一种高强Ti185合金的制备方法与流程

本发明属于合金材料制备技术领域，具体涉及一种高强ti185合金的制备方法。

背景技术：

钛合金具有比强度高、耐腐蚀性能好、热膨胀系数小和耐疲劳性能好的特点，在航空航天、石油化工、汽车和生物医疗等行业有着广泛的应用。以波音787梦想客机为例，波音787梦想客机使用的钛合金占到客机重量的15％，是迄今为止使用钛合金量最大的客机，与市场同级别的任何其他客机相比，波音787梦想客机能节省20％的燃料，也是当前世界上最环保、最低油耗的商用客机。

ti-1al-8v-5fe(ti185)合金属于亚稳β钛合金，具有较高的抗拉强度和剪切强度，广泛应用于航空紧固件和一些对于强度要求较高的零部件；此外，该合金相比于其他亚稳β钛合金，成本较低，ti185合金含有较高含量的低成本的fe，相比于高成本的mo、v、cr等β稳定元素，添加较高含量的fe可降低合金的成本。但研究显示，钛合金中添加超过2.5wt％含量的fe，在合金熔炼制备过程中会产生fe元素的偏析，形成“β斑”，导致合金的力学性能显著降低。通常情况下，合金制备过程中要采用多次熔炼、热变形加工、热处理等方式来防止这种成分偏析，会增加其制备工序和成本。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种高强ti185合金的制备方法。该方法通过对电子束选区熔化过程中各片层的ti185合金球形粉末进行预热，使ti185合金内部热应力逐步释放，进而使ti185合金内部组织趋于均一，避免了ti185合金中的fe元素偏析，同时对电子束选区熔化成形件进行固溶处理和时效处理，促进了纳米α相的析出，使得β晶粒内部分布有微米和纳米α，形成多级尺度的显微组织，综合提高了ti185合金的强度和塑性。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高强ti185合金的制备方法，其特征在于，该ti185合金由以下质量含量的成分组成：al0.8％～1.5％，v7.5％～8.5％，fe4.0％～6.0％，o0.1％～0.2％，余量为钛和不可避免的杂质；

该制备方法包括以下步骤：

步骤一：按照目标产物ti185合金的设计成分进行配料，将配料混合并压制成电极块，然后在真空自耗电炉中制造成电极棒；

步骤二：将步骤一中得到的电极棒装入等离子旋转电极雾化制粉设备内，在真空条件下启动设备，对电极棒进行雾化制粉，得到雾化粉末；

步骤三：将步骤二中得到的雾化粉末进行筛分，得到ti185合金球形粉末；

步骤四：绘制目标产物ti185合金的三维模型，然后进行分层处理，沿其高度方向切分成等厚的片层，得到切层数据，再对各片层的内部扫描方式和扫描路径进行设计，得到切层扫描数据；

步骤五：将步骤四中得到的切层数据和切层扫描数据导入粉床型电子束增材制造成形设备中，将步骤三中得到的ti185合金球形粉末装入粉床型电子束增材制造设备的粉箱中，然后调平成形底板并对成形底板进行预热，成形底板的预热温度为680℃～750℃；

步骤六：将步骤五中装入粉箱中的ti185合金球形粉末铺设在预热后的成形底板上形成粉层，然后对粉层进行预热，粉层的预热温度为680℃～750℃，所述ti185合金球形粉末的铺设厚度与步骤四中各片层厚度相同；

步骤七：根据步骤五中导入粉床型电子束增材制造成形设备中的切层数据和切层扫描数据，采用电子束对预热后的粉层进行熔化扫描，形成单层实体片层，然后将成形底板下降，成形底板的下降高度与步骤四中各片层的厚度相同；

步骤八：重复步骤六中的铺粉工艺、预热工艺、步骤七中的熔化扫描工艺、成形底板下降工艺，直至各单层实体片层逐层堆积，形成电子束选区熔化成形件，然后待成形底板的温度小于100℃时取出，利用高压气体去除电子束选区熔化成形件表面的残留粉末；

步骤九：将步骤八中得到的电子束选区熔化成形件在600℃～730℃下进行0.5h～1.5h的固溶处理，然后水淬，再在400℃～500℃下进行3h～5h的时效处理，最后空冷至室温，得到高强ti185合金；所述高强ti185合金的抗拉强度高于1298mpa，抗拉屈服强度高于1197mpa，断后伸长率高于6％。

本发明采用等离子旋转电极雾化制粉的方式，使电极棒经历了从熔化液滴离心凝固成粉末的过程，使制备的雾化粉末球形度高且粒径细小，使用该球形粉末易分散，进而有利于提高ti185合金的组织均匀性；采用电子束选区熔化成形的方法制备ti185合金，通过对ti185合金球形粉末和成形底板进行预热，并将预热温度控制在680℃～750℃，使制备的ti185合金的每层都经过了反复的热处理过程，使ti185合金内部热应力逐步释放，进而使ti185合金内部组织趋于均一，同时，对ti185合金球形粉末先预热再熔化扫描，预热有利于ti185合金内元素产生粘连，避免电子束冲击造成移动，提高ti185合金层间结合力，也有利于避免制备的ti185合金发生成分偏析，特别是fe元素的偏析产生β斑缺陷，影响ti185合金的强度；本发明通过对ti185合金进行固溶处理和时效处理，促进了纳米α相的析出，使得β晶粒内部分布有微米和纳米α，形成多级尺度的显微组织，进而提高ti185合金的力学性能，同时，本发明的ti185合金中加入的0.1％～0.2％的o元素，能起到固溶强化作用，改善ti185合金的断裂韧性，进一步提高ti185合金的强度。

上述的一种高强ti185合金的制备方法，其特征在于，步骤一中所述电极棒的制造工艺过程为：将电极块放入真空自耗电炉内进行真空烧结、打磨、倒角、焊接、熔炼和锻造加工，其中，真空自耗电炉内的真空度小于1×10^-3pa。本发明通过对电极块进行真空烧结、打磨、倒角、焊接、熔炼和锻造加工，使电极块初步合金化和组分均匀化，并消除有害挥发性物质和气体，有利于使后续雾化粉末中的成分均匀分布；通过控制加工过程中真空度，减小杂质气体对ti185合金纯净度的影响，同时，真空条件下可降低烧结和熔炼的温度，节省制造成本。

上述的一种高强ti185合金的制备方法，其特征在于，步骤二中所述等离子旋转电极雾化制粉设备内的真空度小于1×10^-3pa。本发明通过控制等离子旋转电极雾化制粉设备内的真空度，有效避免了其他杂质气体对ti185合金中组成组分的影响，使最终制备的ti185合金球形粉末的杂质含量少，同时，通过控制真空度而非使用惰性保护气体，在保证合金性能的同时降低了生产成本。

上述的一种高强ti185合金的制备方法，其特征在于，步骤三中所述ti185合金球形粉末的粒度为40μm～150μm。上述粒径的ti185合金球形粉末流动性较好，有利于ti185合金球形粉末在成形底板上的铺展，提高铺设粉层的均匀性，进而提高ti185合金中各组分的均匀性，避免发生成分偏析现象，同时，上述粒径的ti185合金球形粉末，有利于提高电子束选区熔化过程中的熔化速度。

上述的一种高强ti185合金的制备方法，其特征在于，步骤四中所述三维模型的绘制软件为magics，步骤四中所述片层的厚度为0.05mm～0.1mm。片层厚度即铺粉厚度，本发明将片层厚度设置在0.05mm～0.1mm，以适应电子束对ti185合金球形粉末的熔化能力。

上述的一种高强ti185合金的制备方法，其特征在于，步骤五中所述粉床型电子束增材制造成形设备所处的操作环境湿度不高于40％。本发明通过控制粉末床电子束增材制造成形设备所处环境的湿度，避免环境中的水分进入ti185合金粉末中，进而避免影响最终制备的合金性能。

上述的一种高强ti185合金的制备方法，其特征在于，步骤六中所述熔化扫描的工艺参数为：扫描线间距0.1mm，扫描电流9ma～15ma，扫描速度2000mm/s～3300mm/s。采用上述成形参数对ti185合金球形粉末进行电子束选区熔化制备ti185合金，有效控制了成形过程中各片层的尺寸精度和熔化质量，使制备的ti185合金成形件内部均匀，形状完整，有利于提高ti185合金的强度；同时，在满足熔化的前提下，本发明适当采用较小的扫描电流，为ti185合金的凝固创造良好的条件，有效抑制结晶偏析的出现，使制备的ti185合金内部组织均匀，进一步提高了ti185合金的强度。

上述的一种高强ti185合金的制备方法，其特征在于，步骤八中所述电子束选区熔化成形件的密度不低于4.68g/cm³。本发明采用的ti185合金球形粉末组分均匀度高，并经过了先预热后扫描熔化的电子束选区熔化过程，进一步提高了ti185合金中各成分的均匀性，使制备的电子束选区熔化成形件致密度高，进而提高了电子束选区熔化成形件的密度和力学性能。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明采用电子束选区熔化成形的方法制备ti185合金，通过对ti185合金球形粉末和成形底板进行预热，并将预热温度控制在680℃～750℃，使制备的ti185合金的每层都经过了反复的热处理过程，使ti185合金内部热应力逐步释放，进而使ti185合金内部组织趋于均一，避免制备的ti185合金发生成分偏析，特别是避免fe元素的偏析产生β斑缺陷。

2、本发明通过对ti185合金进行固溶处理和时效处理，促进了纳米α相的析出，使得β晶粒内部分布有微米和纳米α，形成多级尺度的显微组织，进而提高ti185合金的力学性能，同时，本发明的ti185合金中加入的0.1％～0.2％的o元素，能起到固溶强化作用，改善ti185合金的断裂韧性，进一步提高ti185合金的强度。

3、本发明通过对电极块进行真空烧结、打磨、倒角、焊接、熔炼和锻造加工，使电极块初步合金化和组分均匀化，并消除有害挥发性物质和气体，有利于使后续雾化粉末中的成分均匀分布，通过控制加工过程中真空度，减小杂质气体对ti185合金纯净度的影响。

4、本发明通过电子束选区熔化及固溶时效处理工艺，使最终制备的ti185合金无β斑缺陷，且ti185合金抗拉强度高于1298mpa，抗拉屈服强度高于1197mpa，断后伸长率高于6％，可制作为高强度部件，适用范围广泛。

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案作进一步详细描述。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的高强ti185合金的sem图。

图2是本发明对比例3制备的ti185合金的tem图。

具体实施方式

实施例1

本实施例的高强ti185合金由以下质量含量的成分组成：al：1.0％，v：8.0％，fe：5.0％，o：0.1％，余量为钛和不可避免的杂质；该制备方法包括以下步骤：

步骤一、按上述组成成分进行配料，将配料混合并压制成电极块，然后将电极块放入真空自耗电炉内经真空烧结、打磨、倒角、焊接、熔炼、锻造加工制造成电极棒；其中，真空自耗电炉内的真空度小于1×10^-3pa；

步骤二、将步骤一中得到的电极棒装入等离子旋转电极雾化制粉设备内，在真空度小于1×10^-3pa的条件下，启动等离子旋转电极雾化制粉设备中的等离子枪和旋转电机，对电极棒进行雾化制粉，得到雾化粉末；

步骤三、将步骤二中得到的雾化粉末进行筛分，得到ti185合金球形粉末，该ti185合金球形粉末的粒度为40μm～150μm；

步骤四、采用magics软件绘制目标产物ti185合金的三维模型，模型尺寸为90mm×17mm×70mm(长×宽×高)，并将三维模型沿高度方向切分成等厚的0.1mm的片层，设置描线间距为0.1mm，扫描电流为15ma，扫描速度为3300mm/s；

步骤五、将步骤四中得到的切层数据和切层扫描数据导入粉床型电子束增材制造成形设备中，本实施例采用的设备型号为塞隆s200型；将步骤三中得到的ti185合金球形粉末取20kg装入粉床型电子束增材制造设备的粉箱中，然后调平成形底板并对成形底板进行预热，成形底板的预热温度为720℃，成形底板的尺寸为120mm×120mm×10mm(长×宽×厚)，该粉末床电子束增材制造成形设备所处的环境湿度≤40％；

步骤六、将步骤五中装入粉箱中的ti185合金球形粉末铺设在预热后的成形底板上形成粉层，粉层的厚度为0.1mm，在720℃下对成形底板上的粉层进行预热处理；

步骤七、根据步骤五中导入粉床型电子束增材制造成形设备中的切层数据和切层扫描数据，采用电子束对预热后的粉层进行熔化扫描，形成单层实体片层，然后将成形底板下降0.1mm；

步骤八、重复步骤六中的铺粉工艺、预热工艺、步骤七中的熔化扫描工艺、成形底板下降工艺，直至各单层实体片层逐层堆积，形成电子束选区熔化成形件，然后待成形底板的温度小于100℃时取出，利用高压气体去除电子束选区熔化成形件表面的残留粉末，检测到ti185合金成形样品的密度为4.69g/cm³；

步骤九、将步骤八中得到的电子束选区熔化成形件在675℃下固溶处理1h，然后水淬，再在440℃下时效处理4h，空冷至室温，得到高强ti185合金。

经检测，本实施例制备的高强ti185合金的抗拉强度为1298mpa，抗拉屈服强度为1197mpa，断后伸长率为12.5％。

图1是本发明实施例1制备的高强ti185合金的扫描电镜图，从图中可以看出，高强ti185合金内部为微米和纳米α，即β晶粒内部为多级尺度的α增强相。

对比例1

本对比例与实施例1的不同之处在于：本对比例步骤六中的成形底板上粉层的预热温度为350℃，预热结束后，粉床型电子束增材制造成形设备开启电子束，发生吹粉现象，成形试验终止。

对比例2

本对比例与实施例1的不同之处在于：本对比例步骤六中的成形底板上粉层的预热温度为800℃，成形底板内的ti185合金球形粉末预热过程中，发生了“起皮”现象，成形试验终止。

对比例3

本对比例与实施例1的不同之处在于：本对比例步骤九中对电子束选区熔化成形件的处理工艺为：760℃下固溶处理0.5h，然后水淬，再在490℃下时效处理2h，空冷至室温，得到ti185合金。

经检测，本对比例制备的ti185合金抗拉强度为1141mpa，脆断。

图2是本发明对比例3制备的ti185合金的tem图，从图中可以看出，ti185合金样品内部为脆性相w，本对比例制备的ti185合金力学性能较差。

通过对比实施例1和对比例1可知，将粉层的预热温度设置在350℃，即一个较低的粉层预热温度，ti185合金球形粉末预先未充分熔化粘连，电子束扫描过程会发生吹粉现象；对比实施例1和对比例2可知，将粉层预热温度设置在800℃，即一个较高的粉层预热温度，ti185合金球形粉末在高温下易出现受热不均匀，表层温度过高，出现起皮缺陷，影响最终产品的质量，因此，实施例1将粉层预热温度设置在720℃，使ti185合金球形粉末在预热过程中产生粘连，避免电子束扫描过程中出现吹粉现象，避免温度过高导致受热不均匀出现起皮缺陷，同时，预热后粉层的粉末之间产生粘连后再进行熔化扫描，有利于避免电子束冲击造成粉层移动，进而提高电子束选区熔化成形件的成形精度和各成分均匀度。

通过对比实施例1和对比例3，对比图1和图2可知，电子束选区熔化成形件经过实施例1中的固溶处理和时效处理后，得到的ti185合金内部有多级尺度的α增强相，而经过对比例3的处理工艺得到的ti185合金内部为脆性相w，因此，采用本发明实施例1的固溶处理和时效处理工艺，有效促进ti185合金内部有多级尺度的α增强相，进而提高了制备的ti185合金的力学性能。

实施例2

本实施例的高强ti185合金由以下质量含量的成分组成：al：0.8％，v：8.5％，fe：6.0％，o：0.2％，余量为钛和不可避免的杂质；该制备方法包括以下步骤：

步骤一、按上述组成成分进行配料，将配料混合并压制成电极块，然后将电极块放入真空自耗电炉内经真空烧结、打磨、倒角、焊接、熔炼、锻造加工制造成电极棒；其中，真空自耗电炉内的真空度小于1×10^-3pa；

步骤二、将步骤一中得到的电极棒装入等离子旋转电极雾化制粉设备内，在真空度小于1×10^-3pa的条件下，启动等离子旋转电极雾化制粉设备中的等离子枪和旋转电机，对电极棒进行雾化制粉，得到雾化粉末；

步骤三、将步骤二中得到的雾化粉末进行筛分，得到ti185合金球形粉末，该ti185合金球形粉末的粒度为40μm～150μm；

步骤四、采用magics软件绘制ti185合金成形样品的三维模型，模型尺寸为90mm×17mm×70mm(长×宽×高)，并将三维模型沿高度方向切分为厚度一致的0.05mm的片层，设置描线间距为0.1mm，扫描电流为12ma，扫描速度为2700mm/s；

将该三维模型导入粉末床电子束增材制造成形设备中，设备型号为塞隆s200型；

步骤五、将步骤四中得到的切层数据和切层扫描数据导入粉床型电子束增材制造成形设备中，本发明采用的设备型号为塞隆s200型；将步骤三中得到的ti185合金球形粉末取20kg装入粉床型电子束增材制造设备的粉箱中，然后调平成形底板并对成形底板进行预热，成形底板的预热温度为680℃，成形底板的尺寸为120mm×120mm×10mm(长×宽×厚)，该粉末床电子束增材制造成形设备所处的环境湿度≤40％；

步骤六、将步骤五中装入粉箱中的ti185合金球形粉末铺设在预热后的成形底板上形成粉层，粉层的厚度为0.05mm，在680℃下对成形底板上的粉层进行预热处理；

步骤七、根据步骤五中导入粉床型电子束增材制造成形设备中的切层数据和切层扫描数据，采用电子束对预热后的粉层进行熔化扫描，形成单层实体片层，然后将成形底板下降0.05mm；

步骤八、重复步骤六中的铺粉工艺、预热工艺、步骤七中的熔化扫描工艺、成形底板下降工艺，直至各单层实体片层逐层堆积，形成电子束选区熔化成形件，然后待成形底板的温度小于100℃时取出，利用高压气体去除电子束选区熔化成形件表面的残留粉末，检测到ti185合金成形样品的密度为4.69g/cm³；

步骤九、将步骤八中得到的电子束选区熔化成形件在600℃下固溶处理1.5h，然后水淬，再在500℃下时效处理3h，空冷至室温，得到高强ti185合金。

经检测，本实施例制备的高强ti185合金的抗拉强度为1316mpa，抗拉屈服强度为1212mpa，断后伸长率为11.0％。

实施例3

本实施例的高强ti185合金由以下质量含量的成分组成：al：1.5％，v：7.5％，fe：4.0％，o：0.1％，余量为钛和不可避免的杂质；该制备方法包括以下步骤：

步骤一、按上述组成成分进行配料，将配料混合并压制成电极块，然后将电极块放入真空自耗电炉内经真空烧结、打磨、倒角、焊接、熔炼、锻造加工制造成电极棒；其中，真空自耗电炉内的真空度小于1×10^-3pa；

步骤二、将步骤一中得到的电极棒装入等离子旋转电极雾化制粉设备内，在真空度小于1×10^-3pa的条件下，启动等离子旋转电极雾化制粉设备中的等离子枪和旋转电机，对电极棒进行雾化制粉，得到雾化粉末；

步骤三、将步骤二中得到的雾化粉末进行筛分，得到ti185合金球形粉末，该ti185合金球形粉末的粒度为40μm～150μm；

步骤四、采用magics软件绘制ti185合金成形样品的三维模型，模型尺寸为90mm×17mm×70mm(长×宽×高)，并将三维模型沿高度方向切分为厚度一致的0.08mm的片层，设置描线间距为0.1mm，扫描电流为9ma，扫描速度为2000mm/s；

步骤五、将步骤四中得到的切层数据和切层扫描数据导入粉床型电子束增材制造成形设备中，本发明采用的设备型号为塞隆s200型；将步骤三中得到的ti185合金球形粉末取20kg装入粉床型电子束增材制造设备的粉箱中，然后调平成形底板并对成形底板进行预热，成形底板的预热温度为750℃，成形底板的尺寸为120mm×120mm×10mm(长×宽×厚)，该粉末床电子束增材制造成形设备所处的环境湿度≤40％；

步骤六、将步骤五中装入粉箱中的ti185合金球形粉末铺设在预热后的成形底板上形成粉层，粉层的厚度为0.08mm，在750℃下对成形底板上的粉层进行预热处理；

步骤七、根据步骤五中导入粉床型电子束增材制造成形设备中的切层数据和切层扫描数据，采用电子束对预热后的粉层进行熔化扫描，形成单层实体片层，然后将成形底板下降0.08mm；

步骤八、重复步骤六中的铺粉工艺、预热工艺、步骤七中的熔化扫描工艺、成形底板下降工艺，直至各单层实体片层逐层堆积，形成电子束选区熔化成形件，然后待成形底板的温度小于100℃时取出，利用高压气体去除电子束选区熔化成形件表面的残留粉末，检测到ti185合金成形样品的密度为4.68g/cm³；

步骤九、将步骤八中得到的电子束选区熔化成形件在730℃下固溶处理0.5h，然后水淬，再在400℃下时效处理5h，空冷至室温，得到高强ti185合金。

经检测，本实施例制备的高强ti185合金的抗拉强度为1309mpa，抗拉屈服强度为1202mpa，断后伸长率为6.0％。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。