一种3D打印用金属粉末及金属粉末表面纳米改性方法与流程

本发明涉及3d打印技术领域，特别涉及一种3d打印用金属粉末及金属粉末表面纳米改性方法。

背景技术：

3d打印作为一种突破了传统制备技术的加工工艺，是以数字模型为基础，将材料逐层堆积制造出实体物品的新兴制造技术，适用于复杂微小构件产品、个性化定制和大规模生产前的设计研发与验证等，具有生产效率高、材料利用率高、无需模具等优点，是目前国际上处于风口浪尖的热门话题。

现有的作为3d打印用的金属粉末制备技术主要有：机械破碎法、雾化法、prep法、化学法等；其中，机械破碎法适用于脆性材料，且制备的粉末球形度差；prep法制备的粉末粒度较粗且成本较高；化学法成本较高且容易引入有毒有害杂质；雾化法是目前制备3d打印用金属粉末的主要方法，通过气雾法制得的金属粉末具有良好的球形度，粒度合理，但是其粉末存在卫星球及粉末流动性较差的问题。

因此，十分有必要对由气雾法制得金属粉末进行进一步的改性处理，使兼具杂质含量低和良好的表面物理状态的特点。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种3d打印用金属粉末及金属粉末表面纳米改性方法，以解决上述技术问题。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

第一方面，本发明提供的一种金属粉末表面纳米改性方法，包括如下步骤：

将金属粉末原料加入球磨机中，然后将球磨机抽真空至真空度不高于0.01pa，然后向球磨机通入惰性气体，加热至100～500℃，保温1～5h，然后自然冷却，对冷却后的物料进行筛选得到成品。

优选的，所述金属粉末原料为经气雾化处理后的合金粉末和经气雾化处理后的单质金属粉末。

进一步优选的，所述合金粉末选自镍基合金粉末、铝基合金粉末、钴基合金粉末、不锈钢粉末、模具钢合金粉末中的一种或多种。

优选的，所述金属粉末原料的粒度不大于150μm。

优选的，所述惰性气体选自氮气、氩气、氦气中的一种或多种。

进一步优选的，所述惰性气体为氩气。

优选的，所述球磨机通入惰性气体后气压为1.0×10⁵～1.5×10⁵pa。

优选的，所述对冷却后的物料进行筛选的步骤具体包括：先去除粒度小于15μm的物料，再选出粒度小于53μm的物料。

优选的，所述成品的形状呈球形或近球形。

第二方面，本发明提供的一种3d打印用金属粉末为采用第一方面所述的金属粉末表面纳米改性方法制得。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

本发明提供的金属粉末表面纳米改性方法具有简单可控的优势，在惰性气体的作用下，在金属粉末表面通过在高温热处理过程中原位生长出纳米层对金属粉末表面进行改性处理，从而有效的减少金属粉末团聚，提升金属粉末表面物理状态，改善粉末的流动性；由此得到的3d打印用金属粉末呈球形或近球形，具有优异的流动性和高的松装密度，与金属粉末原料相比不增加氧含量和杂质含量，可以满足3d打印对金属粉末的要求。

附图说明

图1为本发明实施例1提供的纳米改性镍基合金粉末的电镜图。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

第一方面，本发明提供的一种金属粉末表面纳米改性方法，包括如下步骤：

将金属粉末原料加入球磨机中，然后将球磨机抽真空至真空度不高于0.01pa，然后向球磨机通入惰性气体，加热至100～500℃，保温1～5h，然后自然冷却，对冷却后的物料进行筛选得到成品。

可以理解的是，特定的热处理条件下金属粉末表面能充分的完成纳米改性，从而提高粉末颗粒流动性，避免金属粉末团聚，热处理温度不宜超过500℃，温度过高，会导致金属粉末氧化，从而增加杂质含量。

在一实施方式中，所述金属粉末原料为经气雾化处理后的合金粉末和经气雾化处理后的单质金属粉末。

进一步的，所述合金粉末选自镍基合金粉末、铝基合金粉末、钴基合金粉末、不锈钢粉末、模具钢合金粉末中的一种或多种。

在一实施方式中，所述金属粉末原料的粒度不大于50μm，该粒度范围下有利于提高金属粉末原料的处理效率。

在一实施方式中，所述惰性气体选自氮气、氩气、氦气中的一种或多种。

进一步的，所述惰性气体为氩气。

在一实施方式中，所述球磨机通入惰性气体后气压为1.0×10⁵～1.5×10⁵pa，压力过大对设备要求太高，压力太小容易导致空气的进入，进而污染粉末。

在一实施方式中，所述对冷却后的物料进行筛选的步骤具体包括：先去除粒度小于15μm的物料，再选出粒度小于53μm的物料。通过分级筛选能在保证目标产品粒度的前提下有效提高粉末的筛选效率，使其具有较好的筛选效果。

在一实施方式中，所述成品的形状呈球形或近球形，具有优异的流动性和高的松装密度，与金属粉末原料相比，不增加氧含量和杂质含量，可满足3d打印对金属粉末的要求。

第二方面，本发明提供的一种3d打印用金属粉末为采用第一方面所述的金属粉末表面纳米改性方法制得。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

将气雾化处理后的镍基合金粉末(粒度≤150μm)加入球磨机中，然后将球磨机抽真空至真空度为0.01pa，然后向球磨机通入氩气，使球磨机内的气压保持为1.0×10⁵pa，加热至220℃，保温2.5h，然后自然冷却，将冷却后的物料加入分级筛选机内，先去除粒度小于15μm的物料，再筛选出粒度小于53μm的物料，即得粒度为15～53μm的纳米改性镍基合金粉末。

测试本实施例所得成品的电镜图，结果如图1所示，对纳米改性镍基合金粉末及气雾化处理后镍基合金粉末原料的杂质含量、粒径分布及流动性进行测试，测试结果如表1所示。

表1金属粉末改性前后的杂质含量、粒径分布及流动性的测试结果

由图1的测试结果可知，本实施例制得的纳米改性镍基合金粉末呈球形或近球形；由表1的测试结果可知，与气雾化处理后镍基合金粉末原料相比，具有优异的流动性和高的松装密度，而且纳米改性处理后粉末的杂质含量没有明显变化，纳米改性处理并不会增加杂质(氧和氮)的含量，上述结果表明本实施例制得的纳米改性镍基合金粉末可以满足3d打印对金属粉末的要求。

实施例2

将气雾化处理后的钴基合金粉末(粒度≤150μm)加入球磨机中，然后将球磨机抽真空至真空度为0.008pa，然后向球磨机通入氩气，使球磨机内的气压保持为1.1×10⁵pa，加热至250℃，保温3.0h，然后自然冷却，将冷却后的物料加入分级筛选机内，先去除粒度小于15μm的物料，再筛选出粒度小于53μm的物料，即得粒度为15～53μm的纳米改性钴基合金粉末。

通过电镜观察可知，本实施例制得的纳米改性钴基合金粉末呈球形或近球形。

对纳米改性钴基合金粉末及气雾化处理后钴基合金粉末原料的杂质含量、粒径分布及流动性进行测试，测试结果如表2所示。

表2金属粉末改性前后的杂质含量、粒径分布及流动性的测试结果

由表2的测试结果可知，与气雾化处理后钴基合金粉末原料相比，具有优异的流动性和高的松装密度，而且纳米改性处理后钴基合金粉末的杂质含量没有明显变化，纳米改性处理并不会增加杂质(氧和氮)的含量，上述结果表明本实施例制得的纳米改性钴基合金粉末可以满足3d打印对金属粉末的要求。

实施例3

将气雾化处理后的模具钢合金粉末(粒度≤150μm)加入球磨机中，然后将球磨机抽真空至真空度为0.009pa，然后向球磨机通入氩气，使球磨机内的气压保持为1.0×10⁵pa，加热至210℃，保温2.0h，然后自然冷却，将冷却后的物料加入分级筛选机内，先去除粒度小于15μm的物料，再筛选出粒度小于53μm的物料，即得粒度为15～53μm的纳米改性模具钢合金粉末。

通过电镜观察可知，本实施例制得的纳米改性模具钢合金粉末呈球形或近球形。

对纳米改性模具钢合金粉末及气雾化处理后模具钢合金粉末原料的杂质含量、粒径分布及流动性进行测试，测试结果如表3所示。

表3金属粉末改性前后的杂质含量、粒径分布及流动性的测试结果

由表3的测试结果可知，与气雾化处理后模具钢合金粉末原料相比，具有优异的流动性和高的松装密度，而且纳米改性处理后模具钢合金粉末的杂质含量没有明显变化，纳米改性处理并不会增加杂质(氧和氮)的含量，上述结果表明本实施例制得的纳米改性模具钢合金粉末可以满足3d打印对金属粉末的要求。

实施例4

将气雾化处理后的铝合金粉末(粒度≤150μm)加入球磨机中，然后将球磨机抽真空至真空度为0.009pa，然后向球磨机通入氩气，使球磨机内的气压保持为1.1×10⁵pa，加热至150℃，保温2.5h，然后自然冷却，将冷却后的物料加入分级筛选机内，先去除粒度小于15μm的物料，再筛选出粒度小于53μm的物料，即得粒度为15～53μm的纳米改性铝合金粉末。

通过电镜观察可知，本实施例制得的纳米改性铝合金粉末呈球形或近球形。

对纳米改性铝合金粉末及气雾化处理后铝合金粉末原料的杂质含量、粒径分布及流动性进行测试，测试结果如表4所示。

表4金属粉末改性前后的杂质含量、粒径分布及流动性的测试结果

由表4的测试结果可知，与气雾化处理后铝合金粉末原料相比，具有优异的流动性和高的松装密度，而且纳米改性处理后铝合金粉末的杂质含量没有明显变化，纳米改性处理并不会增加杂质(氧和氮)的含量，上述结果表明本实施例制得的纳米改性铝合金粉末可以满足3d打印对金属粉末的要求。

实施例5

将气雾化处理后的不锈钢粉末(粒度≤150μm)加入球磨机中，然后将球磨机抽真空至真空度为0.01pa，然后向球磨机通入氩气，使球磨机内的气压保持为1.1×10⁵pa，加热至200℃，保温2.5h，然后自然冷却，将冷却后的物料加入分级筛选机内，先去除粒度小于15μm的物料，再筛选出粒度小于53μm的物料，即得粒度为15～53μm的纳米改性不锈钢粉末。

通过电镜观察可知，本实施例制得的纳米改性不锈钢粉末呈球形或近球形。

对纳米改性不锈钢粉末及气雾化处理后不锈钢粉末原料的杂质含量、粒径分布及流动性进行测试，测试结果如表5所示。

表5金属粉末改性前后的杂质含量、粒径分布及流动性的测试结果

由表5的测试结果可知，与气雾化处理后不锈钢粉末原料相比，具有优异的流动性和高的松装密度，而且纳米改性处理后不锈钢粉末的杂质含量没有明显变化，纳米改性处理并不会增加杂质(氧和氮)的含量，上述结果表明本实施例制得的纳米改性不锈钢粉末可以满足3d打印对金属粉末的要求。

实施例6

将气雾化处理后的镍基合金粉末(粒度≤150μm)加入球磨机中，然后将球磨机抽真空至真空度为0.01pa，然后向球磨机通入氩气，使球磨机内的气压保持为1.5×105pa，加热至100℃，保温5.0h然后自然冷却，将冷却后的物料加入分级筛选机内，先去除粒度小于15μm的物料，再筛选出粒度小于53μm的物料，即得粒度为15～53μm的纳米改性镍基合金粉末。

通过电镜观察可知，本实施例制得的纳米改性镍基合金粉末呈球形或近球形。

对纳米改性镍基合金粉末及气雾化处理后镍基合金粉末原料的杂质含量、粒径分布及流动性进行测试，测试结果如表6所示

表6金属粉末改性前后的杂质含量、粒径分布及流动性的测试结果

实施例7

将气雾化处理后的镍基合金粉末(粒度≤150μm)加入球磨机中，然后将球磨机抽真空至真空度为0.01pa，然后向球磨机通入氩气，使球磨机内的气压保持为1.0×10⁵pa，加热至500℃，保温1.0h，然后自然冷却，将冷却后的物料加入分级筛选机内，先去除粒度小于15μm的物料，再筛选出粒度小于53μm的物料，即得粒度为15～53μm的纳米改性镍基合金粉末。

通过电镜观察可知，本实施例制得的纳米改性镍基合金粉末呈球形或近球形。

对纳米改性镍基合金粉末及气雾化处理后镍基合金粉末原料的杂质含量、粒径分布及流动性进行测试，测试结果如表7所示

表7金属粉末改性前后的杂质含量、粒径分布及流动性的测试结果

实施例8

将气雾化处理后的镍基合金粉末(粒度≤150μm)加入球磨机中，然后将球磨机抽真空至真空度为0.01pa，然后向球磨机通入氮气，使球磨机内的气压保持为1.0×10⁵pa，加热至220℃，保温2.5h，然后自然冷却，将冷却后的物料加入分级筛选机内，先去除粒度小于15μm的物料，再筛选出粒度小于53μm的物料，即得粒度为15～53μm的纳米改性镍基合金粉末。

通过电镜观察可知，本实施例制得的纳米改性镍基合金粉末呈球形或近球形。

对纳米改性镍基合金粉末及气雾化处理后镍基合金粉末原料的杂质含量、粒径分布及流动性进行测试，测试结果如表8所示

表8金属粉末改性前后的杂质含量、粒径分布及流动性的测试结果

实施例9

将气雾化处理后的镍基合金粉末(粒度≤150μm)加入球磨机中，然后将球磨机抽真空至真空度为0.01pa，然后向球磨机通入氩气，使球磨机内的气压保持为1.0×10⁵pa，加热至600℃，保温2.5h，然后自然冷却，将冷却后的物料加入分级筛选机内，先去除粒度小于15μm的物料，再筛选出粒度小于53μm的物料，即得粒度为15～53μm的纳米改性镍基合金粉末。

通过电镜观察可知，本实施例制得的纳米改性镍基合金粉末呈球形或近球形。

对纳米改性镍基合金粉末及气雾化处理后镍基合金粉末原料的杂质含量、粒径分布及流动性进行测试，测试结果如表9所示

表9金属粉末改性前后的杂质含量、粒径分布及流动性的测试结果

以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。