一种压力下凝固制备镍基高温合金构件的方法与流程

本发明涉及一种制备镍基高温合金构件的方法。

背景技术：

具有很高的蠕变强度、抗热疲劳性能、优异的抗氧化性能的镍基高温合金作为一种恶劣条件下使用的合金，在航空航天、船舶、能源、汽车等重要领域有着广泛的应用。

通常情况下，高温合金铸造领域普遍利用真空熔炼和浇注凝固技术制备，但这种传统的技术会使铸件经常产生缩孔、夹渣、热裂等铸造缺陷。目前有关利用气体压力控制凝固过程的技术开发主要集中在铝合金领域，对于质量和密度大且熔炼浇注温度高的大型薄壁高温合金构件来说，并没有一种便于推广且方便有效的气体压力凝固方法。

通过文献检索发现，在申请公布号为cn110026541a的中国专利中提供了一种超薄壁高气密性铝合金件真空熔炼、变压力凝固成型方法。该方法的熔炼环境为氮气洗涤后的低真空环境，在熔体充型过程中，在保证铸件不同高度最远端良好充型的前提下，提高铸件凝固压力，使得在不同时间凝固铸件组织的致密度不受到熔体凝固析气的影响，保证各凝固阶段铸件内部质量。但是此发明仅是针对密度低和熔点低的铝合金，而对于密度大且熔点高的镍基高温合金来说，这一方法是不适用的。在高温环境下氮气会与金属液发生反应从而严重影响铸件的质量，且由于其密度大，在浇注和加压时对模壳的强度要求较高；由于其压力调整是大气压的几倍，对于真空炉设备的要求较高，且生产过程相对比较危险，不利于推广；利用氮气对炉内洗涤过程降低生产效率，且氮气也会与合金发生一定的反应，增加合金产生杂质的概率。

技术实现要素：

本发明是要解决现有的气体压力凝固制备合金的方法对于密度大且熔点高的镍基高温合金来说不适用的，在高温环境下氮气会与金属液发生反应从而严重影响铸件的质量，且由于其密度大，在浇注和加压时对模壳的强度要求较高；利用氮气对炉内洗涤过程降低生产效率，且氮气也会与合金发生一定的反应，增加合金产生杂质的概率的技术问题，而提供一种压力下凝固制备镍基高温合金构件的方法。

本发明的压力下凝固制备镍基高温合金构件的方法是按以下步骤进行的：

一、将型壳预热至1150℃～1200℃，然后放置到一个金属箱中，将金属箱放入到真空感应熔炉内，然后将母合金锭放入到坩埚内，坩埚位于真空感应熔炉内且在型壳的上方；所述的金属箱上方敞口，且内壁设置硅酸盐保温棉，型壳的外壁与硅酸盐保温棉紧密贴合；

二、关闭炉门，抽真空，当炉膛内部真空度达到2.5pa以下时，启动真空感应熔炉使坩埚升温至1470℃～1500℃，升温过程保持炉内的真空度为2.5pa～2pa；

步骤二的整个过程用时45min～50min；

三、当坩埚升温至1470℃～1500℃时，开始往炉膛内注入惰性气体使炉内外气压一致，并保持平衡；

四、倾倒坩埚，将金属液倒入型壳中进行浇注，浇注完毕后继续向炉内充填惰性气体至炉内压力为炉外大气压的两倍时保压，保压自然冷却25min～30min，随后打开炉门取出铸件。

本发明中熔炼是在真空环境中进行，浇注是在一个大气压下进行，凝固是在两个大气压下进行；浇注时不能为两个大气压，因为怕浇注时卷气且有充填阻力，浇注进去后进一步充气增压进行凝固，使组织更加致密，与全程真空环境相比致密度增加2％～6％；

本发明在型壳外设置硅酸盐保温棉，是为了配合加压作用过程的应力传递，起到凝固时组织致密的效果。

本发明的优点：

本发明采用真空感应熔炼炉，熔炼周期短，熔炼环境为真空环境，浇注和凝固环境为高纯惰性气压下；以氧化锆为材料的坩埚作为熔炼器皿，通过加入定量k418母合金锭材料实现一次加料全部浇注，和一般真空浇注相比，提高了铸件的浇注和凝固时的压力，使得铸件组织致密不受到熔体凝固析气或缩孔影响。在实现提高铸件的质量的前提下又提高了生产效率，易于在工业生产中大规模推广应用，对于促进铝合金铸件在航空航天等领域的推广应用具有重要意义。

附图说明

图1为试验一制备的铸件的sem图，铸件为薄壁板件，其面尺寸为300mm×400mm，壁厚为3mm；

图2为试验二制备的铸件的sem图，铸件为薄壁板件，其面尺寸为300mm×400mm，壁厚为3mm；

图3为试验一制备的铸件的sem图，铸件为薄壁板件，其面尺寸为300mm×400mm，壁厚为5mm；

图4为试验二制备的铸件的sem图，铸件为薄壁板件，其面尺寸为300mm×400mm，壁厚为5mm；

图5为试验一制备的铸件的sem图，铸件为薄壁板件，其面尺寸为300mm×400mm，壁厚为7mm；

图6为试验二制备的铸件的sem图，铸件为薄壁板件，其面尺寸为300mm×400mm，壁厚为7mm；

图7为试验一制备的铸件的sem图，铸件为薄壁板件，其面尺寸为300mm×400mm，壁厚为9mm；

图8为试验二制备的铸件的sem图，铸件为薄壁板件，其面尺寸为300mm×400mm，壁厚为9mm；

图9为试验一和试验二相比，不同厚度的薄壁板件的密度增幅数据曲线；

图10为试验一和试验二相比，不同厚度的薄壁板件的显微硬度增幅数据曲线。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式为一种压力下凝固制备镍基高温合金构件的方法，具体是按以下步骤进行的：

一、将型壳预热至1150℃～1200℃，然后放置到一个金属箱中，将金属箱放入到真空感应熔炉内，然后将母合金锭放入到坩埚内，坩埚位于真空感应熔炉内且在型壳的上方；所述的金属箱上方敞口，且内壁设置硅酸盐保温棉，型壳的外壁与硅酸盐保温棉紧密贴合；

二、关闭炉门，抽真空，当炉膛内部真空度达到2.5pa以下时，启动真空感应熔炉使坩埚升温至1470℃～1500℃，升温过程保持炉内的真空度为2.5pa～2pa；

步骤二的整个过程用时45min～50min；

三、当坩埚升温至1470℃～1500℃时，开始往炉膛内注入惰性气体使炉内外气压一致，并保持平衡；

四、倾倒坩埚，将金属液倒入型壳中进行浇注，浇注完毕后继续向炉内充填惰性气体至炉内压力为炉外大气压的两倍时保压，保压自然冷却25min～30min，随后打开炉门取出铸件。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的母合金锭为镍基高温合金。其他与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤一中所述的镍基高温合金的牌号为k418。其他与具体实施方式二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的真空感应熔炉为间歇式真空感应熔炼炉，型号为zg-0.05。其他与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤一中将型壳预热至1150℃。其他与具体实施方式四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：步骤二中启动真空感应熔炉使坩埚升温至1470℃。其他与具体实施方式五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤三中当坩埚升温至1470℃时，开始往炉膛内注入惰性气体使炉内外气压一致，并保持平衡。其他与具体实施方式六相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤三中所述的惰性气体为氩气。其他与具体实施方式七相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是：步骤四中所述的惰性气体为氩气。其他与具体实施方式八相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤四中所制备的铸件为为薄壁板件，其面尺寸为300mm×400mm，壁厚为3mm、5mm、7mm或9mm。其他与具体实施方式九相同。

用以下试验对本发明进行验证：

试验一：本试验为一种压力下凝固制备镍基高温合金构件的方法，具体是按以下步骤进行的：

一、将型壳预热至1150℃，然后放置到一个金属箱中，将金属箱放入到真空感应熔炉内，然后将母合金锭放入到坩埚内，坩埚位于真空感应熔炉内且在型壳的上方；所述的金属箱上方敞口，且内壁设置硅酸盐保温棉，型壳的外壁与硅酸盐保温棉紧密贴合；

步骤一中所述的母合金锭为镍基高温合金，牌号为k418；

步骤一中所述的真空感应熔炉为间歇式真空感应熔炼炉，型号为zg-0.05；

二、关闭炉门，抽真空，当炉膛内部真空度达到2.5pa以下时，启动真空感应熔炉使坩埚升温至1470℃，升温过程保持炉内的真空度为2pa；

步骤二的整个过程用时45min；

三、当坩埚升温至1470℃时，开始往炉膛内注入惰性气体使炉内外气压一致，并保持平衡；步骤三中所述的惰性气体为氩气；

四、倾倒坩埚，将金属液倒入型壳中进行浇注，浇注完毕后继续向炉内充填惰性气体至炉内压力为炉外大气压的两倍时保压，保压自然冷却30min，随后打开炉门取出铸件；

步骤四中所述的惰性气体为氩气。

重复试验一的过程制备不同尺寸的铸件，步骤四中所制备的铸件为为薄壁板件，其面尺寸为300mm×400mm，壁厚分别为3mm、5mm、7mm和9mm。

试验二：本试验为一种真空凝固制备镍基高温合金构件的方法，具体是按以下步骤进行的：

一、将型壳预热至1150℃，然后放置到真空感应熔炉内，然后将母合金锭放入到坩埚内，坩埚位于真空感应熔炉内且在型壳的上方；

步骤一中所述的母合金锭为镍基高温合金，牌号为k418；

步骤一中所述的真空感应熔炉为间歇式真空感应熔炼炉，型号为zg-0.05；

二、关闭炉门，抽真空，当炉膛内部真空度达到2.5pa以下时，启动真空感应熔炉使坩埚升温至1470℃，升温过程保持炉内的真空度为2pa；

步骤二的整个过程用时45min；

三、倾倒坩埚，将金属液倒入型壳中进行浇注，保压自然冷却30min，随后打开炉门取出铸件；步骤三持炉内的真空度为2pa；

重复试验二的过程制备不同尺寸的铸件，步骤三中所制备的铸件为薄壁板件，其面尺寸为300mm×400mm，壁厚为3mm、5mm、7mm和9mm。

图1为试验一制备的铸件的sem图，铸件为薄壁板件，其面尺寸为300mm×400mm，壁厚为3mm。

图2为试验二制备的铸件的sem图，铸件为薄壁板件，其面尺寸为300mm×400mm，壁厚为3mm。

图3为试验一制备的铸件的sem图，铸件为薄壁板件，其面尺寸为300mm×400mm，壁厚为5mm。

图4为试验二制备的铸件的sem图，铸件为薄壁板件，其面尺寸为300mm×400mm，壁厚为5mm。

图5为试验一制备的铸件的sem图，铸件为薄壁板件，其面尺寸为300mm×400mm，壁厚为7mm。

图6为试验二制备的铸件的sem图，铸件为薄壁板件，其面尺寸为300mm×400mm，壁厚为7mm。

图7为试验一制备的铸件的sem图，铸件为薄壁板件，其面尺寸为300mm×400mm，壁厚为9mm。

图8为试验二制备的铸件的sem图，铸件为薄壁板件，其面尺寸为300mm×400mm，壁厚为9mm。

从图1-图8中可以观察到，在气体压力下凝固的3mm～9mm薄壁铸件的宏观组织中都有不同程度的致密化现象，尤其7mm薄壁件组织变化更为明显，缩孔缩松明显减少，枝晶更加细密，枝晶间的共晶组织尺寸变小且数量增多，但分布更均匀。

图9为试验一和试验二相比，不同厚度的薄壁板件的密度增幅数据曲线；

图10为试验一和试验二相比，不同厚度的薄壁板件的显微硬度增幅数据曲线；

对于铸造来说，越致密，硬度越高越好，从图9和图10可以看出试验一的气体压力效果明显好于试验二的真空环境。

表1为测得的不同压力下不同厚度壁板的室温拉伸的强度和塑性，可以看出在试验一的气压下凝固的不同尺寸的薄壁铸件的抗拉强度和延伸率与试验二的真空环境相比均有明显的提高。

表1

表2为测得的不同压力下不同厚度壁板在900℃环境下的抗拉强度，可以看出在试验一的气压下凝固的不同尺寸的薄壁铸件的高温拉伸强度与试验二的真空环境都有明显的提高。

表2