料阀门关闭，将该生产线搅拌正常打开，打开萃取段上萃取槽上澄清段入口和混合室水封，将气动隔膜泵进口插入有机相，隔膜泵出口放入洗涤段前两级，开启洗涤酸泵，加入反萃酸将有机相中金属进行反萃。

进一步的，将反萃后的有机相驱入到有机溶剂储槽。

进一步的，反萃酸、反铁酸、洗水正常流量开启；一级一级将萃取段有机相赶往有机溶剂储槽。

进一步的，依次抽完萃取段和洗涤段萃取剂之后，将洗涤酸泵关闭，将反萃段、反铁段、洗水段的有机相抽入到有机溶剂储槽。

优选的，步骤1中室温搅拌30min。

优选的，步骤2中室温搅拌10min。

有益效果：

1.本发明处理流程简单、所需设备一般钴镍冶金行业都具备、所需药剂都是生产上常用辅料、操作简单、再生成本低。

2.本发明净化再生方法以盐酸、草酸、活性白土为再生所需要的药剂，能够在线不断的处理萃取剂让萃取剂一直保持良好的萃取反萃性能及分相性能，避免因萃取剂长时间使用导致性能下降，从而影响生产。

3.本发明使萃取剂的萃取性能、分相性能达到最优的状态，从而提升生产产能和节约生产成本。

附图说明

图1为本发明用于使p204、p507萃取剂净化再生的方法工艺流程图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对发明进行详细说明。

本发明是一种用于使p204、p507萃取剂净化再生的方法，以盐酸反洗作为预处理，再转移至特制的反应槽中加入草酸再反洗，彻底放出水相之后，再转移至搅拌反应槽，加入酸化后的活性白土作为处理剂，吸附老化萃取剂内微量金属和高极性分子，处理后的萃取剂经过板框压滤机的精滤去除活性白土，萃取剂得到再生。

实施例1：

现场确认待处理萃取线已经停车，各项进料阀门均已关闭；生产线搅拌正常打开，打开萃取段上萃取槽上澄清段入口和混合室水封，将气动隔膜泵进口插入有机相；隔膜泵出口放入洗涤段前两级；开启洗涤酸泵，适当加大流量确保将有机相中金属完全反萃；将反萃后的有机相驱入到有机溶剂储槽；所述反萃酸为新配制的6.0mol/l的盐酸。

依次抽完萃取段和洗涤段萃取剂之后，将洗涤酸泵关闭；生产线上的待处理有机相已经全部去往有机溶剂储槽。

所述的净化再生方法以盐酸、草酸、活性白土为再生所需要的药剂，能够在线不断的处理萃取剂让萃取剂一直保持良好的萃取反萃性能及分相性能。避免因萃取剂长时间使用导致性能下降，从而影响生产。将待处理有机溶液用泵抽至特制锥形底反应槽中，按体积比10:1加入10％的草酸溶液；室温搅拌25min后，关停搅拌待溶液静置分层后彻底放出水相。

得到不含水的有机溶液用泵抽至搅拌反应储槽，按重量体积比1％加入活性白土。室温搅拌12min后立即泵入板框压滤机进行压滤操作。精滤清澈后的有机溶液返回萃取线上投入生产使用。

实施例2：

现场确认待处理萃取线已经停车，各项进料阀门均已关闭。

将该生产线搅拌正常打开，打开萃取段上萃取槽上澄清段入口和混合室水封，将气动隔膜泵进口插入有机相中；隔膜泵出口放入洗涤段前两级；开启洗涤酸泵，适当加大流量确保将有机相中金属完全反萃；反萃酸，洗水正常流量开启；一级一级将萃取段有机相赶往有机溶剂储槽；反萃酸为新配制的8.0mol/l的盐酸。

依次抽完萃取段和洗涤段萃取剂之后，将洗涤酸泵关闭。再按同样的方法抽完反萃段，反铁段，洗水段的有机相。

生产线上的待处理有机已经全部去往有机溶剂储槽。

所述的净化再生方法以盐酸、草酸、活性白土为再生所需要的药剂，能够在线不断的处理萃取剂让萃取剂一直保持良好的萃取反萃性能及分相性能。避免因萃取剂长时间使用导致性能下降，从而影响生产。将待处理有机溶液用泵抽至特制斜底反应槽中，按体积比10:1加入10％的草酸溶液。室温搅拌35min后，关停搅拌待溶液静置分层后彻底放出水相。

得到不含水的有机溶液用泵抽至搅拌反应储槽，按重量体积比1％加入活性白土，室温搅拌8min后立即泵入板框压滤机进行压滤操作，精滤清澈后的有机溶液返回萃取线上投入生产使用。

实施例3：

现场确认待处理萃取线已经停车，各项进料阀门均已关闭。

将该生产线搅拌正常打开，打开萃取段上萃取槽上澄清段入口和混合室水封，将气动隔膜泵进口插入有机相中；隔膜泵出口放入洗涤段前两级；开启洗涤酸泵，适当加大流量确保将有机相中金属完全反萃；反萃酸，洗水正常流量开启；一级一级将萃取段有机相赶往有机溶剂储槽；反萃酸为新配制的7.0mol/l的盐酸。

依次抽完萃取段和洗涤段萃取剂之后，将洗涤酸泵关闭；再按同样的方法抽完反萃段，反铁段，洗水段的有机相。

生产线上的待处理有机已经全部去往有机溶剂储槽。

所述的净化再生方法以盐酸、草酸、活性白土为再生所需要的药剂，能够在线不断的处理萃取剂让萃取剂一直保持良好的萃取反萃性能及分相性能；避免因萃取剂长时间使用导致性能下降，从而影响生产；将待处理有机溶液用泵抽至特制斜底反应槽中，按体积比10:1加入10％的草酸溶液；室温搅拌30min后，关停搅拌待溶液静置分层后彻底放出水相。

得到不含水的有机溶液用泵抽至搅拌反应储槽，按重量体积比1％加入活性白土，室温搅拌10min后立即泵入板框压滤机进行压滤操作，精滤清澈后的有机溶液返回萃取线上投入生产使用。