本发明一种钛合金β相大尺寸单晶的制备方法，属于有色金属制备技术领域。
背景技术：
钛合金具有比强度高、抗疲劳、耐腐蚀等优点，在航空、航天、兵器、石油、化工等领域得到广泛应用。钛合金单晶由于消除了晶界，因此可进一步提高钛合金零件的高温持久寿命、蠕变强度等高温力学性能。此外，由于体心立方结构的β相和密排六方结构的α相均具有明显的各向异性，因此钛合金单晶可显著提高特定方向的力学性能，更有助于钛合金应用潜力的挖掘。目前，钛合金单晶可通过定向凝固或定向生长的方法制备。但是，这些方法需要专用设备，且制备的钛合金单晶尺寸较小，不利于工业化的生产。
技术实现要素：
本发明的目的：针对上述工艺方法的不足，本发明的目的是提供一种钛合金β相大尺寸单晶的制备方法。本发明与传统的定向凝固或定向生长制备金属单晶的方法相比，制备的单晶尺寸更大、生产效率更高，而且不需要专用设备，更适合工业化生产。
本发明的技术方案：
一种钛合金β相大尺寸单晶的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)将钛合金棒坯加热至tβ-45℃～tβ-30℃，然后多火次镦拔锻造得到锻坯，其中单火次的变形量为大于等于50％，tβ为所述棒坯的相变点温度；
(2)将步骤(1)中得到的锻坯加热至tβ+10℃～tβ+50℃，然后镦拔锻造得到锻坯一，其中锻坯一变形量为20％～50％；
(3)将步骤(2)中得到的锻坯一加热至tβ-30℃～tβ+30℃保温保温一段时间，然后水冷至室温得到坯料；
(4)使用化学试剂侵蚀步骤(3)得到的坯料表面获得晶界，在坯料上沿晶界进行机加工，截取钛合金β相单晶。
所述步骤(1)采用电阻炉加热钛合金棒坯，然后用快锻机镦拔锻造3～10火次得到锻坯。
所述步骤(2)中锻坯一的终锻温度不低于750℃。
所述步骤(3)中坯料的保温时间为大于等于12小时。
所述步骤(4)中在坯料上沿晶界进行线切割机加工。
所述步骤(4)中截取的钛合金β相单晶体积大于100cm3。
所述步骤(1)中棒坯采用的是tc18、ti55531、tb6或tc17钛合金。
所述步骤(1)中锻坯的终锻温度不低于700℃。
本发明的有益效果是：可制备体积大于100cm3的钛合金β相单晶，与传统的定向凝固或定向生长制备金属单晶的方法相比，制备的单晶尺寸更大、生产效率更高，而且不需要专用设备，更适合工业化生产。
具体实施方式
本发明的原理：钛合金在两相区变形时，变形量越大、温度越高，{100}取向β相晶粒比例越高；在后续的接近相变点的单相区变形时，{100}取向β相晶粒以回复为主，相对其他再结晶晶粒形成了尺寸优势；而在接近相变点的保温过程中，{100}取向β相晶粒容易利用尺寸优势吞并其他取向晶粒，当吞并完成后，取向接近的{100}β相晶粒发生合并，并形成单晶。
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种钛合金β相大尺寸单晶的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)采用电阻炉将钛合金棒坯加热至tβ-45℃～tβ-30℃，保温系数0.7～1，然后用快锻机镦拔锻造3～10火次得到锻坯，其中锻坯单火次的变形量为大于等于50％，拔长采用四方拔长，拔长压下量大于120mm/次，终锻温度不低于700℃，tβ为所述棒坯的相变点温度；
(2)采用电阻炉将步骤(1)中得到的锻坯加热至tβ-45℃～tβ-30℃，保温系数0.6～0.8，然后加热至tβ+10℃～tβ+50℃，保温系数0.2～0.4，而后用快锻机镦拔锻造1火次得到锻坯一，其中变形量为20％～50％，拔长采用四方拔长，拔长压下量大于120mm/次，终锻温度不低于750℃；
(3)采用电阻炉将步骤(2)中得到的锻坯一加热至tβ-30℃～tβ+30℃保温，保温时间为大于等于12小时，然后快速淬水并冷却至室温得到坯料；
(4)使用13％～30％硝酸+10％～16％氢氟酸+水侵蚀步骤(3)中得到的坯料表面获得晶界，在坯料上沿晶界进行线切割加工，截取体积大于100cm3的tc18、ti55531、tb6或tc17钛合金β相单晶。
实施例1
制备体积约为200cm3的tc18钛合金β相单晶。
采用电阻炉将tc18钛合金φ300mm×170mm的棒坯加热至tβ-35℃，保温系数0.7，然后用快锻机镦拔锻造6火次得到锻坯，其中单火次的变形量为50％，拔长采用四方拔长，拔长压下量为200mm/次；用电阻炉将锻坯加热至tβ-30℃，保温系数0.7，然后加热至tβ+15℃，保温系数0.3，而后用快锻机镦拔锻造1火次得到锻坯一，其中变形量为20％，拔长采用四方拔长，拔长压下量为200mm/次；采用电阻炉将锻坯一加热至tβ+30℃保温，保温时间为24小时，然后快速淬水并冷却至室温得到坯料；使用30％硝酸+10％氢氟酸+水侵蚀坯料表面获得晶界，在坯料上沿晶界进行机加工，截取体积约为200cm3的tc18钛合金β相单晶。
实施例2
制备体积约为100cm3的ti55531钛合金β相单晶。
采用电阻炉将ti55531钛合金φ300mm×150mm的棒坯加热至tβ-45℃，保温系数1，然后用快锻机镦拔锻造3火次得到锻坯，其中单火次的变形量为60％，拔长采用四方拔长，拔长压下量为150mm/次；用电阻炉将锻坯加热至tβ-35℃，保温系数0.8，然后加热至tβ+10℃，保温系数0.2，而后用快锻机镦拔锻造1火次得到锻坯一，其中变形量为50％，拔长采用四方拔长，拔长压下量为150mm/次；采用电阻炉将锻坯一加热至tβ+10℃保温，保温时间为12小时，然后快速淬水并冷却至室温得到坯料；使用30％硝酸+10％氢氟酸+水侵蚀坯料表面获得晶界，在坯料上沿晶界进行机加工，截取体积约为100cm3的ti55531钛合金β相单晶。
实施例3
制备体积约为300cm3的tb6钛合金β相单晶。
采用电阻炉将tb6钛合金φ320mm×200mm的棒坯加热至tβ-30℃，保温系数1，然后用快锻机镦拔锻造10火次得到锻坯，其中单火次的变形量为50％，拔长采用四方拔长，拔长压下量为120mm/次；用电阻炉将锻坯加热至tβ-45℃，保温系数0.6，然后加热至tβ+50℃，保温系数0.4，而后用快锻机镦拔锻造1火次得到锻坯一，其中变形量为30％，拔长采用四方拔长，拔长压下量为120mm/次；采用电阻炉将锻坯一加热至tβ-30℃保温，保温时间为48小时，然后快速淬水并冷却至室温得到坯料；使用30％硝酸+10％氢氟酸+水侵蚀坯料表面获得晶界，在坯料上沿晶界进行机加工，截取体积约为300cm3的tb6钛合金β相单晶。
实施例4
制备体积约为100cm3的tc17钛合金β相单晶。
采用电阻炉将tc17钛合金φ320mm×200mm的棒坯加热至tβ-30℃，保温系数1，然后用快锻机镦拔锻造6火次得到锻坯，其中单火次的变形量为50％，拔长采用四方拔长，拔长压下量为120mm/次；用电阻炉将锻坯加热至tβ-45℃，保温系数0.7，然后加热至tβ+30℃，保温系数0.3，而后用快锻机镦拔锻造1火次得到锻坯一，其中变形量为30％，拔长采用四方拔长，拔长压下量为200mm/次；采用电阻炉将锻坯一加热至tβ-30℃保温，保温时间为24小时，然后快速淬水并冷却至室温得到坯料；使用30％硝酸+10％氢氟酸+水侵蚀坯料表面获得晶界，在坯料上沿晶界进行机加工，截取体积约为100cm3的tc17钛合金β相单晶。