一种超细钯粉制备装置的制作方法

1.本实用新型属于钯粉制备技术领域，具体涉及一种超细钯粉制备装置。


背景技术：

2.超细钯粉是金属参合型导电浆料不可缺少的一种原料，同时也是多种钯化合物的合成原料。
3.在超细钯粉的制备过程中，通常先利用王水或者浓酸将钯粉进行溶解，然后通过碱液调节所得溶液ph，以及加入不等量的分散剂以及还原剂来将溶液中的钯还原出来，最终过滤洗涤得到超细钯粉钯，过程中需要经历多次物料转运。
4.存在的问题：1，王水或强酸溶钯过程中以产生氮氧化物等污染物，且钯粉往往难以完全溶解；2，物料转运过程费时费力，而且难免造成物料损耗，并且存在一定的危险性；3，还原过程ph，温度以及分散剂加入量等多种因素均会影响所得超细钯粉粒径，需根据客户不同需求对各参数进行严格把控。


技术实现要素：

5.本实用新型目的是提供一种高效可控制备超细钯粉的装置，基于本装置的超细钯粉制备过程处于一个封闭系统，基本无物料损耗以及物料转运，且洗涤方便快捷，保证产品纯度的同时降低了人工成本。
6.本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：一种超细钯粉制备装置，包括钯溶解反应釜以及通过连接管连接在钯溶解反应釜下方的还原反应釜，钯溶解反应釜和还原反应釜上分别设置有第一进料口和第二进料口，钯溶解反应釜和还原反应釜内分别设置有第一砂芯过滤板和第二砂芯过滤板，所述的第一砂芯过滤板和第二砂芯过滤板分别将反应釜内部分成反应空间和抽真空空间，钯溶解反应釜和还原反应釜的反应空间内分别配置有第一搅拌器和第二搅拌器，钯溶解反应釜和还原反应釜的抽真空空间分别连接有第一真空抽滤装置和第二真空抽滤装置，所述的还原反应釜上部装有法兰，以便打开以后取出钯粉，还原反应釜底部设置有废液管道。
7.所述的一种超细钯粉制备装置，其钯溶解反应釜上设有两个第一进料口，与第一进料口连接的进料管上分别配有对浓盐酸、双氧水进行计量进料的计量泵。
8.所述的一种超细钯粉制备装置，其还原反应釜上设有至少四个第二进料口，与第二进料口连接的进料管上分别配有对碱液、分散剂、还原剂及去离子水进行计量进料的计量泵。
9.所述的一种超细钯粉制备装置，其还原反应釜的反应空间内配有温度传感器且外壁装有加热夹套。
10.所述的一种超细钯粉制备装置，其还原反应釜中第二砂芯过滤板下部的抽真空空间内设有导电率测试仪。
11.所述的一种超细钯粉制备装置，其还原反应釜内还设置有ph计。
12.所述的一种超细钯粉制备装置，其连接管和废液管道上分别设置有第一电磁阀和第二电磁阀。
13.所述的一种超细钯粉制备装置，还配有plc控制器，所述的plc控制器分别电路连接上述第一搅拌器、第二搅拌器、第一电磁阀、第二电磁阀、ph计、导电率测试仪、温度传感器、第一真空抽滤装置、第二真空抽滤装置和计量泵。
14.本实用新型产生的有益效果为：
15.1，钯溶解反应釜内可采用盐酸与双氧水溶解钯粉，解决了钯粉溶解过程中氮氧化物等污染物的产生问题，且该装置能够即时将未溶钯粉原料分离并用于下一批溶解，提高了钯粉收率以及超细钯粉产品均一度；
16.2，物料无需转运，整个反应生产过程中影响超细钯粉粒径、比表面积的关键因素ph值，温度，分散剂用量以及加料阀开关加料速率监测设备均在该装置中配置且均可通过plc控制自动实现，此外还原反应釜设有法兰可便于洗涤过滤后釜中固体粉末的取出；
17.3，本装置在降低人工成本以及操作误差等因素的同时，还便于针对不同钯粉指标（粒径、比表）需求，即时调整工艺参数。
附图说明
18.图1是本实用新型的结构示意图。
19.各附图标记为：1—第一搅拌器，2—第一进料口，3—钯溶解反应釜，4—第一电磁阀，5—第一砂芯过滤板，6—第一真空抽滤装置，7—连接管，8—第二搅拌器，9—第二进料口，10—还原反应釜，11—加热夹套，12—第二砂芯过滤板，13—ph计，14—导电率测试仪，15—第二电磁阀，16—废液管道，17—温度传感器，18—第二真空抽滤装置，19—法兰。
具体实施方式
20.下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
21.参照图1所示，本实用新型公开的一种超细钯粉制备装置，包括钯溶解反应釜3以及通过连接管7连接在钯溶解反应釜3下方的还原反应釜10，钯溶解反应釜3的底部由连接管7连接至还原反应釜10的顶部，钯溶解反应釜3和还原反应釜10上分别设置有第一进料口2和第二进料口9，钯溶解反应釜3和还原反应釜10内分别设置有第一砂芯过滤板5和第二砂芯过滤板12，所述的第一砂芯过滤板5和第二砂芯过滤板12分别将反应釜内部分成反应空间和抽真空空间，钯溶解反应釜3和还原反应釜10的反应空间内分别配置有第一搅拌器1和第二搅拌器8，钯溶解反应釜3和还原反应釜10的抽真空空间分别连接有第一真空抽滤装置6和第二真空抽滤装置18，所述的还原反应釜10上部装有法兰19，还原反应釜10底部设置有废液管道16。
22.本实施例中，所述的钯溶解反应釜3上设有两个第一进料口2，与第一进料口2连接的进料管上分别配有对浓盐酸、双氧水进行计量进料的计量泵。
23.本实施例中，所述的还原反应釜10上设有至少四个第二进料口9，与第二进料口9
连接的进料管上分别配有对碱液、分散剂、还原剂及去离子水进行计量进料的计量泵。
24.本实施例中，所述还原反应釜10的反应空间内配有温度传感器17且外壁装有加热夹套11。
25.本实施例中，所述还原反应釜10中第二砂芯过滤板12下部的抽真空空间内设有导电率测试仪14。
26.本实施例中，所述的还原反应釜10内还设置有ph计13。
27.本实施例中，所述的连接管7和废液管道16上分别设置有第一电磁阀4和第二电磁阀15。
28.本实施例中，还配有plc控制器，所述的plc控制器分别电路连接上述第一搅拌器1、第二搅拌器8、第一电磁阀4、第二电磁阀15、ph计13、导电率测试仪14、温度传感器17、第一真空抽滤装置6、第二真空抽滤装置18和各个计量泵。
29.本装置在室温搅拌下通过向钯溶解反应釜3加入盐酸以及双氧水使得钯粉充分溶解，然后调节溶液ph并加入有机分散剂充分加热搅拌，最后进入还原反应釜10经还原剂还原并洗涤除去杂质从而得到超细钯粉。
30.具体超细钯粉制备过程如下：首先将钯粉加入到钯溶解反应釜3中，通过plc系统设置浓盐酸、双氧水加入量以及加入速度，控制计量泵将原料盐酸与双氧水由第一进料口2加入釜内，并通过plc开启第一搅拌器1开始搅拌溶解。待反应4-6小时后停止搅拌，开启第一真空抽滤装置6同时通过plc控制器开启两釜之间的第一电磁阀4，使经第一砂芯过滤板5过滤的溶液经连接管7流入还原反应釜10内。若存在未完全溶解的钯粉，则关闭第一真空抽滤装置6后重复上述操作，直至钯粉完全溶解。
31.钯粉还原：物料排空后关闭第一电磁阀4，通过plc系统设置碱液以及分散剂的加入量以及加入速度，控制计量泵将原料碱液与有机分散剂经第二进料口9加入还原反应釜10内并开启搅拌，同时开启加热夹套11，在线温度传感器17控制釜内反应温度，在线ph计13实时检测还原反应釜10内溶液的ph值的变化，当达到设定值后，计量泵停止加碱液。搅拌一段时间后通过plc系统控制计量泵将还原剂加入还原反应釜10内，继续搅拌一小时。
32.活性钯粉清洗：首先开启第二砂芯过滤板12下方的第二真空抽滤装置18，并向还原反应釜10中通入足量的去离子水，将液体经铺覆水系滤膜的第二砂芯过滤板12过滤，同时打开第二电磁阀15，将洗涤废液通过废液管道16排出，并通过导电率测试仪14在线监测滤液电导率值，当电导率值大于10μs/cm时，继续加入去离子水与钯粉搅拌混合清洗钯粉，然后再经真空抽滤排空，如此往复清洗，直至清洗废液电导率值小于10μs/cm为止。清洗完成后将还原反应釜10由法兰19打开，取出第二砂芯过滤板12上的超细钯粉，完成超细钯粉的制备。
33.以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。