一种高纯钌生产加工设备及其制备方法与流程

1.本发明涉及钌生产加工技术领域，具体是一种高纯钌生产加工设备及其制备方法。


背景技术：

2.钌是一种硬而脆呈浅灰色的多价稀有金属元素，是铂族金属中的一员。在地壳中含量仅为十亿分之一，是最稀有的金属之一。钌(ru)属于轻铂族金属，银白色，密度12.37g/cm3，熔点2310℃，质地坚硬。钌的化学性质非常稳定，即使在100℃时，对王水、氢氟酸和磷酸等腐蚀性极强的酸依然具有很强的抵御能力。独特的物理、力学和化学性质决定了钌用途的多样性，如：磁记录材料，制备高纯钌靶是生产高密度存储器的重要基础之一。我国高密度存储的材料、技术已经被希捷、西数、日立、东芝和三星等国际巨头远远甩开。而作为信息存储的重要手段，不掌握核心的高密度存储材料的生产技术，必将在国家安全、商业保密和个人信息等方面受制于人，安全隐患巨大。
3.目前，钌制备的设备往往结构复杂，而且制备出来的钌纯度较低，常常无法满足使用的需求，给钌使用相关的行业造成的困扰较大。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种高纯钌生产加工设备及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.一种高纯钌生产加工设备，包括加工主体，加工主体的顶部安装有电机，电机与联轴器连接，联轴器上安装有输出转动轴，电机还与用于对其进行控制调节的控制器连接，输出转动轴竖向延伸到加工主体的内部并与转动网盘连接，转动网盘上密布有撒料孔。
7.作为本发明进一步的方案：所述加工主体的顶部设有原料加入管道，原料加入管道的末端伸入加工主体内部且位于转动网盘内，在原料加入管道的上端开口处适配安装有用于对原料加入管道进行密封的一号密封盖；所述加工主体的顶部还设有泄压管和排气管，泄压管和排气管均与一号过滤层上方的加工主体的内部空间连通，在泄压管上安装有泄压阀，在排气管上安装有气压表和排气阀，且气压表位于排气阀与加工主体之间的排气管上。
8.作为本发明再进一步的方案：所述加工主体的外侧包裹有一层能够对加工主体进行加热加热层，加热层与控制器连接；所述加热层的外侧还包裹有一层保温层；所述加工主体上还设有用于对加工主体内部温度进行检测的温度检测器，温度检测器与控制器连接。
9.作为本发明再进一步的方案：所述二号过滤层的上表面位置处一侧的加工主体上开有出料口，出料口上适配安装有二号密封盖；所述加工主体的底部安装有进气一号管和进气二号管，在进气一号管上安装有进气一号阀，进气二号管上安装进气二号阀。
10.作为本发明再进一步的方案：所述转动网盘的外侧设有转动风板。
11.作为本发明再进一步的方案：所述转动网盘包括底盘和侧壁，侧壁的底部与底盘连接，在底盘和侧壁上均密布撒料孔。
12.作为本发明再进一步的方案：所述加工主体内部上侧靠近顶部位置处设置有一号过滤层，加工主体内部下侧靠近底部位置处设置有二号过滤层，一号过滤层和二号过滤层均为烧结过滤筛。
13.一种利用高纯钌生产加工设备进行高纯钌加工的制备方法，包括以下步骤：
14.第一步，对氯化钌粉末进行干燥；
15.第二步，打开加工主体上排气管的排气阀，打开原料加入管道的一号密封盖，将进气一号管的进气一号阀打开，关闭进气二号阀和二号密封盖；
16.第三步，将进气一号管连接到充气装置并通入60％
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80％氧气和40％
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20％惰性气体的组合气体，并设定通入组合气体的速度，通入组合气体的时间大于加工主体内部体积除以通气速度算出的时间值；
17.第四步，在通入组合气体的同时，通过控制器控制加热层对加工主体内部进行加热，直至温度达到200℃
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300℃并保持；
18.第五步，通过控制器控制电机转动，带动转动网盘转动；
19.第六步，从原料加入管道加入经第一步进行干燥后的氯化钌粉末，氯化钌加入的量通过氯化钌氧化得到氧化钌的化学式进行计算获得且保证氯化钌的加入量小于计算出的量，在计算的过程中，氧气的含量为通入组合气体后加工本体内部的氧气含量；
20.第七步，关闭一号密封盖、排气管的排气阀，保持电机转动，直至氧化反应完成；
21.第八步，通过控制器控制加热层将加工主体内部温度提升至700℃；
22.第九步，打开进气二号阀和排气阀，从进气二号管通入氢气，直至将氧化钌全部还原成钌粉；
23.第十步，通过控制器关闭电机和加热层，关闭进气二号阀，静置，直至加工主体内部温度到50℃以下，打开二号密封盖取出钌粉。
24.作为本发明再进一步的方案：所述氯化钌粉末采用喷雾干燥的方式进行干燥。
25.作为本发明再进一步的方案：所述惰性气体为氮气。
26.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
27.本发明的设备简单，方便实用，能够在加工主体的内部完成整个氧化还原的过程，操作简单，通过本发明中的设备结合方法制备出来的钌粉，纯度较高，粒度均匀，能够满足企业对钌粉使用的需求。
附图说明
28.图1为高纯钌生产加工设备的结构示意图。
29.图2为高纯钌生产加工设备中转动网盘与转动轴连接的剖视图。
30.图3为高纯钌生产加工设备中转动网盘的结构示意图。
31.图中：1
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加工主体、2
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加热层、3
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保温层、4
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原料加入管道、5
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一号密封盖、6
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泄压阀、7
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泄压管、8
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电机、9
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联轴器、10
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温度检测器、11
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气压表、12
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排气管、13
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排气阀、14
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一号过滤层、15
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输出转动轴、16
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转动网盘、17
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转动风板、18
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出料口、19
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二号密封盖、20
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二号过滤层、21
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进气一号管、22
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进气一号阀、23
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进气二号管、24
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进气二号阀。
具体实施方式
32.下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
33.请参阅图1
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3，一种高纯钌生产加工设备，包括加工主体1，加工主体1的顶部安装有电机8，电机8与联轴器9连接，联轴器9上安装有输出转动轴15，电机8还与用于对其进行控制调节的控制器连接，控制器能够对电机8的开关状态以及转速进行调节控制；
34.输出转动轴15竖向延伸到加工主体1的内部并与转动网盘16连接，转动网盘16上密布有撒料孔，通过电机8转动带动转动网盘16使粉末状的原材料在离心力的作用下撒到加工主体1内部的空间中，这样就能使粉末状的原材料与加工主体1内部的气体充分接触；另外，原料粉末通过撒料孔甩出时，在离心力的作用下，原料粉末还会以较高的速度撞到加工主体1的内壁上，从而产生回弹，扩散到整个加工主体1的空间中，与加工主体1内部空间中的气体充分接触，获得充分的反应。
35.在输出转动轴15与转动网盘16连接处设有一定的坡度，坡度的设置能够使避免原料粉末落到输出转动轴15上，使原料粉末与输出转动轴15之间始终有一定的距离，这样才能保证原料粉末始终能够受到离心力的作用。
36.所述加工主体1的顶部设有原料加入管道4，原料加入管道4的末端伸入加工主体1内部且位于转动网盘16内，在原料加入管道4的上端开口处适配安装有用于对原料加入管道4进行密封的一号密封盖5。原料粉末能够从原料加入管道4的上端开口处加入，加入后，原料粉末能够沿着原料加入管道4运动到转动网盘16内，然后原料粉末随着转动网盘16的转动撒向加工主体1内部空间内。
37.为了保证原料粉末能够顺利的向下运动到转动网盘16内，所述原料加入管道4的上端呈竖直方向设置。
38.转动网盘16的外侧设有转动风板17，转动风板17能够带动加工主体1内部的空气流动，从而吹动粉末状的原材料悬浮在加工主体1内部空间中，进一步的与空气接触。
39.所述转动网盘16包括底盘和侧壁，侧壁的底部与底盘连接，在底盘和侧壁上均密布撒料孔。底盘和侧壁的设置能够使避免粉末状的原料直接洒落到加工主体1底部，给反应争取足够的时间。
40.所述加工主体1内部上侧靠近顶部位置处设置有一号过滤层14，加工主体内部下侧靠近底部位置处设置有二号过滤层20，一号过滤层14和二号过滤层20均为烧结过滤筛。气体能够顺利通过该微孔筛，而原料粉末不能够通过。如此，在一号过滤层14与加工主体1顶部的空间内、二号过滤层20与加工主体1底部的空间内，便不会存在反应的固体物料，二号过滤层20还能够起到对通入气体的分流作用，使通入的气体能够均匀的进入到加工主体1的内部。
41.所述加工主体1的顶部还设有泄压管7和排气管12，泄压管7和排气管12均与一号过滤层14上方的加工主体1的内部空间连通，在泄压管7上安装有泄压阀，在排气管12上安装有气压表11和排气阀13，且气压表12位于排气阀13与加工主体1之间的排气管12上。泄压管7上安装泄压阀7能够避免加工主体1内部因为气压过大而可能导致的加工主体1被撑破的情况发生，气压表11能够方便对加工主体1内部的气压情况进行观察，排气管12能够对加工主体1内部的气体进行排出。将泄压管7和排气管12与一号过滤层14上方的加工主体1的内部空间连通，能够避免在气体排出的过程中粉末状的原料随之排出。
42.所述加工主体1的外侧包裹有一层能够对加工主体1进行加热加热层2，加热层2与控制器连接。控制器通过对加热层的控制实现对加工主体1内部的温度进行调节，保证反应的温度。
43.所述加热层2的外侧还包裹有一层保温层3。保温层3起到保温的作用，避免热量的快速流失。
44.所述加工主体1上还设有用于对加工主体1内部温度进行检测的温度检测器10，温度检测器10与控制器连接。
45.所述二号过滤层20的上表面位置处一侧的加工主体1上开有出料口18，出料口18上适配安装有二号密封盖19。二号密封盖19在反应过程中处于闭合的状态，这样能够避免反应物料的流失，另外，出料口18的直径设计的比较大，当需要将粉末状的物料取出时，可以用刮板直接刮出来，若刮出不够充分，可以采取利用吸料泵吸出的方式，将内部的物料取出，此时，就需要通过出料口18将吸料的管件插入到加工主体1的内部，实现物料的吸出。
46.所述加工主体1的底部安装有进气一号管21和进气二号管23，在进气一号管21上安装有进气一号阀22，进气二号管23上安装进气二号阀24。通过进气一号管21和进气二号管23向加工主体1的内部通入不同阶段的反应气体，能够保证反应的连续性，保证制备加工的效果及效率。
47.一种高纯钌加工的制备方法，包括以下步骤：
48.第一步，对氯化钌粉末进行干燥；充分干燥的氯化钌能够使氧化反应顺利的进行；
49.第二步，打开加工主体1上排气管12的排气阀13，打开原料加入管道4的一号密封盖5，将进气一号管21的进气一号阀22打开，关闭进气二号阀24和二号密封盖19；
50.第三步，将进气一号管21连接到充气装置并通入60％
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80％氧气和40％
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20％惰性气体的组合气体，并设定通入组合气体的速度，通入组合气体的时间大于加工主体1内部体积除以通气速度算出来的时间值；因为60％
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80％氧气和40％
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20％惰性气体的组合气体的密度大于空气密度，所以将组合气体通入到加工主体1内部后，组合气体会处于加工主体1的下部，然后随着组合气体的住进增多，将会慢慢将加工主体1内部的空气挤压从顶部的排气管12排出，原料加入管道4中的空气也将排出。
51.第四步，在通入组合气体的同时，通过控制器控制加热层2对加工主体1内部进行加热，直至温度达到200℃
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300℃并保持；温度的控制是通过温度检测器10进行实时检测，并将相关的信息传送给控制器，控制器根据所收到的信息，进行控制，保证反应的温度；
52.第五步，通过控制器控制电机8转动，带动转动网盘16转动；控制器需要控制电机8在氯化钌粉末加入之前就开始转动，这样才能够保证所有加入进去的氯化钌粉末都能够被扩散到加工主体1的内部空间中；
53.第六步，从原料加入管道4加入经第一步进行干燥后的氯化钌粉末，氯化钌加入的量通过氯化钌氧化得到氧化钌的化学式进行计算获得且保证氯化钌的加入量小于计算出的量，在计算的过程中，氧气的含量为通入组合气体后加工本体1内部的氧气含量；实际上，在进行实际的加工时，也可以不断的通入组合气体，以保证反应的充分进行；
54.第七步，关闭一号密封盖5、排气管12的排气阀13，保持电机8转动，直至氧化反应完成；
55.第八步，通过控制器控制加热层2将加工主体1内部温度提升至700℃；
56.第九步，打开进气二号阀24和排气阀13，从进气二号管23通入氢气，直至将氧化钌全部还原成钌粉；
57.第十步，通过控制器关闭电机8和加热层2，关闭进气二号阀24，静置，直至加工主体1内部温度到50℃以下，打开二号密封盖19取出钌粉。
58.所述氯化钌粉末采用喷雾干燥的方式进行干燥。喷雾干燥的方式能够使氯化钌粉末得到充分的干燥，保证后期反应的顺利进行。惰性气体为氮气。
59.本发明的设备简单，方便实用，能够在加工主体1的内部完成整个氧化还原的过程，操作简单，通过本发明中的设备结合方法制备出来的钌粉，纯度较高，粒度均匀，能够满足企业对钌粉使用的需求。
60.上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。