一种高熵合金非均匀组织的调控方法与流程

本发明属于合金材料制备技术领域，具体涉及一种高熵合金非均匀组织的调控方法。

背景技术：

金属及合金是工业界最常用的受力部件，其抗拉强度和延伸率决定了材料的使用上限，因此进一步提高结构金属材料的强度和塑性，拓宽其应用领域，有利于节省材料以及降低加工费用，同时也可减少对环境的污染。

近些年，高熵合金作为一种新型合金，由于其多主元特点所带来的固溶强化效应，可以大幅度阻碍位错运动，因此体现出了比传统金属更加优异的力学性能。研究发现具有非均匀组织的高熵合金具有更为优异的力学性能，但目前只能在特定热处理条件下获得少量非均匀组织高熵合金，且由于还不清楚热处理过程中合金组织演变规律，因此对高熵合金中非均匀组织的获取和调控缺乏针对性和指导性，获得非均匀组织具有很大的随机性。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本发明提供了一种高熵合金非均匀组织的调控方法，本发明绘制出高熵合金再结晶动力学曲线，揭示了高熵合金热处理参数与非均匀组织的再结晶体积分数之间的定量关系，可指导在高熵合金中获得目标非均匀组织，解决了目前获取非均匀组织随机性的问题。

本发明通过如下技术方案实现。

一种高熵合金非均匀组织的调控方法，包括以下步骤：

s1、将高熵合金进行冷轧处理；将冷轧处理后的高熵合金在设定温度下分别热处理不同时间，获得多组不同热处理状态下的高熵合金；所述设定温度为高熵合金熔点的40％-70％；

s2、分别统计s1不同热处理状态下的高熵合金的再结晶体积分数；

s3、对s2统计的再结晶体积分数与相应的热处理时间进行jmak模型的参数拟合，得到设定温度下高熵合金的再结晶动力学规律；

所述再结晶动力学规律可用式(ⅰ)表示：

x＝1—exp(-btⁿ)

(ⅰ)

其中，b和n是常数，x为再结晶体积分数，t为热处理时间；

s4、依据s3再结晶动力学规律，调控热处理时间，即可获得目标再结晶体积分数的非均匀组织。

优选地，s1中，所述冷轧处理的变形量为50％-90％。

优选地，s1中，所述热处理的时间范围为5-300min。

优选地，s2中，所述再结晶体积分数的统计方法具体为：

获取热处理后的高熵合金扫描电镜图片；将扫描电镜图片进行网格划分，分别统计再结晶晶粒所占据的网格点数以及总网格点数，再结晶晶粒所占据的网格点数与总网格点数的比值，即为高熵合金的再结晶体积分数。

优选地，所述高熵合金为单相fcc高熵合金。

优选地，所述高熵合金为nicocrfe或ni2cocrfe。

本发明与现有技术相比具有如下有益效果:

(1)本发明方法首次绘制出高熵合金再结晶动力学曲线，即高熵合金热处理参数与非均匀组织的再结晶体积分数之间的定量关系，该方法可高效获取目标非均匀组织，解决了目前获取非均匀组织随机性的问题；

(2)本发明依据高熵合金再结晶动力学规律，指导在高熵合金中获得目标非均匀组织，预测的非均匀组织与实际体积分数之间误差小(误差在7％之内)，结果精准，适合推广应用。

附图说明

图1为实施例5中热处理时间为35min的高熵合金采用金相网格法统计再结晶体积分数示意图；

图2为高熵合金在575℃/600℃/650℃再结晶动力学曲线；

其中，(a)nicocrfe；(b)ni2cocrfe；

图3为不完全再结晶非均匀组织ebsd图；

其中，(a)nicocrfe在600℃下保温23min，实际再结晶体积分数57％，预测再结晶体积分数为50％；(b)ni2cocrfe在600℃下保温26min，实际再结晶体积分数22％，预测再结晶体积分数为25％。

具体实施方式

为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。下述各实施例中所述实验方法和检测方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。

实施例1

一种高熵合金非均匀组织的调控方法，包括以下步骤：

s1、将nicocrfe高熵合金按照冷轧机轧制尺寸进行切割，进行冷轧；将高熵合金冷轧至变形量为70％；将变形后的高熵合金放入热处理炉中进行热处理，温度为nicocrfe高熵合金熔点的50％，该处退火温度选择为575℃，热处理时间从5min到300min不等；

s2、进行金相样品的制备，获取热处理后的高熵合金扫描电镜图片，统计575℃下，不同时间的再结晶体积分数(具体为将扫描电镜图片进行网格划分，分别统计再结晶晶粒所占据的网格点数以及总网格点数，再结晶晶粒所占据的网格点数与总网格点数的比值)；

s3、将统计的再结晶体积分数与相应的热处理时间进行jmak模型的拟合，得到再结晶动力学曲线，如图2(a)所示；

s4、依据再结晶动力学曲线，调控热处理时间，可以获得nicocrfe高熵合金575℃下，目标再结晶体积分数的非均匀组织。

实施例2

一种高熵合金非均匀组织的调控方法，步骤同实施例1，不同之处在于，退火温度为600℃，再结晶动力学曲线，如图2(a)所示。

实施例3

一种高熵合金非均匀组织的调控方法，步骤同实施例1，不同之处在于，退火温度为650℃，再结晶动力学曲线，如图2(a)所示。

实施例4

一种高熵合金非均匀组织的调控方法，步骤同实施例1，不同之处在于，高熵合金为ni2cocrfe，再结晶动力学曲线，如图2(b)所示。

实施例5

一种高熵合金非均匀组织的调控方法，步骤同实施例4，不同之处在于，退火温度为600℃，再结晶动力学曲线，如图2(b)所示。

实施例6

一种高熵合金非均匀组织的调控方法，步骤同实施例4，不同之处在于，退火温度为650℃，再结晶动力学曲线，如图2(b)所示。

实施例7

一种高熵合金非均匀组织的调控方法，步骤同实施例4，不同之处在于，冷轧至变形量为50％。

实施例8

一种高熵合金非均匀组织的调控方法，步骤同实施例4，不同之处在于，冷轧至变形量为90％。

以实施例5中热处理时间为35min的高熵合金为例，来说明再结晶体积分数统计方法，如图1所示，首先对需统计再结晶体积分数的组织进行网格划分(11×15)，统计再结晶晶粒对应的网格点数为56，故该组织再结晶体积分数为33.9％；其余热处理条件下高熵合金的再结晶体积分数的统计方法相同。

图2是实施例1～6热处理后高熵合金再结晶动力学曲线，由图2可得，将所统计的合金再结晶体积分数与热处理时间进行对应，采用jmak模型进行拟合，得到合金给定温度下再结晶动力学曲线及其方程，nicocrfe(a)和ni2cocrfe(b)-575℃/600℃/650℃再结晶动力学曲线图。

以600℃为例，nicocrfe和ni2cocrfe在600℃下再结晶动力学方程分别为：和x为再结晶体积分数，t为热处理时间。

为了验证本发明方法绘制出高熵合金再结晶动力学曲线指导获取目标非均匀组织的准确性，下面以nicocrfe和ni2cocrfe合金在600℃下再结晶动力学方程为依据，进行预测并实验验证(如图3所示)。由图3可得，(a)nicocrfe：预测目标再结晶体积分数为50％，代入方程计算对应热处理时间为23min，通过上述热处理条件处理后，得到的高熵合金通过ebsd图片统计再结晶体积分数，得到实际再结晶体积分数为57％，与预测相差7％；(b)ni2cocrfe：预测再结晶体积分数为25％，代入方程计算对应热处理时间为26min，通过ebsd图片统计再结晶体积分数，实际再结晶体积分数为22％，与预测相差3％。由此可证明，本发明依据高熵合金再结晶动力学规律，指导在高熵合金中获得目标非均匀组织，预测的非均匀组织与实际体积分数之间误差小(误差在7％之内)，结果精准，适合推广应用；本发明方法首次绘制出高熵合金再结晶动力学曲线，即高熵合金热处理参数与非均匀组织的再结晶体积分数之间的定量关系，该方法可高效获取目标非均匀组织，解决了目前获取非均匀组织随机性的问题。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。