从锌浸出渣中回收锗的方法与流程

文档序号:24067505发布日期:2021-02-26 13:38阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种从锌浸出渣中回收锗的方法,其特征在于,所述锌浸出渣中至少含有锗、铜和铁,所述从锌浸出渣中回收锗的方法包括步骤:步骤一:将水与锌浸出渣按液固比5:1加入酸浸出槽内,然后加酸调节酸度,保温反应1~3h,反应结束后,加入氧化剂,氧化剂加入毕,升温至88~92℃反应3~5h,反应结束后,通过固液分离设备将酸浸出液与酸浸出渣分离,酸浸出液转入下一工序,酸浸出渣转入碱浸出工序;步骤二:酸浸出液转入搅拌槽,加入明胶和酒石酸,并调节ph,保温反应2~4h,经过滤器过滤后,转入萃取工序;步骤三:酸浸出液经步骤二的前处理后,采用连续逆流萃取,将酸浸出液中的锗萃取至有机相中,有机相经水洗、碱反萃、解毒后获得碱反萃液和贫有机相,贫有机相返回循环使用,碱反萃液中加入铁盐,并调ph=7~9,控制锗含量<3ppm,沉锗完成后,通过固液分离设备将沉锗渣与沉锗液分离,沉锗渣烘干后得到锗精矿,锗精矿再经氯化蒸馏、水解、烘干后得到二氧化锗;步骤四:加水与步骤一的酸浸出渣按液固比6:1加入碱浸出槽内,再加入碱调碱度至180~210g/l,升温至75~80℃保温搅拌反应2~4h小时,反应结束后经固液分离设备将碱浸出液与碱浸出渣分离,碱浸出液转入离子交换系统工序;步骤五:碱浸出液转入离子交换系统毕,离子交换系统对碱浸出液进行树酯吸附,等树酯吸附饱和后,树脂经酸性解析获得解析液,树脂活化后树酯循环使用,当解析完成后往解吸液中加入铁盐,然后加碱调ph=8~9,继续反应0.5~2.5小时,控制锗含量<3ppm,沉锗完成后,通过固液分离设备将沉锗渣与沉锗液分离,沉锗渣烘干后得到锗精矿,锗精矿再经氯化蒸馏、水解、烘干后得到二氧化锗。2.根据权利要求1所述的从锌浸出渣中回收锗的方法,其特征在于,在步骤一中,加入酸为硫酸或盐酸,酸加入速度为1000~1500l/h,调节酸度为150~160g/l。3.根据权利要求1所述的从锌浸出渣中回收锗的方法,其特征在于,在步骤一中,保温温度为60~70℃,氧化剂为双氧水或高锰酸钾,氧化剂加入速度为100~120kg/h。4.根据权利要求1所述的从锌浸出渣中回收锗的方法,其特征在于,在步骤二中,明胶、酒石酸的加入比例为:按重量比,锗:酒石酸:明胶=1:(4~6):(0.1~0.3),ph为1.2~1.5。5.根据权利要求1所述的从锌浸出渣中回收锗的方法,其特征在于,在步骤三中,有机相采用n235、仲辛醇和磺化煤油按体积比1:2:6配制。6.根据权利要求1所述的从锌浸出渣中回收锗的方法,其特征在于,在步骤三中,连续逆流萃取为5~8级、水洗为1~4级、碱反萃为3~6级、解毒为2~4级。7.根据权利要求1所述的从锌浸出渣中回收锗的方法,其特征在于,在步骤三中,铁盐为三氯化铁。8.根据权利要求1所述的从锌浸出渣中回收锗的方法,其特征在于,在步骤四中,加入的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。9.根据权利要求1所述的从锌浸出渣中回收锗的方法,其特征在于,在步骤五中,铁盐为三氯化铁或硫酸铁,加入碱为氢氧化钠或氢氧化钾。10.根据权利要求1-9中任一项所述的从锌浸出渣中回收锗的方法,其特征在于,在步骤五中,树酯为lsc-800,酸性解析采用浓度范围为1~2mol/l的稀硫酸或稀盐酸。
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