一种金属锑/铋粉末的制备方法及系统与流程

本发明涉及无机功能材料技术领域，特别是涉及一种金属锑/铋粉末的制备方法及系统。

背景技术：

铋粉为银白色至粉红色的金属，质脆易粉碎，铋的化学性质较稳定。高纯铋(99.999％bi)用于核工业堆中作载热体或冷却剂，用于防护原子裂变装置材料。

锑粉是一种银白色或深灰色金属粉末，其能用于印刷和颜料行业，近年来锑粉也被运用于防辐射领域，例如：x光防辐射服涂层等。防辐射服中用到的锑粉原料纯度要求＞99.5％，不同粒级、粒度的百分配比(目数标准－325目70－90％)的锑粉具备良好的粉体流动性。

现有的锑粉/铋粉的制备工艺普遍存超细粉过多，粉体流动性差，松密度无法同时满足要求，粉体粒度过于集中，无法达到防辐射领域运用的技术要求。

技术实现要素：

本发明的目的是：提供一种金属锑/铋粉末的制备方法及系统，其能制造出松密度满足要求的粉末，粉体粒度均匀，达到防辐射领域运用技术要求的金属锑/铋粉末。

为了实现上述目的，本发明提供了一种金属锑/铋粉末的制备方法，其包括以下步骤：

破碎锑锭/铋锭，得到颗粒状的原料；

粗碎所述原料，得到粒度为a的第一锑粒/第一铋粒，其中，a＜3mm；

细磨所述第一锑粒/第一铋粒，得到粒度为b的第二锑粒/第二铋粒，其中，b≥20目；

所述第二锑粒包括颗粒尺寸小于10μm的超细锑粉和颗粒尺寸大于10μm的锑微粒，所述第二铋粒包括颗粒尺寸小于10μm的超细铋粉和颗粒尺寸大于10μm的铋微粒，除去所述超细锑粉/超细铋粉；

筛分所述锑微粒，获得锑筛上物和粒度为c的锑筛下物，其中c≤210目，或，筛分所述铋微粒，获得铋筛上物和粒度为d的铋筛下物，其中d≤210目；

对所述锑筛下物/铋筛下物进行均质，得到锑/铋粉末。

可选地，在所述除去所述超细锑粉/超细铋粉的步骤中，具体为：

用旋风收集器除去并收集所述超细锑粉/超细铋粉。

可选地，在所述细磨所述第一锑粒/第一铋粒的步骤中，具体为：

使用细磨机细磨所述第一锑粒/第一铋粒，所述细磨机的出料粒度为20目～100目。

可选地，在所述破碎锑锭/铋锭的步骤中，具体为：

往颚式破碎机中投料，利用所述颚式破碎机对锑锭/铋锭进行破碎，其中，所述颚式破碎机的出料粒度小于等于50mm。

可选地，往所述颚式破碎机的投料速度为25kg/10min～30kg/10min。

可选地，在对所述锑筛下物/铋筛下物进行均质的步骤中，具体为：

利用三维均质机对所述锑筛下物/铋筛下物分批次均质，每次往所述三维均质机中投料(100±10)kg，均质30min～40min后得到所述锑/铋粉末。

可选地，在所述筛分所述锑微粒，获得锑筛上物和粒度为c的锑筛下物，其中c≤210目，或，筛分所述铋微粒，获得铋筛上物和粒度为d的锑筛下物，其中d≤210目的步骤之后，还包括：

将所述锑筛上物与所述第一锑粒进行混合细磨，得到粒度不小于20目的所述第二锑粒，或，将所述铋筛上物与所述第一铋粒进行混合细磨，得到粒度不小于20目的所述第二铋粒。

可选地，所述锑筛上物与所述第一锑粒的混合比为(3－4)：(6－7)。

为了解决相同的技术问题，本发明还提供一种如上述任一技术方案所述的金属锑/铋粉末的制备方法所用的制备系统，其特征在于，包括：

破碎机，其用于破碎锑锭/铋锭，得到颗粒状的原料；

粗碎机，其用于将所述原料粗碎成粒度小于3mm的第一锑粒/第一铋粒；

细磨机，其用于将所述第一锑粒细磨成第二锑粒，将所述第一铋粒细磨成第二铋粒；

旋风收集器，其用于除去所述第二锑粒中的超锑细粉，或除去第二铋粒中的超细铋粉，得到锑微粒/铋微粒；

震动筛，其用于将所述锑微粒筛分为锑筛上物和锑筛下物，将所述铋微粒筛分为铋筛上物和铋筛下物；及

三维均质机，其用于对所述锑筛下物/铋筛下物进行均质。

可选地，还包括若干个螺杆输送机，所述破碎机、所述粗碎机、所述细磨机、所述旋风收集器、所述震动筛和所述三维均质机之间均通过各所述螺杆输送机运输物料。

本发明提供的一种金属锑/铋粉末的制备方法及系统与现有技术相比，其有益效果在于：本发明通过破碎、粗碎、细磨等逐级物理破碎的步骤，将锑锭/铋锭碎成粒度不小于20目的颗粒，再通过除去颗粒中的超细金属粉，提高粉体的流动性，使得粉末的松紧比重满足要求，解决粉体粒度过于集中的问题。最后通过筛分和均质获得品质优良的金属锑/铋粉末。该制备方法通过破碎、粗碎、细磨、除细粉、筛分和均质等简单的工艺步骤，即能产生满足防辐射领域的原料标准的锑/铋粉末。

附图说明

图1是本发明实施例一的金属锑/铋粉末的制备方法的流程图；

图2是本发明实施例一、二、三中的金属锑/铋粉末的制备方法制备出来的锑/铋粉末的检测分析结构图；

图3是本发明实施例的金属锑/铋粉末的制备系统的结构示意图。

图3中，1、破碎机；2、粗碎机；3、细磨机；4、旋风收集器；5、震动筛；6、三维均质机；7、螺杆输送机；8、储料斗。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

应当理解的是，本发明中采用术语“第一”、“第二”等来描述各种信息，但这些信息不应限于这些术语，这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如，在不脱离本发明范围的情况下，“第一”信息也可以被称为“第二”信息，类似的，“第二”信息也可以被称为“第一”信息。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例一

如图1所示，本发明的优选实施例的一种金属锑/铋粉末的制备方法，其包括以下步骤：

破碎锑锭/铋锭，得到颗粒状的原料；

粗碎原料，得到粒度为a的第一锑粒/第一铋粒，其中，a＜3mm；

细磨第一锑粒/第一铋粒，得到粒度为b的第二锑粒/第二铋粒，其中，b≥20目；

第二锑粒包括颗粒尺寸小于10μm的超细锑粉和颗粒尺寸大于10μm的锑微粒，第二铋粒包括颗粒尺寸小于10μm的超细铋粉和颗粒尺寸大于10μm的铋微粒，除去超细锑粉/超细铋粉；

筛分锑微粒，获得锑筛上物和粒度为c的锑筛下物，其中c≤210目，或，筛分铋微粒，获得铋筛上物和粒度为d的铋筛下物，其中d≤210目；

对锑筛下物/铋筛下物进行均质，得到锑/铋粉末。

基于上述技术方案，先将锑锭/铋锭破碎、粗碎，再进行细磨，避免大颗粒的锑锭/铋锭直接细磨，造成机器进料口堵塞。采用逐级物理破碎的方法，确保粉碎效果，避免锑/铋粉末中残留有大颗粒物质，确保第二锑粒/第二铋粒的粒度足够小。细磨后，通过除去超细金属粉，避免出现粉体流动性差的问题，大大提高锑/铋粉末的质量，同时不会对环境造成任何污染。筛分锑微粒/铋微粒，使得产出的锑筛下物/铋筛下物达到符合要求的松紧比。最后，对锑筛下物/铋筛下物进行均质，提高分锑/铋粉末分布均匀性，以达到防辐射领域运用的技术要求。本发明提供的制备方法包括破碎、粗碎、细磨、除细粉、筛分和均质等步骤，加工工艺简单，能够制造出松密度满足要求的金属锑/铋粉末，锑/铋粉末满足防辐射领域的原料标准。

其中，在除去超细锑粉/超细铋粉的步骤中，具体为：用旋风收集器除去并收集超细锑粉/超细铋粉。旋风收集器为一种可变频控制抽风量的旋风收集器，能达到8％以上的超细金属粉收集量，大大提高锑/铋粉末质量。而且旋风收集器能够收集超细锑粉/超细铋粉，不会对工作环境造成污染。

具体地，在细磨第一锑粒/第一铋粒的步骤中，具体为：使用细磨机细磨第一锑粒/第一铋粒，细磨机能保证细磨效果，细磨机与传统的球磨机相比能耗小，迁移方便。细磨机内腔气流量控制0.2mpa～0.4mpa，细磨机内设有孔径0.6毫米的筛网，细磨机的出料粒度为20目～100目。若出料粒度小于20目，则细磨效果不够明显，第二锑粒/第二铋粒体积过大，不能满足防辐射领域运用的技术要求。若出料粒度大于100目，则细磨后产生的超细锑粉/超细铋粉数量过多，导致金属锑/铋粉末的产量过低，降低了金属锑/铋粉末的收率。当细磨机的出料粒度控制在20目～100目时，采用该制备方法的金属锑/铋粉末收率高达70％～80％，高于传统的气流粉碎机系统35％～45％的一次收率。相比与现有的技术产能只有3吨/月，采用该制备方法的产量持续稳定在24吨/月左右，具有显著优势。

更具体地，采用粗碎机粗碎原料，粗碎机内设有2毫米孔径筛网，控制粗碎出料粒度小于3毫米。

而在破碎锑锭/铋锭的步骤中，具体为：往颚式破碎机中投料，利用颚式破碎机对锑锭/铋锭进行破碎，颚式破碎机的破碎比大，产品粒度均匀，结构简单，性能可靠，维修简便，运营费用低。考虑到细磨机的投料粒度不能过大，考虑到粗碎机的进料粒度应小于100mm，颚式破碎机的出料粒度小于等于50mm，避免颚式破碎机的出料粒度过大，导致原料堵塞在粗碎机的进料口处。颚式破碎机的进料颗粒体积不大于200mm×300mm。往颚式破碎机的投料速度为25kg/10min～30kg/10min。当投料速度小于25kg/10min，破碎效率较慢，影响锑/铋粉末的制备效率。当投料速度大于30kg/10min，锑锭/铋锭容易在颚式破碎机的进料口处堵塞。

在对锑筛下物/铋筛下物进行均质的步骤中，具体为：利用三维均质机对锑筛下物/铋筛下物均质，三维均质机运转稳定、噪音小、清洗方便、机动灵活，可连续使用，能对锑筛下物/铋筛下物进行超细分散。三维均质机分批次均质，每次往三维均质机中投料(100±10)kg，均质30min～40min后得到锑/铋粉末，保证三维均质机能够按量分批次对筛下物进行均质，在确保锑/铋粉末的粉体粒度和松密度满足要求的同时，尽可能地提高均质效率，缩短制备金属粉末的时间，使得加工成本处于一个合理的成本范畴。

优选地，在筛分锑微粒，获得锑筛上物和粒度为c的锑筛下物，其中c≤210目，或，筛分铋微粒，获得铋筛上物和粒度为d的铋筛下物，其中d≤210目的步骤之后，还包括：将锑筛上物与第一锑粒进行混合细磨，得到粒度不小于20目的第二锑粒，或，将铋筛上物与第一铋粒进行混合细磨，得到粒度不小于20目的第二铋粒。在筛分后，将得到的筛上物和下一批次前面步骤得到的第一锑粒/第一铋粒一起混合，经过粗细配比，再次放入细磨机中研磨，在保证粉碎效果的同时充分进行原料的回收利用。更优选地，锑筛上物与第一锑粒的混合比为(3－4)：(6－7)，同理，铋筛上物与第一铋粒的混合比为(3－4)：(6－7)，混入适当量的筛上物，确保细磨效果达到最佳。

在本实施例中，锑/铋粉末的制备方法具体包括以下步骤：

首先检查粗碎机筛网为2mm，粉碎机筛网为0.6mm。启动鄂氏破碎机，往鄂氏破碎机的投料速率为25kg/10min。开启粗碎机，将鄂氏破碎机的出料口处的原料进行粗碎，得到第一锑粒。以12kg/10min的输送速率将锑筛上料(+210目锑粉)输送至混合工艺的指定位置。按照第一锑粒：锑筛上物＝7：3的比例，将第一锑粒与锑筛上料进行混合，第一锑粒与锑筛上料的总共投入量为502.3kg。开启细磨机细磨，最终得到第二锑粒458kg，超细锑粉44kg。启动超声波控制器调节，将第二锑粒称重，按照60s/10kg的速度将第二锑粒均匀投入震动筛的筛网上，连续筛分10min后，通过打开筛上挡板阀将锑筛上物取出。此批次总共筛分302kg，当锑筛下物到达100kg时，将锑筛下物投入均质机中均质，均质30min后，按照质量标准取样5次，送检，检测结果符合要求。

实施例二

本实施例与实施例一的区别在于：本实施例二提供的金属锑/铋粉末的制备方法包括以下步骤：

首先检查粗碎机筛网为2mm，粉碎机筛网为0.6mm。启动鄂氏破碎机，往鄂氏破碎机的投料速率为25kg/10min。开启粗碎机，将鄂氏破碎机的出料口处的原料进行粗碎，得到第一锑粒。以12kg/10min的输送速率将锑筛上料(+210目锑粉)输送至混合工艺的指定位置。按照第一锑粒：锑筛上物＝6：4的比例，将第一锑粒与锑筛上料进行混合，第一锑粒与锑筛上料的总共投入量为480kg。开启细磨机细磨，最终得到第二锑粒432kg，超细锑粉32kg。启动超声波控制器调节，将第二锑粒称重，按照60s/10kg的速度将第二锑粒均匀投入震动筛的筛网上，连续筛分10min后，通过打开筛上挡板阀将锑筛上物取出。此批次总共筛分289kg，当锑筛下物到达100kg时，将锑筛下物投入均质机中均质，均质30min后，按照质量标准取样5次，送检，检测结果符合要求。

除上述区别外，本实施例的其它部分与实施例一中的一致，相应的效果及原理也一致，此处不再赘述。

实施例三

本实施例与实施例一、二的区别在于：本实施例三提供的金属锑/铋粉末的制备方法包括以下步骤：

首先检查粗碎机筛网为2mm，粉碎机筛网为0.6mm。启动鄂氏破碎机，往鄂氏破碎机的投料速率为25kg/10min。开启粗碎机，将鄂氏破碎机的出料口处的原料进行粗碎，得到第一锑粒。以12kg/10min的输送速率将锑筛上料(+210目锑粉)输送至混合工艺的指定位置。按照第一锑粒：锑筛上物＝6.5：3.5的比例，将第一锑粒与锑筛上料进行混合，第一锑粒与锑筛上料的总共投入量为563kg。开启细磨机细磨，最终得到第二锑粒478kg，超细锑粉43kg。启动超声波控制器调节，将第二锑粒称重，按照60s/10kg的速度将第二锑粒均匀投入震动筛的筛网上，连续筛分10min后，通过打开筛上挡板阀将锑筛上物取出。此批次总共筛分376kg，当锑筛下物到达100kg时，将锑筛下物投入均质机中均质，均质30min后，按照质量标准取样5次，送检，检测结果符合要求。

除上述区别外，本实施例的其它部分与实施例一、二中的一致，相应的效果及原理也一致，此处不再赘述。

上述实施例一、二和三中的检测数据如下表所示，并根据上述数据绘制出如图2所示的检测分析结构图。

实施例四

为了解决相同的技术问题，如图3所示，本发明实施四提供一种金属锑/铋粉末的制备方法所用的制备系统，其包括破碎机1、粗碎机2、细磨机3、旋风收集器4、震动筛5及三维均质机6。破碎机1用于破碎锑锭/铋锭，得到颗粒状的原料；粗碎机2用于将原料粗碎成粒度小于3mm的第一锑粒/第一铋粒；细磨机3用于将第一锑粒细磨成第二锑粒，将第一铋粒细磨成第二铋粒；旋风收集器4用于除去第二锑粒中的超锑细粉，或除去第二铋粒中的超细铋粉，得到锑微粒/铋微粒；震动筛5用于将锑微粒筛分为锑筛上物和锑筛下物，将铋微粒筛分为铋筛上物和铋筛下物；三维均质机6用于对锑筛下物/铋筛下物进行均质。

其中，破碎机1为颚式破碎机，震动筛5为超声波震动筛，超声波震动筛选用单层式210目筛网，以一次性获取过筛目数达标的锑粉/铋粉，减少超细锑粉/超细铋粉的产生。采用超声波振动筛和210目单层筛网准确控制－200目/+325目(10～30％)和－325目(70～90％)锑粉/铋粉的占比率，使产出的锑粉/铋粉达到符合要求的松紧比。该制备系统所使用的均是现有设备，设备操作点较少，方便人员继续质量控制。

基于上述技术方案，该系统能连续生产，减少人工消耗，降低加工成本。通过破碎机1破碎、粗碎机2粗碎、细磨机3研磨、旋风收集器4除细粉、震动筛5震动筛5分以及三维均质机6均质，能够产生粒度和松紧比符合要求的锑/铋粉末。

现有的气流粉碎生产工艺，工序比较多，操作复杂，需要多次转移收集，不利于产地的质量控制。

为解决上述技术问题，金属锑/铋粉末的制备系统还包括若干个螺杆输送机7，破碎机1、粗碎机2、细磨机3、旋风收集器4、震动筛5和三维均质机6之间均通过各螺杆输送机7运输物料，保证了进料的连续均匀性。螺杆输送机7的输料速度稳定，且小于4kg/min。

优选地，破碎机1的出料口处、粗碎机2的进料口处、震动筛5的进料口处均设有储料斗8。将破碎机1的出料口处的储料斗8记为第一储料斗81，将粗碎机2的进料口处的储料斗8记为第二储料斗82，将震动筛5的进料口处的储料斗8记为第三储料斗83。为了方便锑筛上物与第一锑粒混合、铋筛上物与第一铋粒混合，旋风收集器4的进料口处也应设有储料斗8，记为第四储料斗84。

本发明的工作过程为：锑锭/铋锭以25kg/10min～30kg/10min的投料速度进入颚式破碎机中，经颚式破碎机破碎后，原料粒度不大于50mm。原料从颚式破碎机的出料口掉入第一储料斗81中，由第一储料斗81将颗粒状的原料经过螺杆输送机7以小于4kg/min的速度运输到第二储料斗82，原料从第二储料斗82分批次进入粗碎机2中。粗碎机2内设有2毫米孔径筛网，控制出料粒度小于3毫米。将粗碎后的第一锑粒/第一铋粒经螺杆输送机7输送至第四储料斗84进行粗细配比。锑筛上物与第一锑粒混合，铋筛上物与第一铋粒混合。混合后经过螺杆输送机7输送至细磨机3进行粉碎，输送速率稳定且小于4kg/min，细磨机3内腔气流量控制0.2mpa～0.4mpa，细磨机3内设有孔径0.6毫米的筛网，控制细磨机3出料粒度在20目～100目。细磨机3出料的第二锑粒/第二铋粒经过旋风收集器4回收除去超细金属粉后，由螺杆输送机7输送至第三储料斗83中，第三储料斗83分批次将第二锑粒/第二铋粒输送到超声波震动筛的进料口进行筛分。超声波震动筛选用单层式210目筛网，以一次性获取过筛目数达标的锑粉，减少超细锑粉/超细铋粉的产生，对于筛上物正210目的筛上物由螺杆输送机7输送至第四储料斗84，进行粗细配。将筛下物经螺杆输送机7输送至三维均质机6进行批次均质后得到对应的锑/铋粉末，并取样检测目数、松紧比、杂质。

综上，本发明实施例提供一种金属锑/铋粉末的制备方法及系统，其通过破碎、粗碎、细磨等逐级物理破碎的步骤，将锑锭/铋锭碎成粒度不小于20目的颗粒，再通过除去颗粒中的超细金属粉，提高粉体的流动性，使得粉末的松紧比重满足要求，解决粉体粒度过于集中的问题。最后通过筛分和均质获得品质优良的金属锑/铋粉末。该制备方法通过破碎、粗碎、细磨、除细粉、筛分和均质等简单的工艺步骤，即能产生满足防辐射领域的原料标准的锑/铋粉末。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。