一种氢还原制备超细纳米Fe-Cu复合粉末的方法

文档序号:25952927发布日期:2021-07-20 17:10阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种氢还原制备超细纳米fe-cu复合粉末的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤s1,fe-cu复合粉末前驱体的制备:

混合配置好的铜盐和铁盐的溶液,充分搅拌使两种金属盐溶液混合均匀,并加入碱溶液调节ph沉淀金属离子,所得沉淀经洗涤过滤得到滤饼,将滤饼烘干研磨得到fe-cu复合粉末的前驱体;

步骤s2,前驱体的氢还原:

前驱体与水蒸气吸附剂一同放入加热炉,氮气作为保护气体充满炉腔后开始加热并通入氢气开始氢还原过程,还原过程中氢气与氮气轮流通入,冷却后取出fe-cu复合粉末。

2.根据权利要求1所述的氢还原制备超细纳米fe-cu复合粉末的方法,其特征在于,所述步骤s1中配置的铜盐溶液为硫酸铜溶液,配置的铁盐溶液为硫酸铁溶液,硫酸铜溶液或硫酸铁溶液浓度不高于1mol/l。

3.根据权利要求1所述的氢还原制备超细纳米fe-cu复合粉末的方法,其特征在于,所述步骤s1中碱溶液为氢氧化钠溶液,浓度为3-5mol/l。

4.根据权利要求1所述的氢还原制备超细纳米fe-cu复合粉末的方法,其特征在于,所述步骤s1中调节ph过程伴随搅拌,调节ph的终点为8-11。

5.根据权利要求1所述的氢还原制备超细纳米fe-cu复合粉末的方法,其特征在于,所述步骤s1中烘干过程温度为50-80℃,研磨过程将粉末颗粒粒径研磨至小于400目。

6.根据权利要求1所述的氢还原制备超细纳米fe-cu复合粉末的方法,其特征在于,所述步骤s2中水蒸气吸附剂为还原铁粉,所述还原铁粉是多次重复使用的,还原铁粉与前驱体的质量比为2:1。

7.根据权利要求1所述的氢还原制备超细纳米fe-cu复合粉末的方法,其特征在于,所述步骤s2中水蒸气吸附剂与前驱体粉末靠近但二者不混合。

8.根据权利要求1所述的氢还原制备超细纳米fe-cu复合粉末的方法,其特征在于,所述步骤s2中还原过程温度控制在350-450℃,加热炉的升温速率和降温速率控制在5-15℃以内,还原时间为3h以上。

9.根据权利要求1所述的氢还原制备超细纳米fe-cu复合粉末的方法,其特征在于,所述步骤s2中还原过程中轮流通入的氢气与氮气通入时间比为(4-7):1,一次氢气通入时间至少持续25分钟。

10.根据权利要求1所述的氢还原制备超细纳米fe-cu复合粉末的方法,其特征在于,所述步骤s2中氢还原过程结束后继续通氮气并保温30min以上,所述步骤s2中取出粉体时炉内温度小于50℃。


技术总结
本发明公开了一种氢还原制备超细纳米Fe‑Cu复合粉末的方法,属于纳米材料制备领域。本发明的方法包括以下步骤:步骤S1,Fe‑Cu复合粉末前驱体的制备:混合配置好的铜盐和铁盐的溶液,充分搅拌使两种金属盐溶液混合均匀,并加入碱溶液调节pH沉淀金属离子,所得沉淀经洗涤过滤得到滤饼,将其烘干研磨得到Fe‑Cu复合粉末的前驱体;步骤S2,前驱体的氢还原:前驱体与水蒸气吸附剂一同放入管式炉,通入氢气开始氢还原过程,还原过程中氢气与氮气轮流通入,冷却后取出Fe‑Cu复合粉末。本发明制备的复合粉末中铜颗粒和铁颗粒均匀分布,粒度小,晶粒尺寸为50‑600nm。

技术研发人员:白云龙;王伟;彭耀嘉;谢锋;路殿坤;李在元;畅永锋
受保护的技术使用者:东北大学
技术研发日:2021.04.21
技术公布日:2021.07.20
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