一种拥有优异非晶形成能力的高温块体非晶合金及其制备方法和应用

文档序号:25283976发布日期:2021-06-01 17:32阅读:256来源:国知局
一种拥有优异非晶形成能力的高温块体非晶合金及其制备方法和应用
本发明涉及非晶合金
技术领域
,更具体地,涉及一种拥有优异非晶形成能力的高温块体非晶合金及其制备方法和应用。
背景技术
:非晶合金,一般是利用合金熔体快冷来制取,在快冷条件下,原子来不及进行三维周期性排布而被“冻结”,形成长程无序、短程有序的独特排布方式。晶态合金内部的原子在三维空间呈长周期有序排列,相比之下,非晶合金的内部原子排列具有“长程无序,短程有序”的特点,所以决定了非晶合金具有一系列独特性能,如良好的耐蚀性、高达2%的弹性极限、高强度(gpa量级)、良好的耐磨性、近净成形能力等优异性能。自薄片状au-si非晶合金被caltech的duwez教授发现以来,在一段时期内,非晶合金样品的形态局限于一维线材与二维带材,直至1974年bell实验室的chen首次制备出毫米级pd基块体非晶合金,才将非晶合金样品由二维突破至三维,但合金有限的非晶形成尺寸(1~2mm)仍是制约块体非晶合金走向应用的首要问题。经过几十年的努力,目前已发展出了非晶临界尺寸达厘米级的合金体系—la基、zr基、ti基、mg基、cu基、fe基、pd基以及ni基等,其中zr基块体非晶合金已在军工、民用两个方向得到应用。上世纪末,nokia公司率先将zr基非晶合金应用到其生产的virtue手机,开启了非晶合金器件作为手机部件在民用领域应用的大门;美国军方为彻底解决贫铀穿甲弹残余辐射的影响,斥资于caltech的johnson组用以开展非晶合金复合穿甲弹的研究。结合块体非晶迥异于晶态金属的特性,其主要应用主要集中在以下几个方面,第一,非晶合金的高强度、高弹性模量等优异性能以及制备器件时所具备的近净成形能力,备受手机、高档腕表等商品制造商的青睐,大多手机部件如摄像头框架、取卡针、折叠屏用的合金铰链等均采用非晶合金制备,同时也受到医疗器械制造商的关注,研制了非晶合金制手术缝合针、手术刀等医用器材;另外还可以用于制备精密光学器件;第二,随着科学与技术的发展,微/纳米机械已日渐引起人们的关注,有望成为未来的经济增长点之一,传统的晶态合金的原子排列在三维空间上呈长周期排列,由于晶体取向的问题致使采用晶态合金制备的微/纳米器件的力学性能呈现各项异性,严重影响器件寿命,而采用非晶合金的原子排布在三维空间却呈“长程无序,短程有序”,在微米、纳米尺度上仍具有各项同性,因此非晶合金是制备微/纳米器件的理想材料。第三,块体非晶合金也是研制无放射污染且性能优异的新型穿甲弹的首选材料,因为块体非晶合金压缩时,一方面具有gpa级别的强度,另一方面,其断裂方式表现为呈近45°剪切断裂,具有“自锐性”,目前,已经研制出了可替代贫铀穿甲弹的zr基非晶合金复合钨的新型穿甲弹,彻底解决了贫铀弹的残余辐射问题。非晶合金作为一种亚稳材料,在一定的条件下会发生失稳,比如当其温度达到或超过某一温度后将发生晶化,其原子将在三维空间上进行周期性密排,优异性能将被严重削弱或全面丧失。以具有良好非晶形成能力的zr-cu-ni-al-ag合金为例,该合金的典型成分将在510℃左右晶化,丧失其优异性能。因此,研制具有高玻璃转变温度(tg)的块体非晶合金体系是拓宽块体非晶合金应用范围的根本途径。最近wang等人(wangetc.high-temperaturebulkmetallicglassesdevelopedbycombinatorialmethods.nature,2019,569.)报道了一种tg(玻璃转变温度)超过800℃、室温强度高达5.1gpa的ir-ni-ta-(b)块体非晶合金,文章指出即便在767℃该合金的强度仍高达3.7gpa,该合金体系的发现大大拓宽了块体非晶合金的应用领域,解决了块体非晶合金在较高温度下因晶化导致无法使用的问题。但是这种ir-ni-ta-(b)块体非晶合金的尺寸最高仅为有限的非晶形成能力,较低的临界非晶尺寸是制约块体非晶合金走向应用的首要问题,想方设法进一步提升其非晶形成能力、获得较大尺寸的全非晶样品是推动高温非晶合金应用的关键。因此,亟需研发一种较高温度下(700℃以上)不会发生晶化,且具有高非晶形成能力的大尺寸的高温块体非晶合金。技术实现要素:本发明要解决的技术问题是克服现有高温非晶合金的非晶形成能力差,尺寸较小的缺陷和不足,提供一种拥有优异非晶形成能力的高温块体非晶合金,其非晶形成能力优异,且尺寸较大。本发明的又一目的是提供一种拥有优异非晶形成能力的高温块体非晶合金的制备方法。本发明的另一目的是提供一种拥有优异非晶形成能力的高温块体非晶合金的应用。本发明上述目的通过以下技术方案实现:一种拥有优异非晶形成能力的高温块体非晶合金,所述高温块体非晶合金为ir-ta-ni-se合金系,其原子组成为iratabnicsed,其中se为相似元素,相似元素为ru、os、rh、pd、pt、nb、fe、co中的一种或几种;a、b、c、d表示原子组成百分比,其中a为12~47,b为18~48,c为15~38,d为0.3~40,且a+b+c+d=100。组成晶态相的元素之间的强烈相互作用是导致凝固过程中晶态相析出的根本原因,因此削弱晶态相中元素间的相互作用将有助于改善合金的非晶形成能力。一方面,物理、化学性质相似的元素之间相互作用较弱;另一方面相似元素(similarelements,se)与其它元素的作用是相似的。上述两点决定了,当合金系中同时存在a、b两种相似元素时,a、b将就与合金系中其它元素作用出现竞争,这种竞争被我们称之为相似竞争,相似竞争效应将削弱a元素与其它元素的相互作用,对b元素亦是如此。因此,基于相似竞争机制,针对晶态析出相的组成元素筛选出相似元素添加到合金系中,针对本发明的ir-ta-ni-se合金系,可以确定与ir物理、化学性质相似的元素有ru、os、pd、rh以及pt,ta、nb隶属于vb族,具有极其相似的物理、化学性质,而与ni物理、化学性质相近的除了fe、co外,还有与其隶属于同一族的pd。基于相似竞争机制,添加上述相似元素将有助于抑制ir-ta-ni合金系中晶态相的析出,削弱晶态相组成元素间的相互作用。在合金液凝固过程中抑制晶态相的析出,从而提高合金的非晶形成能力,从而得到尺寸较大的非晶合金。优选地,所述相似元素为ru、rh、pd、pt、nb、fe、co中的一种或几种。更优选地,所述相似元素为rh、pd、pt、nb、co以及fe中的一种或几种。优选地,所述a为18~45,b为20~46,c为18~32,d为1.5~38。本发明还保护上述高温块体非晶合金的制备方法,包括如下步骤:按照非晶合金的原子组成称取金属单质,在惰性气氛或高真空中,熔炼得到金属铸锭,然后将金属铸锭熔融后,得到合金熔体,将合金熔体注入模具内,通过将合金熔体快速凝固制得到高温块体非晶合金。优选地,所述熔炼采用电弧熔炼、电子束熔炼或感应熔炼中的一种。当采用真空非自耗电弧熔炼或电子束熔炼时,用电弧或电子束反复熔炼金属铸锭至少四次,为保证金属铸锭组成的均匀性,每次熔炼完毕后均需将金属铸锭翻转。优选地,所述采用电弧或电子束熔炼时的温度为1200~1650℃,熔炼的时间为3~15min。优选地,所述熔炼的次数为4~6次。当采用感应熔炼时,至少熔炼两次,第一次熔炼完毕后,将金属铸锭翻转以保证合金铸锭的均匀性。优选地,所述采用感应熔炼的温度为1200~1650℃,熔融的时间为9~30min。优选地,所述熔融的温度为1200~1650℃,熔融的时间为9~30min。优选地,所述熔融的方法为采用电弧、电子束或感应线圈中的一种进行加热。本发明所述惰性气氛包括但不限于高纯氩气、高纯氦气、高纯氮气中的一种或几种。本发明所述金属单质为纯金属或满足上述组成配比要求的中间合金,其中纯金属的纯度为97.5%~99.99%。本发明还保护上述高温块体非晶合金在制备手机或高档腕表的部件、微/纳米机械、精密光学器件或医用器材中的应用。与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明通过研究ir-ta-ni体系快速凝固时所析出晶态相的组成,针对晶态相的组成元素,从抑制合金熔体凝固时产生的晶态相入手,基于相似竞争机制,有选择性地添加相似元素,削弱了晶态相中元素间强烈地作用,抑制了晶态相的析出,从而提升了合金的非晶形成能力,研制出了最大临界非晶形成尺寸至少为的ta-ir-ni-se合金系,有效解决了非晶合金临界尺寸小的问题,同时也有效降低了合金的原料成本,本发明所制备的高温非晶合金可广泛应用于制备手机或高档腕表的部件、微/纳米机械、精密光学器件以及医疗器械等领域。附图说明图1为ir30ta40ni30合金制备的样品的xrd结果。图2为ir30ta40ni30合金制备的样品的xrd结果。图3为吸铸的ir30ta40ni30样品横截面的背散射扫描照片及能谱分析的选点位置。图4为ir30ta38ni27.5nb2co2.5合金吸铸样品的xrd结果。图5为ir16ta34ni22rh14co4合金吸铸样品的xrd结果。图6为ir16ta34ni32rh14co4合金吸铸样品的压缩性能。图7为ir38ta22ni18nb8rh4co6pd3.5fe0.5合金喷铸样品的xrd结果。图8ir38ta21ni18nb8rh4co6pd3.5fe0.5mo1合金喷铸样品的xrd结果。图9为ir38ta22ni14nb12rh4co6pd3.5fe0.5合金喷铸样品的dsc结果。图10为添加微量rh对合金样品ir25ta47ni28rh0.3和ir25ta47ni28非晶形成能力的对比xrd图。图11为ir12ta48ni15nb8pd17合金吸铸样品的xrd结果。图12为ir27ta18ni15nb38co2合金吸铸样品的xrd结果。图13为ir47ta23ni18pd1.5pt2.5合金吸铸样品的xrd结果。图14为ir12ta18ni15nb24rh2pt14合金吸铸样品的xrd结果。图15为ir27ta18ni15nb38co2合金吸铸样品的dsc结果。具体实施方式下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明,本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。实施例1一种拥有优异非晶形成能力的高温块体非晶合金,所述高温块体非晶合金为ir-ta-ni-se合金系,其原子组成为ir30ta38ni27.5nb2co2.5。上述高温块体非晶合金的制备方法,包括如下步骤:按照ir30ta38ni27.5nb2co2.5配制10g物料,并采用真空非自耗电弧熔炼,首先将物料放置在水冷铜坩埚中,关紧炉盖及进气阀,打开机械泵将炉子腔室的真空度抽至3×100pa,开启电磁阀,待真空度稳定在3×100pa以下时,关闭机械泵抽气阀,打开分子泵与分子泵的闸板阀,采用分子泵抽取腔室真空,待真空度降至3×10-3pa时,关闭闸板阀,向腔室内充入0.2atm的高纯氩气,开启机械泵抽取阀,重复上述过程5次,待分子泵将腔室真空度抽至3×10-3pa时,关闭闸板阀,向腔室内充入0.3atm的高纯氩气,按照相关操作要求,首先用电弧将ti锭熔炼3min,降低电弧的电流强度,开始熔炼10g物料,每个物料均至少熔炼4次,每次熔炼3min,以得到组成均匀的合金锭;用机械手将熔炼完毕的合金锭自熔炼坩埚内移至吸铸坩埚内,为尽可能的降低腔室内的氧含量,用电弧熔炼zr锭3min后,再用电弧熔炼ir30ta38ni30nb2合金锭,待合金锭完全融化后,点击按键接通机械泵,通过气压差将合金液全部吸到铜模具,从而得到直径4mm的合金棒。实施例2一种拥有优异非晶形成能力的高温块体非晶合金,所述高温块体非晶合金为ir-ta-ni-se合金系,其原子组成为ir16ta34ni32rh14co4。上述高温块体非晶合金的制备方法,包括如下步骤:按上述成分配制12g物料,在熔炼前,依次采用机械泵、分子泵将熔炼炉腔室内的真空度抽至5×10-3pa,关闭抽气管路,向腔室内充入高纯氩气,再依次用机械泵、分子泵将腔室内真空度抽至5×10-3pa,如此重复3次后,采用电子束将物料反复熔炼6次,以保证合金铸锭的均匀性;将熔炼完毕的合金锭放置在可吸铸的非自耗电弧炉的坩埚内,关闭腔室,依次采用机械泵、分子泵将腔室内的真空度抽至2×10-3pa,关闭抽气管路,向腔室内充入高纯氩气,再依次用机械泵、分子泵将腔室内真空度抽至2×10-3pa,如此重复3次后,向腔室内充入0.3atm的高纯ar气,开启电弧熔炼zr锭5min,以最大限度的消除腔室内残留的氧分子,再使用电弧将母合金锭熔化,点击吸铸按钮,将合金熔体吸铸到模孔为的铜模具内,得到的棒状样品。实施例3一种拥有优异非晶形成能力的高温块体非晶合金,所述高温块体非晶合金为ir-ta-ni-se合金系,其组成依次为ir40ta30ni19rh11、ir16ta20ni22nb26co10pd4、以及ir26ta30ni19pt8nb6co11。上述块体非晶合金的制备方法除了将物料重量由12g改为6g和将铜模具更换为铜模具之外,其它制备工艺参数与实施例2完全相同。实施例4一种拥有优异非晶形成能力的高温块体非晶合金,所述高温块体非晶合金为ir-ta-ni-se合金系,其原子组成为ir38ta22ni18nb8rh4co6pd3.5fe0.5。上述高温块体非晶合金的制备方法,包括如下步骤:按上述成分配制26g物料,首先将配制完毕的26g物料放置在真空非自耗电弧炉内的水冷铜坩埚中,关闭炉盖及进气阀,打开机械泵将炉子腔室的真空度抽至3×100pa,开启电磁阀,待真空度稳定在5×100pa以下时,关闭机械泵抽气阀,打开分子泵与分子泵的闸板阀,采用分子泵抽取腔室真空,待真空度降至5×10-3pa时,关闭闸板阀,向腔室内充入0.2atm的高纯氩气,开启机械泵抽取阀,重复上述过程4次,待分子泵将腔室真空度抽至3×10-3pa时,关闭闸板阀,向腔室内充入0.5atm的高纯氩气,按照相关操作要求,首先用电弧将zr锭熔炼5min,降低电极的电流强度,将钨电极移至待熔炼的物料处,逐渐加大电极的电流强度,开始熔炼26g物料,每个物料均熔炼5次,每次熔炼4min,以得到组成均匀的合金锭;采用悬浮熔炼、喷铸一体设备制备非晶圆棒,具体如下:首先将熔炼完毕的合金锭装入底部开有小孔的试管内,在试管下方放置模孔为的铜模具,通过机械装置调控试管升降,将试管的小孔对准模具口;依次采用机械泵、分子泵将设备腔室的真空度抽到2×10-3pa,关闭分子泵的闸板阀并向腔室内充入高纯氩气作为保护气氛;启动感应熔化电源,待母合金锭熔化后马上用高纯氩气流将熔化的合金液通过底部的小孔喷入铜模具中,从而得到直径为8mm的合金圆棒。实施例5一种拥有优异非晶形成能力的高温块体非晶合金,所述高温块体非晶合金为ir-ta-ni-se合金系,其原子组成为ir24.7ta47ni28rh0.3。其制备方法同实施例1。实施例6一种拥有优异非晶形成能力的高温块体非晶合金,所述高温块体非晶合金为ir-ta-ni-se合金系,其原子组成为ir12ta48ni15nb8pd17。其制备方法同实施例1。实施例7一种拥有优异非晶形成能力的高温块体非晶合金,所述高温块体非晶合金为ir-ta-ni-se合金系,其原子组成为ir27ta18ni15nb38co2。其制备方法同实施例1。实施例8一种拥有优异非晶形成能力的高温块体非晶合金,所述高温块体非晶合金为ir-ta-ni-se合金系,其原子组成为ir47ta23ni18pd1.5pt2.5。其制备方法同实施例1。实施例9一种拥有优异非晶形成能力的高温块体非晶合金,所述高温块体非晶合金为ir-ta-ni-se合金系,其原子组成为ir12ta18ni15nb24rh2pt14。其制备方法同实施例1。实施例10一种拥有优异非晶形成能力的高温块体非晶合金,所述高温块体非晶合金为ir-ta-ni-se合金系,其原子组成为ir28ta46.5ni18rh7.5、ir18ta22ni33nb9co12fe2pd4以及ir26ta35ni28nb6.5rh4.5。对比例1本对比例的ir30ta40ni30非晶合金,在该成分点采用吸铸法制备的3mm和圆棒。对比例2在ir38ta22ni18nb8rh4co6pd3.5fe0.5合金的组分基础上,添加极少量的非相似元素mo,研究了mo对合金非晶形成能力的影响。具体为采用上述与相同的制备工艺,制备ir38ta21ni18nb8rh4co6pd3.5fe0.5mo1的圆棒。性能测试1、xrd测试对比例1制得的3mm圆棒,该样品的xrd结果如图1所示,结果表明,该样品不是全非晶样品,有明显的晶态相。为研究析出相的组成情况,进一步采用吸铸的办法制备了样品,并采用xrd、sem、能谱分析等测试手段,确认了该样品中无非晶相,全为晶态相,xrd、sem的测试结果分别如图2、3所示。从xrd的结果可知,样品中有多种晶态相的析出,疑似有ir3ta、ir1.25ni1.65ta2.1晶态相以及其它未知晶态相的析出。背散射扫描与能谱分析的结果进一步表明了,样品中晶态析出相的复杂性,虽然背散射扫描结果表明,样品中晶态相似乎有块状的白色晶态相与黑色晶态相组成,进一步从表1的能谱分析表明,在不同位置的白色晶态相的组成差异明显,这表明白色晶态相可能是由不同的晶态相组成,块状黑色晶态相的情况亦是如此。表1对应图2不同位置中能谱分析的结果(atomic%)位置irtanispectrum136.9545.4417.61spectrum220.7943.7935.42spectrum346.3336.7416.93spectrum433.6344.8521.52为便于进一步分析,可以简单地将图3中spectrum1、spectrum3以及spectrum4位置处的晶态相归为富(ir、ta)的晶态相,而spectrum2中的晶态相视为富(ta、ni)晶态相。无论ir-ta-ni的组成如何变化,依照元素的组合规律,影响该合金系非晶形成能力的晶态析出相无外乎富(ir、ta)的晶态相、富(ta、ni)晶态相以及富(ir、ni)晶态相中的一种或几种。在快速凝固过程中,析出上述晶态相是导致对比例1的ir-ta-ni合金的非晶形成能力有限的根本原因。本发明实施例1提供的分别以等量替代ta、ni的方式添加2at%的nb与2.5at%的co,吸铸样品,从制得的合金棒底部6mm以上的位置截取合金棒,并对合金棒的截面进行xrd测试,扫描范围为20°~80°,扫描速率为4°/min。其xrd测试结果图4,该测试结果为典型的馒头峰,而无其它杂峰的出现,这表明该样品为全非晶相,这表明nb、co分别作为ta、ni的相似元素被添加到合金中,得到ir30ta38ni27.5nb2co2.5五元合金,相似元素的添加有效抑制了晶态相的析出,提升合金的非晶形成能力。从实施例2的的棒状样品的底部8mm以上处截取样品,用于xrd的测试,扫描范围为20°~80°,扫描速率为5°/min,具体测试结果如图5所示,由该图可知,该样品中仅有少量的晶态析出相,这表明该合金的非晶临界尺寸接近自实施例4的8mm合金圆棒的底部10mm以上位置横向截取样品,并进行xrd测试,扫描范围为20°~85°,扫描速率为4°/min,具体测试结果如图7所示,该结果表明样品为全非晶,这表明该成分的临界非晶尺寸至少为其中本发明中典型成分的全非晶样品尺寸为不能认为ir-ta-ni-se合金系的非晶临界尺寸为而应认为该合金系中典型成分的非晶临界尺寸至少是对比例2是在ir38ta22ni18nb8rh4co6pd3.5fe0.5合金的基础上,仅添极少量非相似元素mo,即组成为ir38ta21ni18nb8rh4co6pd3.5fe0.5mo1的合金制备圆棒,并进一步开展xrd测试,结果如图8所示。由图8和图7对比可知,即便添加极少量的非相似元素mo也会对合金的非晶形成能力造成严重损害。将实施例5~9制得的ir24.7ta47ni28rh0.3、ir12ta48ni15nb8pd17、ir27ta18ni15nb38co2、ir47ta23ni18pd1.5pt2.5、ir12ta18ni15nb24rh2pt14熔炼出组成均匀的合金锭,并进一步采用吸铸的方法制备出不同外径的合金圆棒,不同合金组成对应的具体圆棒直径如表2所示。所有圆棒均在距离其底端1厘米处,横向截断取样,用800#、1200#水磨砂纸将横截面磨平后,进行xrd测试,测试结果分别如图10~图14所示。表2采用不同合金组成制备出了不同直径圆棒的对应关系由图10可知,ir24.7ta47ni28合金的样品中几乎全是晶态相,在ir25ta47ni28的基础上,仅用极微量0.3%rh等量替代ir后,虽无法彻底地抑制合金中的晶态相,但却抑制了大部分晶态相,样品中大部分为非晶相只有少部分晶态相,明微量相似元素的添加可以改善合金的非晶形成能力。由图11可知,在2θ值自70°~80°的范围内,采用组成ir12ta48ni15nb8pd17的合金制备的直径5mm样品中有极少量的晶态相,虽然该样品不是全非晶样品,但这表明该组分的非晶临界尺寸极其接近由图12可知,采用组成ir27ta18ni15nb38co2的合金制备的直径4mm样品是全非晶样品,该组成合金的非晶临界尺寸至少为由图13可知,采用组成ir47ta23ni18pd1.5pt2.5的合金制备的直径7mm样品中含有少量的晶态相,这表明组成合金的非晶临界尺寸小于7mm。由图14可知,用组成ir12ta18ni15nb24rh2pt14的合金制备的直径6mm样品为全非晶样品,表明该组成合金的非晶临界尺寸至少为6mm。2、力学性能测试合金组成的变化一方面影响非晶形成能力、合金的热力学稳定性等性能,另一方面也影响其力学性能。随着合金组成的变化,非晶合金的力学性能差异明显。取实施例2制得的样品,用于制备高温非晶合金样品的母合金锭破坏掉,称取4~6g的块体放到可吸铸的非自耗电弧炉的坩埚内,并采用与(2)中相似的方法制备出直径棒状非晶合金样品,采用精密切割锯将该棒材切成高径比为2:1的小圆柱,作为力学性能测试样品,将小圆柱的两端用2000#砂纸磨平,保证两个端面平行的同时也要保证两个端面与小圆柱的轴向保持垂直关系。采用instron材料力学性能试验机上进行测试,样品压缩应变速率为2×10-4。测试结果如图6所示,结果表明,当采用直径为2mm、高径比为2:1样品进行测试时,样品的强度为5.4gpa,压缩应变为1%左右。采用精密切割锯将该棒材切成高径比为2:1的小圆柱,作为力学性能测试样品,将小圆柱的两端用2000#砂纸磨平,保证两个端面平行的同时也要保证两个端面与小圆柱的轴向保持垂直关系。采用instron材料力学性能试验机上进行测试,样品压缩应变速率为2×10-4。不同组成的块体非晶合金对应的强度、压缩应变具体如表3所示。表3非晶合金组成与其力学性能的关系合金组成压缩强度压缩应变ir40ta30ni19rh115.6gpa0.2%ir16ta20ni22nb26co10pd43.5gpa15%ir26ta30ni19pt8nb6co115.2gpa3.5%综合实施例3中非晶合金的力学性能可知,本发明制得的高温块体非晶合金的压缩强度为3.6~5.4gpa,平均压缩应变为0.2~15%。3、高温dsc测试将实施例4制得的合金锭的质量控制在3~4g,将铜模具的模孔定为仍采用悬浮熔炼、喷铸一体设备制备非晶圆棒制备样品的方法,得到直径2mm的非晶圆棒,在非晶圆棒上截取圆片,并将圆片的质量控制在15~20mg,采用2000#砂纸,将圆片的两面磨平,即可得到用于高温dsc测试的样品。采用高温dsc表征该合金的特征温度参数,加热程序如下:自室温升至1400℃,升温速率为20k/min,保护气氛为高纯氩气,气流量为50ml/min。该样品的高温dsc数据如图9所示,结果表明玻璃转变温度tg超过800℃。以实施例7制得的ir27ta18ni15nb38co2合金为研究对象,制备出圆棒样品,取样测试非晶合金的特征热力学参数,测试结果如图15所示,由该图可知,合金的玻璃转变温度tg稍低于800℃。采用高温dsc表征该合金的特征温度参数,加热程序如下:自室温升至1400℃,升温速率为20k/min,保护气氛为高纯氩气,气流量为50ml/min。实施例10中三种组成的块体非晶合金对应的玻璃转变温度tg如表4所示。表4合金组成与玻璃转变温度tg的关系综上所测的玻璃转变温度可知,本发明制得的高温块体非晶合金的tg为740~890℃。这表明本发明的高温块体非晶合金在较高温度下不会因为晶化而不能使用。综合以上结果可知,本发明从抑制合金熔体凝固过程中析出的晶态相入手,基于相似竞争机制,有选择性地添加相似元素,在合金系中通过引入相似元素削弱了晶态相中元素间强烈地相互作用,研制出了ir-ta-ni-se合金系,从而有效抑制了晶态相地析出,达到了提升合金系非晶形成能力的目的,获得一种拥有优异非晶形成能力的高温块体非晶合金。显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。当前第1页12
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