一种高温合金增材制造件的热处理工艺方法与流程

[0001]
本发明属于增材制造技术领域，涉及一种高温合金增材制造件的热处理工艺方法。


背景技术：

[0002]
gh536(hastelloy x，k536)材料的抗氧化性和耐腐蚀性能，冷热加工性能和焊接性能良好，因而被广泛应用于增材制造的各种工业制件中。新兴的增材制造技术在制造gh536复杂结构零件有较大优势，但是由于gh536增材制造件容易产生裂纹，因此合理的热处理制度至关重要。而按照传统对gh536铸件采用的真空消除应力配合真空固溶的方法，难以满足生产需要，往往会产生裂纹、孔隙等缺陷，进而导致出现产品性能不合格的现象，导致生产增材制造件成批报废，无法使用，增大了制造成本，降低了生产效率。


技术实现要素：

[0003]
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种高温合金增材制造件的热处理工艺方法，避免了热处理后增材制造件的内部缺陷，使最终所得的高温合金增材制造件具有良好的使用性能。
[0004]
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
[0005]
本发明公开了一种高温合金增材制造件的热处理工艺方法，包括：对高温合金增材制造件进行三重热处理的热处理工艺方法，其中，所述三重热处理为依次进行的真空消除应力、真空固溶和热等静压。
[0006]
优选地，上述高温合金增材制造件的热处理工艺方法包括以下步骤：
[0007]
1)使用3d打印设备在基板上打印得到高温合金增材制造件；2)先将所得高温合金增材制造件进行真空消除应力的热处理，然后将所得高温合金增材制造件与基板分离，得到一阶段制造件；3)将所得一阶段制造件进行真空固溶的热处理，得到二阶段制造件；4)将所得二阶段制造件进行热等静压的热处理；得到经过三重热处理的高温合金增材制造件。
[0008]
优选地，所述高温合金增材制造件为gh536增材制造件。
[0009]
优选地，所述真空消除应力的热处理具体包括以下操作：将所得高温合金增材制造件和用于测量高温合金增材制造件温度的热电偶放置于真空炉中；先将真空炉抽真空，然后将真空炉以15℃/min升温至600
±
10℃，保温至高温合金增材制造件达到600
±
10℃，最后将真空炉以10℃/min升温至700
±
10℃，保温至高温合金增材制造件达到700
±
10℃，在700
±
10℃条件下将高温合金增材制造件进行保温；保温结束后随炉冷却至200℃，向真空炉内充入惰性气体至0.8～1.0pa后风冷至40℃，完成对所得高温合金增材制造件的真空消除应力的处理。
[0010]
进一步优选地，所述惰性气体为氩气，在700
±
10℃条件下将高温合金增材制造件进行保温的保温时间为4h
±
15min。
[0011]
优选地，所述真空固溶的热处理具体包括以下操作：将所得一阶段制造件和用于
测量一阶段制造件温度的热电偶放置于真空炉中；先将真空炉抽真空，然后将真空炉以15℃/min升温至900
±
10℃，保温至一阶段制造件件达到900
±
10℃，最后将真空炉以10℃/min升温至1300
±
10℃，保温至一阶段制造件达到1300
±
10℃，在1300
±
10℃条件下将一阶段制造件进行保温；向真空炉内充惰性气体至0.8～1.0pa后风冷至40℃，完成对所得一阶段制造件的真空固溶的处理。
[0012]
进一步优选地，所述惰性气体为氩气，在1300
±
10℃条件下将一阶段制造件进行的保温时间为4h
±
15min。
[0013]
优选地，所述热等静压的热处理具体包括以下操作：将所得二阶段制造件和用于测量二阶段制造件温度的热电偶放置于热等静压机中；首先，将热等静压机抽真空后充入惰性气体至50
±
10mpa，然后将热等静压机升压至180
±
10mpa、升温至1300
±
10℃，在180
±
10mpa、1300
±
10℃条件下将二阶段制造件进行保温，保温结束后随炉冷却至400℃，泄压至常压，最后冷却至300℃，完成对所得二阶段制造件的热等静压的处理。
[0014]
进一步优选地，所述惰性气体为氩气，在180
±
10mpa、1300
±
10℃条件下将二阶段制造件进行的保温时间为4h
±
15min。
[0015]
优选地，采用线切割方法将所得高温合金增材制造件与基板分离。
[0016]
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0017]
本发明公开了一种高温合金增材制造件的热处理工艺方法，所述热处理工艺方法中，通过三重热处理后，能够使制件晶粒组织明显增大，晶界与晶内碳化物充分析出，结合高压环境能够使制件产生的微裂纹闭合，组织更加致密。因此本发明通过对高温合金增材制造件进行真空消除应力、真空固溶与热等静压三重热处理，解决此类零件热处理后性能不合格的问题，使力学性能结果满足高温合金增材制造件的应用要求。经相关实验验证表明，经本发明所述的热处理工艺方法处理的gh536高温合金增材制造件，其抗拉强度、屈服强度和延伸率均能够充分满足astm标准对gh536材料增材制造件的要求。
具体实施方式
[0018]
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
[0019]
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
[0020]
本发明的具体实施步骤如下：
[0021]
(1)使用3d打印设备在同一基板上打印航空用gh536增材制造件与力学性能试棒。
[0022]
(2)打印完成后将gh536增材制造件与力学性能试棒进行真空消除应力处理，得到
一阶段制造件和一阶段试棒。
[0023]
真空消除应力处理的热处理具体实施步骤如下：
[0024]
a.使用超声波清洗机清洗gh536增材制造件，并用专用零件擦拭用纸擦拭gh536增材制造件表面。
[0025]
b.将gh536增材制造件在料框中平铺并摆放整齐，放好测量gh536增材制造件温度的热电偶，其数量应大于1根，热电偶应贴近零件放置。
[0026]
c.对真空炉进行抽真空，使其压力低于5
×
10-2
pa。
[0027]
d.使真空炉升温，以15℃/min将炉温升至600
±
10℃，保温至gh536增材制造件达到600
±
10℃。再以10℃/min将炉温升至700
±
10℃，保温至gh536增材制造件温度达到700
±
10℃。
[0028]
e.达到700
±
10℃后，保温4h
±
15min。
[0029]
f.随炉冷却至200℃下，充氩气至0.8～1.0pa，打开风扇，将gh536增材制造件冷至40℃下取出零件，得到一阶段制造件；
[0030]
其中，力学性能试棒的处理操作相同，得到一阶段试棒。
[0031]
(3)使用线切割将一阶段制造件、一阶段试棒与基板分离。
[0032]
(4)将一阶段制造件与一阶段试棒进行真空固溶处理。
[0033]
真空固溶处理的热处理具体实施步骤如下：
[0034]
a.使用超声波清洗机清洗一阶段制造件零件，并用专用零件擦拭用纸擦拭一阶段制造件表面。
[0035]
b.将一阶段制造件在料框中平铺并摆放整齐，放好测量一阶段制造件温度的热电偶，其数量应大于1根，热电偶应贴近一阶段制造件放置。
[0036]
c.对真空炉进行抽真空，使其压力低于5
×
10-2
pa。
[0037]
d.使真空炉升温，以15℃/min将炉温升至900
±
10℃，保温至一阶段制造件达到900
±
10℃。再以10℃/min将炉温升至1300
±
10℃，保温至一阶段制造件温度达到1300
±
10℃。
[0038]
e.达到1300
±
10℃后，保温4h
±
15min。
[0039]
f.充氩气至0.8～1.0pa，打开风扇，将一阶段制造件冷至40℃下取出零件，得到二阶段制造件；
[0040]
其中，一阶段试棒的处理操作相同，得到二阶段试棒。
[0041]
(5)将所得二阶段制造件与二阶段试棒进行热等静压处理。
[0042]
热等静压处理的热处理具体实施步骤如下：
[0043]
a.使用超声波清洗机清洗二阶段制造件，并用专用零件擦拭用纸擦拭二阶段制造件表面。
[0044]
b.将二阶段制造件在料框中平铺并摆放整齐，放好测量二阶段制造件温度的热电偶，其数量应大于等于3根，热电偶应贴近二阶段制造件放置。
[0045]
c.对热等静压机进行抽真空，使其压力低于200pa。
[0046]
d.向热等静压机充入氩气，并加压至50
±
10mpa。
[0047]
e.升压至180
±
10mpa，升温至1300
±
10℃，保温4h
±
15min。
[0048]
f.随炉冷却至400℃下，开始泄压。
[0049]
g.冷却至300℃下，取出零件，完成三重热处理，得到经过三重热处理的高温合金增材制造件；
[0050]
其中，二阶段试棒的处理操作相同，得到经过三重热处理的试棒。
[0051]
(6)将所得经过三重热处理的试棒进行室温拉伸检测、高温拉伸检测、高温持久检测。
[0052]
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明：
[0053]
实施例1
[0054]
(1)使用3d打印设备在同一基板上打印航空用gh536增材制造件与力学性能试棒。
[0055]
(2)打印完成后将gh536增材制造件与力学性能试棒进行真空消除应力处理，得到一阶段制造件和一阶段试棒。
[0056]
真空消除应力处理的热处理具体实施步骤如下：
[0057]
a.使用超声波清洗机清洗gh536增材制造件，并用专用零件擦拭用纸擦拭gh536增材制造件表面。
[0058]
b.将gh536增材制造件在料框中平铺并摆放整齐，放好测量gh536增材制造件温度的热电偶，其数量应大于1根，热电偶应贴近零件放置。
[0059]
c.对真空炉进行抽真空，使其压力低于5
×
10-2
pa。
[0060]
d.使真空炉升温，以15℃/min将炉温升至600℃，保温至gh536增材制造件达到600℃。再以10℃/min将炉温升至700℃，保温至gh536增材制造件温度达到700℃。
[0061]
e.达到700℃后，保温4h。
[0062]
f.随炉冷却至200℃以下，充氩气至0.8～1.0pa，打开风扇，将gh536增材制造件冷至40℃下取出零件，得到一阶段制造件；
[0063]
其中，力学性能试棒的处理操作相同，得到一阶段试棒。
[0064]
(3)使用线切割将一阶段制造件、一阶段试棒与基板分离。
[0065]
(4)将一阶段制造件与一阶段试棒进行真空固溶处理。
[0066]
真空固溶处理的热处理具体实施步骤如下：
[0067]
a.使用超声波清洗机清洗一阶段制造件零件，并用专用零件擦拭用纸擦拭一阶段制造件表面。
[0068]
b.将一阶段制造件在料框中平铺并摆放整齐，放好测量一阶段制造件温度的热电偶，其数量应大于1根，热电偶应贴近一阶段制造件放置。
[0069]
c.对真空炉进行抽真空，使其压力低于5
×
10-2
pa。
[0070]
d.使真空炉升温，以15℃/min将炉温升至900℃，保温至一阶段制造件达到900℃。再以10℃/min将炉温升至1300℃，保温至一阶段制造件温度达到1300℃。
[0071]
e.达到1300℃后，保温4h。
[0072]
f.充氩气至0.8～1.0pa，打开风扇，将一阶段制造件冷至40℃下取出零件，得到二阶段制造件；
[0073]
其中，一阶段试棒的处理操作相同，得到二阶段试棒。
[0074]
(5)将所得二阶段制造件与二阶段试棒进行热等静压处理。
[0075]
热等静压处理的热处理具体实施步骤如下：
[0076]
a.使用超声波清洗机清洗二阶段制造件，并用专用零件擦拭用纸擦拭二阶段制造
件表面。
[0077]
b.将二阶段制造件在料框中平铺并摆放整齐，放好测量二阶段制造件温度的热电偶，其数量应大于等于3根，热电偶应贴近二阶段制造件放置。
[0078]
c.对热等静压机进行抽真空，使其压力低于200pa。
[0079]
d.向热等静压机充入氩气，并加压至50mpa。
[0080]
e.升压至180mpa，升温至1300℃，保温4h。
[0081]
f.随炉冷却至400℃以下，开始泄压。
[0082]
g.冷却至300℃以下，取出零件，完成三重热处理，得到经过三重热处理的高温合金增材制造件；
[0083]
其中，二阶段试棒的处理操作相同，得到经过三重热处理的试棒。
[0084]
实施例2
[0085]
(1)使用3d打印设备在同一基板上打印航空用gh536增材制造件与力学性能试棒。
[0086]
(2)打印完成后将gh536增材制造件与力学性能试棒进行真空消除应力处理，得到一阶段制造件和一阶段试棒。
[0087]
真空消除应力处理的热处理具体实施步骤如下：
[0088]
a.使用超声波清洗机清洗gh536增材制造件，并用专用零件擦拭用纸擦拭gh536增材制造件表面。
[0089]
b.将gh536增材制造件在料框中平铺并摆放整齐，放好测量gh536增材制造件温度的热电偶，其数量应大于1根，热电偶应贴近零件放置。
[0090]
c.对真空炉进行抽真空，使其压力低于5
×
10-2
pa。
[0091]
d.使真空炉升温，以15℃/min将炉温升至610℃，保温至gh536增材制造件达到610℃。再以10℃/min将炉温升至710℃，保温至gh536增材制造件温度达到710℃。
[0092]
e.达到710℃后，保温111min。
[0093]
f.随炉冷却至200℃以下，充氩气至0.8～1.0pa，打开风扇，将gh536增材制造件冷至40℃下取出零件，得到一阶段制造件；
[0094]
其中，力学性能试棒的处理操作相同，得到一阶段试棒。
[0095]
(3)使用线切割将一阶段制造件、一阶段试棒与基板分离。
[0096]
(4)将一阶段制造件与一阶段试棒进行真空固溶处理。
[0097]
真空固溶处理的热处理具体实施步骤如下：
[0098]
a.使用超声波清洗机清洗一阶段制造件零件，并用专用零件擦拭用纸擦拭一阶段制造件表面。
[0099]
b.将一阶段制造件在料框中平铺并摆放整齐，放好测量一阶段制造件温度的热电偶，其数量应大于1根，热电偶应贴近一阶段制造件放置。
[0100]
c.对真空炉进行抽真空，使其压力低于5
×
10-2
pa。
[0101]
d.使真空炉升温，以15℃/min将炉温升至910℃，保温至一阶段制造件达到910℃。再以10℃/min将炉温升至1310℃，保温至一阶段制造件温度达到1310℃。
[0102]
e.达到1310℃后，保温111min。
[0103]
f.充氩气至0.8～1.0pa，打开风扇，将一阶段制造件冷至40℃下取出零件，得到二阶段制造件；
[0104]
其中，一阶段试棒的处理操作相同，得到二阶段试棒。
[0105]
(5)将所得二阶段制造件与二阶段试棒进行热等静压处理。
[0106]
热等静压处理的热处理具体实施步骤如下：
[0107]
a.使用超声波清洗机清洗二阶段制造件，并用专用零件擦拭用纸擦拭二阶段制造件表面。
[0108]
b.将二阶段制造件在料框中平铺并摆放整齐，放好测量二阶段制造件温度的热电偶，其数量应大于等于3根，热电偶应贴近二阶段制造件放置。
[0109]
c.对热等静压机进行抽真空，使其压力低于200pa。
[0110]
d.向热等静压机充入氩气，并加压至60mpa。
[0111]
e.升压至190mpa，升温至1310℃，保温111min。
[0112]
f.随炉冷却至400℃以下，开始泄压。
[0113]
g.冷却至300℃以下，取出零件，完成三重热处理，得到经过三重热处理的高温合金增材制造件；
[0114]
其中，二阶段试棒的处理操作相同，得到经过三重热处理的试棒。
[0115]
实施例3
[0116]
(1)使用3d打印设备在同一基板上打印航空用gh536增材制造件与力学性能试棒。
[0117]
(2)打印完成后将gh536增材制造件与力学性能试棒进行真空消除应力处理，得到一阶段制造件和一阶段试棒。
[0118]
真空消除应力处理的热处理具体实施步骤如下：
[0119]
a.使用超声波清洗机清洗gh536增材制造件，并用专用零件擦拭用纸擦拭gh536增材制造件表面。
[0120]
b.将gh536增材制造件在料框中平铺并摆放整齐，放好测量gh536增材制造件温度的热电偶，其数量应大于1根，热电偶应贴近零件放置。
[0121]
c.对真空炉进行抽真空，使其压力低于5
×
10-2
pa。
[0122]
d.使真空炉升温，以15℃/min将炉温升至590℃，保温至gh536增材制造件达到590℃。再以10℃/min将炉温升至690℃，保温至gh536增材制造件温度达到690℃。
[0123]
e.达到690℃后，保温81min。
[0124]
f.随炉冷却至200℃以下，充氩气至0.8～1.0pa，打开风扇，将gh536增材制造件冷至40℃下取出零件，得到一阶段制造件；
[0125]
其中，力学性能试棒的处理操作相同，得到一阶段试棒。
[0126]
(3)使用线切割将一阶段制造件、一阶段试棒与基板分离。
[0127]
(4)将一阶段制造件与一阶段试棒进行真空固溶处理。
[0128]
真空固溶处理的热处理具体实施步骤如下：
[0129]
a.使用超声波清洗机清洗一阶段制造件零件，并用专用零件擦拭用纸擦拭一阶段制造件表面。
[0130]
b.将一阶段制造件在料框中平铺并摆放整齐，放好测量一阶段制造件温度的热电偶，其数量应大于1根，热电偶应贴近一阶段制造件放置。
[0131]
c.对真空炉进行抽真空，使其压力低于5
×
10-2
pa。
[0132]
d.使真空炉升温，以15℃/min将炉温升至890℃，保温至一阶段制造件达到890℃。
再以10℃/min将炉温升至1290℃，保温至一阶段制造件温度达到1290℃。
[0133]
e.达到1290℃后，保温81min。
[0134]
f.充氩气至0.8～1.0pa，打开风扇，将一阶段制造件冷至40℃下取出零件，得到二阶段制造件；
[0135]
其中，一阶段试棒的处理操作相同，得到二阶段试棒。
[0136]
(5)将所得二阶段制造件与二阶段试棒进行热等静压处理。
[0137]
热等静压处理的热处理具体实施步骤如下：
[0138]
a.使用超声波清洗机清洗二阶段制造件，并用专用零件擦拭用纸擦拭二阶段制造件表面。
[0139]
b.将二阶段制造件在料框中平铺并摆放整齐，放好测量二阶段制造件温度的热电偶，其数量应大于等于3根，热电偶应贴近二阶段制造件放置。
[0140]
c.对热等静压机进行抽真空，使其压力低于200pa。
[0141]
d.向热等静压机充入氩气，并加压至40mpa。
[0142]
e.升压至170mpa，升温至1290℃，保温81min。
[0143]
f.随炉冷却至400℃以下，开始泄压。
[0144]
g.冷却至300℃以下，取出零件，完成三重热处理，得到经过三重热处理的高温合金增材制造件；
[0145]
其中，二阶段试棒的处理操作相同，得到经过三重热处理的试棒。
[0146]
(1)按照本发明对采用上述步骤中的(1)制得了样品1号(实施例1)、样品2号(实施例2)、样品3号(实施例3)，并继续依据步骤(2)～(5)进行本发明所述的真空消除应力、真空固溶与热等静压三重热处理，然后针对处理后的样品1号～样品3号进行力学性能检测，检测标准为astm中的室温拉伸检测、高温拉伸检测和高温持久检测。
[0147]
(2)按astm对gh536材料增材制造件的要求，通过对实例1、2、3进行本发明所述的热处理，其室温拉伸结果如表1所示：
[0148]
表1 室温拉伸
[0149][0150]
(3)按astm对gh536材料增材制造件的要求，通过对实施例1、2、3进行本发明所述的热处理，其高温拉伸结果如表2所示：
[0151]
表2 高温拉伸性能对比
[0152][0153]
(4)按astm对gh536材料增材制造件的要求，通过对实施例1、2、3进行本发明所述的热处理，其高温持久结果如表3所示：
[0154]
表3 高温持久性能
[0155][0156]
实施例1、2、3的室温拉伸、高温拉伸、高温持久性能结果标明，按照本发明对gh536材料进行热处理，可以满足航空发动机用gh536材料对力学性能的要求。
[0157]
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。