烧结活性高的纳米银粉制备方法与流程

文档序号:26641053发布日期:2021-09-15 00:22阅读:304来源:国知局
烧结活性高的纳米银粉制备方法与流程

1.本发明涉及纳米纳米银制备领域,尤其涉及一种烧结活性高的纳米银粉制备方法。


背景技术:

2.在微电子封装领域,以sic、gan为代表的第三代半导体材料具有禁带宽度大,击穿电压高、热导率高、化学稳定性好等独特的性能,使其在光电器件、高频大功率、高温电子器件等方面备受青睐,在印刷电子领域,墨水印刷技术已经广泛应用于太阳能电池111121、有机ledii31、有机薄膜晶体管1141以及可穿戴电子设备1151等众多领域。近年来,纳米银颗粒在微电子封装或印刷电子技术领域中应用已有较多的研究,纳米银作为一种新型绿色无铅化连接材料,具有良好的机械性能、导电及导热性能,工作温度高,可克服传统焊料互连的缺陷,但目前因纳米银原料粒径无法掌控,烧结温度和烧结时间无法根据烧结的状态实时调控,纳米银烧结产物性状不稳定,导致其应用前景不明朗。


技术实现要素:

3.为此,本发明提供一种烧结活性高的纳米银粉制备方法,可以解决无法通过控制纳米银粒径以使烧结纳米银性状稳定的技术问题。
4.为实现上述目的,本发明提供一种烧结活性高的纳米银粉制备方法,包括:
5.步骤s1,将纳米银通过第一研磨装置进料口注入所述第一研磨装置进行初步研磨;
6.步骤s2,经初步研磨的纳米银通过第二研磨装置进料口注入所述第二研磨装置,第二研磨装置内的高压气流对纳米银进行再次研磨,符合粒径的纳米银经第二研磨装置出料口注入烧结装置;
7.步骤s3,中控单元控制烧结装置,对纳米银进行烧结;
8.所述第二研磨装置设置有引射增压装置,用于将初步研磨后的纳米银研磨至预设粒径,所述第二研磨室底部设置有检测装置,用于获取沉降在第二研磨室底部的纳米银重量,经过第一预设时间,中控单元将沉降在第二研磨室底部银粉重量与初始重量的比值设定为银粉粒径不合格率,当所述中控单元获取的粒径不合格率大于预设值时,中控单元增加所述引射增压装置射流频率,当中控单元获取的粒径不合格率小于预设值时,中控单元降低所述引射增压装置射流频率;
9.所述烧结装置顶部设置有废气引射增压装置,其与所述引射增压装置相连接,用于回收烧结产生气体并将回收的气体应用于纳米银的二次研磨,烧结装置内还设置有图像采集装置,用于获取烧结过程中纳米银的体积,经过第二预设时间,所述中控单元根据获取的纳米银烧结体积变化率与预设值相比较,对烧结装置的烧结温度和烧结时间进行调节,当中控单元获取的纳米银烧结体积变化率大于预设值,中控单元降低烧结装置的烧结温度和缩短烧结时间,以使烧结产出的纳米银产品符合预设标准,当中控单元获取的纳米银烧
结体积变化率小于预设值,中控单元增加烧结温度和延长烧结时间,以使烧结产出的纳米银产品符合预设标准;当所述中控单元获取烧结实时温度,若烧结实时温度小于预设值,中控单元降低所述第二研磨装置内的射流频率,若烧结实时温度大于预设值,中控单元增加所述第二研磨装置射流频率,用以充分研磨所述第二研磨装置内的纳米银,以使下一纳米银粒径符合预设标准;
10.所述第一研磨装置包括第一研磨室和第二研磨室,所述第一研磨室和第二研磨室内设置有若干研磨机构,用于研磨纳米银,所述第一研磨室和第二研磨室之间设置有连接装置,所述连接装置用于将纳米银在第一研磨室和第二研磨室之间进行传递,所述第一研磨室顶部设置有第一动力装置,用于为第一研磨室内研磨机构研磨提供动力,所述第二研磨室底部设置有第二动力装置,用于为第二研磨室内研磨机构的研磨提供动力,当所述中控单元获取射流频率大于预设值,中控单元增加所述第一动力装置和第二动力装置的动力参数,当中控单元获取射流频率小于预设值,中控单元降低所述第一动力装置和第二动力装置的动力参数,以使产出的纳米银产品符合预设标准。
11.进一步地,所述中控单元获取所述第二研磨装置研磨开始时纳米银初始重量m0,经过第一预设时间t1,中控单元通过所述检测装置获取沉降在第二研磨装置底部的银纳米银重量m1,中控单元预设沉降在第二研磨装置底部的纳米银重量m1与第二研磨装置研磨开始时纳米银初始重量m0的比值设为粒径不合格率m,设定,m=m1/m0,其中,
12.当m≤m1,所述中控单元判定当前粒径不合格率符合预设标准;
13.当m1<m<m2,所述中控单元增加所述引射增压装置的射流频率p至p1,设定p1=p
×
(1+(m

m2)/m2);
14.当m≥m2,所述中控单元延长第一研磨装置研磨时间d至d1,设定d1=d
×
(1+(m1

m)/m1);
15.其中,所述中控单元预设粒径不合格率m,设定,第一预设粒径不合格率m1、第二预设粒径不合格率m2。
16.进一步地,所述中控单元通过图像采集装置获取烧结装置中初始时间时纳米银初始体积v0,经过第二预设时间t2,中控单元获取纳米银体积v1,中控单元设置纳米银烧结体积变化率v,设定v=(v0

v1)/v0,其中,
17.当v≤qwi,所述中控单元增加烧结温度ti至ti1,同时延长烧结时间si至si1;
18.当v>qwi,所述中控单元降低烧结温度ti至ti2,设定ti2,同时缩短烧结时间si至si2;
19.其中,所述中控单元预设烧结阶段w,其中,第一预设烧结阶段w1(t1,s1,qw1)、第二预设烧结阶段w2(t2,s2,qw2),设定,第一预设烧结阶段烧结温度为t1、第一预设烧结阶段烧结时间s1、第一预设烧结阶段体积变化率标准值为qw1,设定,第二预设烧结阶段烧结温度为t2、第二预设烧结阶段烧结时间为s2、第二预设烧结阶段体积变化率标准值qw2,若第二预设时间t2处于第一预设烧结时间时,中控单元选取第一预设烧结阶段烧结温度t1为当前烧结温度、选取第一预设烧结阶段烧结时间s1为当前烧结时间、选取第一预设烧结时间体积变化率标准值qw1为体积变化率的评价标准,若第二预设时间t2处于第二预设烧结时间时,中控单元选取第二预设烧结阶段烧结温度t2为当前烧结温度、选取第二预设烧结阶段烧结时间s2为当前烧结时间、选取第二预设烧结阶段体积变化率标准值qw2为体积变
化率的评价标准。
20.进一步地,当所述中控单元获取纳米银烧结实时体积变化率小于等于选取的第i预设烧结时间体积变化率标准值qwi时,其中,i=1,2,中控单元增加当前烧结温度ti至ti1,以使当前纳米银烧结符合预设标准,设定ti1=ti
×
(1+(qwi

v)2/qwi);所述中控单元延长当前烧结时间si至si1,以使当前烧结阶段烧结充分,设定,si1=si
×
(1+(qwi

v)2/qwi)。
21.进一步地,当所述中控单元获取纳米银烧结实时体积变化率大于选取的第i预设烧结时间体积变化率标准值qwi,其中,i=1,2,中控单元降低当前烧结温度ti至ti2,以使当前纳米银烧结符合预设标准,设定ti2=ti
×
(1

(v

qwi)/qwi);所述中控单元缩短当前烧结时间si至si2,以使当前烧结阶段烧结充分,设定,si2=si
×
(1+(v

qwi)/qwi)。
22.进一步地,所述中控单元预设烧结温度标准值ti0,中控单元根据调节后的烧结温度与烧结温度标准值相比较,对所述引射增压装置的射流频率进行调节,其中,
23.当tiq<ti0,所述中控单元降低所述引射增压装置的射流频率p1至p11,设定p11=p1
×
(1

(ti0

tiq)/ti0);
24.当tiq>ti0,所述中控单元增加所述引射增压装置的射流频率p1至p12,设定p12=p1
×
(1+(tiq

ti0)/ti0);
25.其中,所述中控单元预设第一预设烧结阶段烧结温度标准值t10,第二预设烧结阶段烧结温度标准值t20,其中i=1,2,q=1,2。
26.进一步地,所述中控单元预设射流频率标准值p0,中控单元根据调节后的射流频率与标准值相比较,对第一动力装置和第二动力装置的动力参数进行调节,其中,
27.当pbj≥p0,所述中控单元增加所述第一动力装置动力参数f1至f11,设定f11=f1
×
pbj/p0,增加所述第二动力装置动力参数f2至f21,设定f21=f2
×
pbj/p0;
28.当pbj<p0,所述中控单元降低所述第一动力装置动力参数f1至f12,设定f12=f1
×
pbj/p0,降低所述第二动力装置动力参数f2至f22,设定f22=f2
×
pbj/p0;
29.其中,b=1,2,j=1,2。
30.进一步地,当所述中控单元增加第i动力装置动力参数时,中控单元降低第i研磨室研磨机构转动速率li至li1,设定li1=li
×
(1

(far

fa)/fa),同时延长所述第一研磨装置的研磨时间d1至d11,设定d11=d1
×
(1+(far

fa)/fa),所述中控单元预设第一研磨室研磨机构转动速率l1,第二研磨室研磨机构转动速率l2,其中,a=1,2,r=1,2。
31.进一步地,当所述中控单元降低第i动力装置动力参数时,中控单元提高第i研磨室研磨机构转动速率li至li2,设定li2=li
×
(1

(fa

far)/fa),同时缩短所述第一研磨装置的研磨时间d1至d12,设定d12=d1
×
(1+(fa

far)/fa)。
32.与现有技术相比,本发明的有益效果在于,本发明设置中控单元,中控单元根据获取的纳米银粒径不合格率,当所述中控单元获取的粒径不合格率大于预设值时,中控单元增加所述引射增压装置射流频率,当中控单元获取的粒径不合格率小于预设值时,中控单元降低所述引射增压装置射流频率;所述中控单元根据获取的纳米银烧结体积变化率与预设值相比较,对烧结装置的烧结温度和烧结时间进行调节,当中控单元获取的纳米银烧结体积变化率大于预设值,中控单元降低烧结装置的烧结温度和缩短烧结时间,以使烧结产出的纳米银产品符合预设标准,当中控单元获取的纳米银烧结体积变化率小于预设值,中
控单元增加烧结温度和延长烧结时间,以使烧结产出的纳米银产品符合预设标准;当所述中控单元获取烧结实时温度,若烧结实时温度小于预设值,中控单元降低所述第二研磨装置内的射流频率,若烧结实时温度大于预设值,中控单元增加所述第二研磨装置射流频率,用以充分研磨所述第二研磨装置内的纳米银,以使下一纳米银粒径符合预设标准;当所述中控单元获取射流频率大于预设值,中控单元增加所述第一动力装置和第二动力装置的动力参数,当中控单元获取射流频率小于预设值,中控单元降低所述第一动力装置和第二动力装置的动力参数,以使产出的纳米银产品符合预设标准。
33.尤其,本发明根据预设时间内不符合预设粒径标准的纳米银重量与初始重量的比值为粒径不合格率,本发明根据获取的粒径不合格率与预设值相比较,当获取的粒径不合格率小于等于第一预设粒径不合格率,说明投入第二研磨装置的纳米银经过预设时间的研磨,其产出的粒径合格的纳米银量符合预设标准,中控单元不对各项参数进行调节,当获取的粒径不合格率在第一预设和第二预设粒径不合格率之间,说明第二研磨装置研磨不够充分,中控单元通过增加第二研磨装置的射流频率以提高研磨程度,当获取的粒径不合格率大于等于第二预设粒径不合格率,说明投入至第二研磨装置内的纳米银粒径不符合预设标准,第二研磨装置经预设时间的研磨无法将纳米银研磨至预设粒径,中控单元通过延长第一研磨装置的研磨时间使初步研磨过程更充分,使得进入第二研磨装置的纳米银粒径更小,加快第二研磨装置的研磨效率。
34.尤其,本发明通过设置第一烧结阶段和第二烧结阶段温度、时间和体积变化率,中控单元按照预设烧结时间和烧结温度对纳米银进行烧结,其中,中控单元根据获取的纳米银烧结体积变化率与该烧结阶段预设体积变化率相比较,若烧结体积变化率小于等于预设该烧结阶段体积变化率,说明该烧结阶段预设的温度和时间与该纳米银的烧结状态不匹配,其烧结的程度较差,因此中控单元根据体积变化率与预设值的差值的平方为基准较大幅度的增加该烧结阶段的烧结温度同时延长烧结时间,以使产出的烧结纳米银符合预设标准,若烧结体积变化率大于预设该烧结阶段体积变化率,说明该烧结阶段预设烧结温度和预设的烧结时间使纳米银烧结效率过快,烧结效率过快将导致纳米银烧结产品烧结不均匀,影响烧结后纳米银产品的性能,中控单元根据体积变化率与预设值的差值为基准较小幅度的降低当前烧结温度同时缩短烧结时间,以降低纳米银烧结效率。
35.尤其,本发明通过设置第一烧结阶段和第二烧结阶段温度、时间和体积变化率,中控单元按照预设烧结时间和烧结温度对纳米银进行烧结,其中,中控单元根据获取的纳米银烧结体积变化率与该烧结阶段预设体积变化率相比较,若烧结体积变化率小于等于预设该烧结阶段体积变化率,说明该烧结阶段预设的温度和时间与该纳米银的烧结状态不匹配,其烧结的程度较差,因此中控单元根据体积变化率与预设值的差值的平方为基准较大幅度的增加该烧结阶段的烧结温度同时延长烧结时间,以使产出的烧结纳米银符合预设标准,若烧结体积变化率大于预设该烧结阶段体积变化率,说明该烧结阶段预设烧结温度和预设的烧结时间使纳米银烧结效率过快,烧结效率过快将导致纳米银烧结产品烧结不均匀,影响烧结后纳米银产品的性能,中控单元根据体积变化率与预设值的差值为基准较小幅度的降低当前烧结温度同时缩短烧结时间,以降低纳米银烧结效率。
36.尤其,本发明通过中控单元预设各烧结阶段烧结温度标准值,根据调节后的烧结温度与烧结温度标准值相比较,对所述引射增压装置的射流频率进行调节,当调节后的烧
结温度大于该烧结阶段烧结温度标准值,说明当前纳米银粒径不符合预设标准,中控单元通过增加第二研磨装置的射流频率,以使下一进入烧结装置纳米银的粒径符合预设标准;当调节后的烧结温度小于该烧结阶段烧结温度标准值,说明当前纳米银粒径不符合预设标准,中控单元通过降低第二研磨装置的射流频率,以使下一进入烧结装置纳米银的粒径符合预设标准。
37.尤其,本发明设置射流频率标准值,中控单元根据获取的调节后的射流频率与标准值相比较,对对第一动力装置和第二动力装置的动力参数进行调节,其中,若调节后的射流频率大于等于预设标准值,为保障进入第二研磨装置的纳米银符合预设标准,中控单元通过增加第一动力装置和第二动力装置的动力参数,增大研磨机构的摩擦力,进一步的对纳米银充分研磨,若调节后的射流频率小于预设标准值,为保障进入第二研磨装置的纳米银符合预设标准,中控单元通过降低第一动力装置和第二动力装置的动力参数,减小研磨机构的摩擦力,避免进入第二研磨装置的纳米银粒径过小,导致最终的烧结过度。
38.尤其,本发明通过中控单元获取各动力装置增加或降低的调节的同时,对第一研磨装置的研磨机构转动速率和研磨时间进行调节,其中,当中控单元判定需增加动力装置动力参数时,中控单元通过降低研磨机构转动速率同时延长第一研磨装置的研磨时间的方式进一步地更充分的研磨纳米银,当中控单元判定需增加动力装置动力参数时,中控单元通过提高研磨机构转动速率同时缩短第一研磨装置的研磨时间的方式,以使研磨纳米银的粒径符合预设标准,避免后期烧结过度。
附图说明
39.图1为发明实施例烧结活性高的纳米银粉制备方法示意图;
40.图2为发明实施例烧结活性高的纳米纳米银制备设备结构示意图;
41.图3为发明实施例第一研磨装置结构示意图;
42.图4为发明实施例第二研磨装置结构示意图。
具体实施方式
43.为了使本发明的目的和优点更加清楚明白,下面结合实施例对本发明作进一步描述;应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。
44.下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是,这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理,并非在限制本发明的保护范围。
45.需要说明的是,在本发明的描述中,术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系,这仅仅是为了便于描述,而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
46.此外,还需要说明的是,在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言,可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
47.请参阅图1所示,其为本发明实施例烧结活性高的纳米银粉制备方法,包括,
48.步骤s1,将纳米银通过第一研磨装置进料口注入所述第一研磨装置进行初步研磨;
49.步骤s2,经初步研磨的纳米银通过第二研磨装置进料口注入所述第二研磨装置,第二研磨装置内的高压气流对纳米银进行再次研磨,符合粒径的纳米银经第二研磨装置出料口注入烧结装置;
50.步骤s3,中控单元控制烧结装置,对纳米银进行烧结;
51.所述第二研磨装置设置有引射增压装置,用于将初步研磨后的纳米银研磨至预设粒径,所述第二研磨室底部设置有检测装置,用于获取沉降在第二研磨室底部的纳米银重量,经过第一预设时间,中控单元将沉降在第二研磨室底部银粉重量与初始重量的比值设定为银粉粒径不合格率,当所述中控单元获取的粒径不合格率大于预设值时,中控单元增加所述引射增压装置射流频率,当中控单元获取的粒径不合格率小于预设值时,中控单元降低所述引射增压装置射流频率;
52.所述烧结装置顶部设置有废气引射增压装置,其与所述引射增压装置相连接,用于回收烧结产生气体并将回收的气体应用于纳米银的二次研磨,烧结装置内还设置有图像采集装置,用于获取烧结过程中纳米银的体积,经过第二预设时间,所述中控单元根据获取的纳米银烧结体积变化率与预设值相比较,对烧结装置的烧结温度和烧结时间进行调节,当中控单元获取的纳米银烧结体积变化率大于预设值,中控单元降低烧结装置的烧结温度和缩短烧结时间,以使烧结产出的纳米银产品符合预设标准,当中控单元获取的纳米银烧结体积变化率小于预设值,中控单元增加烧结温度和延长烧结时间,以使烧结产出的纳米银产品符合预设标准;当所述中控单元获取烧结实时温度,若烧结实时温度小于预设值,中控单元降低所述第二研磨装置内的射流频率,若烧结实时温度大于预设值,中控单元增加所述第二研磨装置射流频率,用以充分研磨所述第二研磨装置内的纳米银,以使下一纳米银粒径符合预设标准;
53.所述第一研磨装置包括第一研磨室和第二研磨室,所述第一研磨室和第二研磨室内设置有若干研磨机构,用于研磨纳米银,所述第一研磨室和第二研磨室之间设置有连接装置,所述连接装置用于将纳米银在第一研磨室和第二研磨室之间进行传递,所述第一研磨室顶部设置有第一动力装置,用于为第一研磨室内研磨机构研磨提供动力,所述第二研磨室底部设置有第二动力装置,用于为第二研磨室内研磨机构的研磨提供动力,当所述中控单元获取射流频率大于预设值,中控单元增加所述第一动力装置和第二动力装置的动力参数,当中控单元获取射流频率小于预设值,中控单元降低所述第一动力装置和第二动力装置的动力参数,以使产出的纳米银产品符合预设标准。
54.请参阅图2所示,其为发明实施例烧结活性高的纳米纳米银制备设备结构示意图,包括,第一研磨装置1,用于对注入的纳米银进行初步研磨,所述第一研磨装置与第二研磨装置2相连接,所述第二研磨装置用于将初步研磨后的纳米银再次研磨至预设粒径,烧结装置3与第二研磨装置相连接,用于烧结二次研磨的纳米银,所述烧结装置顶部设置有气体回收装置31,用于回收烧结产生的热气。
55.请参阅图3所示,其为本发明实施例第一研磨装置结构示意图,所述第一研磨装置包括第一研磨室,所述第一研磨室包括第一研磨机构104、所述第一研磨机构一侧安装有第
一齿轮103,用于带动第一研磨机构转动,所述第一研磨机构下方设置有第二研磨机构107,所述第二研磨机构一侧安装有第二齿轮106,用于带动第二研磨机构转动,所述第一齿轮和第二齿轮中间设置有第一垂直齿轮105,所述第一垂直齿轮用于改变第一齿轮和第二齿轮的转动方向,所述第二研磨机构下方设置有第三研磨机构110,所述第三研磨机构一侧设置有第三齿轮109,用于转动第三研磨机构,所述第三齿轮与第二齿轮中间设置有第二垂直齿轮108,用于改变第二研磨机构和第二研磨机构的转动方向,所述第三齿轮与第一齿轮动力装置123相连接,所述第一齿轮动力装置用于为第三齿轮转动提供动力。
56.请继续参阅图3,第一研磨装置包括第二研磨室,所述第二研磨室包括第四研磨机构114,所述第四研磨机构一侧设置有第四齿轮115,用于带动第四研磨机构转动,所述第四研磨机构下方设置有第五研磨机构121,所述第五研磨机构一侧设置有第五齿轮117,所述第五齿轮用于带动第五研磨机构转动,所述第四齿轮和第五齿轮中间由第三垂直齿轮116,用于改变第四研磨机构和第五研磨机构的转动方向,所述第五研磨机构下方设置有第六研磨机构122,所述第六研磨机构一侧设置有第六齿轮119,用于带动第六研磨机构转动,所述第五齿轮和第六齿轮通过第四垂直齿轮相连接,所述第四垂直齿轮用于改变第五研磨机构和第六研磨机构转动,所述第六齿轮与第二齿轮动力装置124相连接,所述第二齿轮动力装置用于为齿轮转动提供动力。
57.所述第一研磨机构与第四研磨机构之间设置有第一连接板113,用于将第一研磨机构的纳米银传递至第四研磨机构,所述第四研磨机构与第二研磨机构之间设置有第二连接板111,用于将第四研磨机构的纳米银传递至第二研磨机构,所述第三研磨机构与所述第六研磨机构之间设置有第三连接板112,用于将第三研磨机构的纳米银传递至第六研磨机构;使用中,纳米银通过进料口102注入第一研磨室,纳米银在第一研磨机构和第二研磨机构进行研磨并经由第一连接板传递至第四研磨机构,纳米银在第四研磨机构和第五研磨机构中再次研磨,研磨后的纳米银经由第二连接板传递至第二研磨机构,纳米银在第二研磨机构研磨和第三研磨机构研磨后经由第三连接板传递至第六研磨机构,纳米银在第六研磨机构和第五研磨机构中研磨,研磨后的纳米银经由出料口120产出。
58.所述第一研磨室顶部设置有第一动力装置101,所述第一动力装置用于为第一研磨室内的研磨机构提供向下的动力,其与第一研磨机构通过第一动力装置连接轴相连接,所述第二研磨室底部设置有第二动力装置125,所述第二动力装置用于为第二研磨室内的研磨机构提供向上的动力其与第六研磨机构通过第二动力装置连接轴相连接。
59.使用中,第一动力装置向第一研磨室研磨机构提供向下动力,第一研磨机构、第二研磨机构和第三研磨机构接触更为紧密,在转动的时候,增加研磨机构与纳米银的摩擦力,第二动力装置向第二研磨室研磨机构提供向上的动力,第四研磨机构、第五研磨机构和第六研磨机构接触更为紧密,在转动的时候增加研磨机构与纳米银的摩擦力。
60.使用中,以第一研磨室为例,第一齿轮动力装置带动第三齿轮转动,第三齿轮带动第三研磨机构转动,第三齿轮带动第二垂直齿轮转动,第二垂直齿轮带动第二齿轮相对于第三齿轮转动方向的反方向转动,进而带动第二研磨机构反方向转动,第二齿轮转动带动第一垂直齿轮转动,第一垂直齿轮带动第一齿轮相对于第二齿轮转动方向的反方向转动,实现第一研磨机构与第三研磨机构转动方向一致,第二研磨机构转动方向与第一研磨机构和第二研磨机构转动方向相反,当向第一研磨机构注入纳米银时,中控单元控制第一动力
装置向第一研磨室内研磨机构提供动力,各相邻所述研磨机构转动方向相反,实现对纳米银的研磨。
61.请参阅图4所示,其为发明实施例第二研磨装置结构示意图,其包括,第三研磨室,所述第三研磨室顶部设置有引射增压装置201,用于将烧结产生的热气转化为引射增压装置的高速气流,所述引射增压装置包括第一引射增压管203和第二引射增压管215,所述第一引射增压管和第二引射增压管用于传送高速气流,所述第三研磨室两侧设置有第一研磨块205和第二研磨块214,用于研磨纳米银,所述第一引射增压管设置有第一射流喷嘴209,第二射流喷嘴210,其中,第一射流喷嘴和第二射流喷嘴穿过第一研磨块,第一射流喷嘴位于第二射流喷嘴上方,所述第二引射增压管设置有第三射流喷嘴211和第四射流喷嘴204,所述第三射流喷嘴设置于第四射流喷嘴上方,其中第三射流喷嘴和第四射流喷嘴穿过第二研磨块,其中,位于第三研磨室异侧的所述各射流喷嘴上下交错排列。所述第三研磨室底部设置有通气装置208,用于将沉降在第三研磨室底部的纳米银吹至第三研磨室内部,所述通气装置还包括第二通气口202,用于将粒径符合标准的纳米银吹至第二研磨装置出料口213,所述引射增压装置还包括输气管206,用于将烧结产生的热气传递给引射增压装置。
62.使用中,纳米银经通气装置吹至第三研磨室内,射流喷嘴用高速气流改变纳米银运动方向,纳米银在研磨块上多次摩擦实现粒径的缩小,直至其粒径达到预设标准,符合标准的粒径经第二通气口的气压带动下排出第二研磨装置。
63.具体而言,本发明设置中控单元,中控单元根据获取的纳米银粒径不合格率,当所述中控单元获取的粒径不合格率大于预设值时,中控单元增加所述引射增压装置射流频率,当中控单元获取的粒径不合格率小于预设值时,中控单元降低所述引射增压装置射流频率;所述中控单元根据获取的纳米银烧结体积变化率与预设值相比较,对烧结装置的烧结温度和烧结时间进行调节,当中控单元获取的纳米银烧结体积变化率大于预设值,中控单元降低烧结装置的烧结温度和缩短烧结时间,以使烧结产出的纳米银产品符合预设标准,当中控单元获取的纳米银烧结体积变化率小于预设值,中控单元增加烧结温度和延长烧结时间,以使烧结产出的纳米银产品符合预设标准;当所述中控单元获取烧结实时温度,若烧结实时温度小于预设值,中控单元降低所述第二研磨装置内的射流频率,若烧结实时温度大于预设值,中控单元增加所述第二研磨装置射流频率,用以充分研磨所述第二研磨装置内的纳米银,以使下一纳米银粒径符合预设标准;当所述中控单元获取射流频率大于预设值,中控单元增加所述第一动力装置和第二动力装置的动力参数,当中控单元获取射流频率小于预设值,中控单元降低所述第一动力装置和第二动力装置的动力参数,以使产出的纳米银产品符合预设标准。
64.所述中控单元获取所述第二研磨装置研磨开始时纳米银初始重量m0,经过第一预设时间t1,中控单元通过所述检测装置获取沉降在第二研磨装置底部的银纳米银重量m1,中控单元预设沉降在第二研磨装置底部的纳米银重量m1与第二研磨装置研磨开始时纳米银初始重量m0的比值设为粒径不合格率m,设定,m=m1/m0,其中,
65.当m≤m1,所述中控单元判定当前粒径不合格率符合预设标准;
66.当m1<m<m2,所述中控单元增加所述引射增压装置的射流频率p至p1,设定p1=p
×
(1+(m

m2)/m2);
67.当m≥m2,所述中控单元延长第一研磨装置研磨时间d至d1,设定d1=d
×
(1+(m1

m)/m1);
68.其中,所述中控单元预设粒径不合格率m,设定,第一预设粒径不合格率m1、第二预设粒径不合格率m2。
69.具体而言,本发明根据预设时间内不符合预设粒径标准的纳米银重量与初始重量的比值为粒径不合格率,本发明根据获取的粒径不合格率与预设值相比较,当获取的粒径不合格率小于等于第一预设粒径不合格率,说明投入第二研磨装置的纳米银经过预设时间的研磨,其产出的粒径合格的纳米银量符合预设标准,中控单元不对各项参数进行调节,当获取的粒径不合格率在第一预设和第二预设粒径不合格率之间,说明第二研磨装置研磨不够充分,中控单元通过增加第二研磨装置的射流频率以提高研磨程度,当获取的粒径不合格率大于等于第二预设粒径不合格率,说明投入至第二研磨装置内的纳米银粒径不符合预设标准,第二研磨装置经预设时间的研磨无法将纳米银研磨至预设粒径,中控单元通过延长第一研磨装置的研磨时间使初步研磨过程更充分,使得进入第二研磨装置的纳米银粒径更小,加快第二研磨装置的研磨效率。
70.所述中控单元通过图像采集装置获取烧结装置中初始时间时纳米银初始体积v0,经过第二预设时间t2,中控单元获取纳米银体积v1,中控单元设置纳米银烧结体积变化率v,设定v=(v0

v1)/v0,其中,
71.当v≤qwi,所述中控单元增加烧结温度ti至ti1,同时延长烧结时间si至si1;
72.当v>qwi,所述中控单元降低烧结温度ti至ti2,设定ti2,同时缩短烧结时间si至si2;
73.其中,所述中控单元预设烧结阶段w,其中,第一预设烧结阶段w1(t1,s1,qw1)、第二预设烧结阶段w2(t2,s2,qw2),设定,第一预设烧结阶段烧结温度为t1、第一预设烧结阶段烧结时间s1、第一预设烧结阶段体积变化率标准值为qw1,设定,第二预设烧结阶段烧结温度为t2、第二预设烧结阶段烧结时间为s2、第二预设烧结阶段体积变化率标准值qw2,若第二预设时间t2处于第一预设烧结时间时,中控单元选取第一预设烧结阶段烧结温度t1为当前烧结温度、选取第一预设烧结阶段烧结时间s1为当前烧结时间、选取第一预设烧结时间体积变化率标准值qw1为体积变化率的评价标准,若第二预设时间t2处于第二预设烧结时间时,中控单元选取第二预设烧结阶段烧结温度t2为当前烧结温度、选取第二预设烧结阶段烧结时间s2为当前烧结时间、选取第二预设烧结阶段体积变化率标准值qw2为体积变化率的评价标准。
74.具体而言,本发明实施例中第一预设烧结阶段中第一预设烧结阶段烧结温度t1为200℃,第一预设烧结阶段烧结时间s1为55分钟,第一预设烧结时间体积变化率标准值qw1为4.2%,第二预设烧结阶段烧结温度t2为165℃,第二预设烧结阶段烧结时间s2为25分钟,第二预设烧结阶段体积变化率标准值qw2为1.5%。
75.具体而言,本发明通过设置第一烧结阶段和第二烧结阶段温度、时间和体积变化率,中控单元按照预设烧结时间和烧结温度对纳米银进行烧结,其中,中控单元根据获取的纳米银烧结体积变化率与该烧结阶段预设体积变化率相比较,若烧结体积变化率小于等于预设该烧结阶段体积变化率,说明该烧结阶段预设的温度和时间与该纳米银的烧结状态不匹配,其烧结的程度较差,因此中控单元根据体积变化率与预设值的差值的平方为基准较大幅度的增加该烧结阶段的烧结温度同时延长烧结时间,以使产出的烧结纳米银符合预设
标准,若烧结体积变化率大于预设该烧结阶段体积变化率,说明该烧结阶段预设烧结温度和预设的烧结时间使纳米银烧结效率过快,烧结效率过快将导致纳米银烧结产品烧结不均匀,影响烧结后纳米银产品的性能,中控单元根据体积变化率与预设值的差值为基准较小幅度的降低当前烧结温度同时缩短烧结时间,以降低纳米银烧结效率。
76.当所述中控单元获取纳米银烧结实时体积变化率小于等于选取的第i预设烧结时间体积变化率标准值qwi,其中,i=1,2,中控单元增加当前烧结温度ti至ti1,以使当前纳米银烧结符合预设标准,设定ti1=ti
×
(1+(qwi

v)2/qwi);所述中控单元延长当前烧结时间si至si1,以使当前烧结阶段烧结充分,设定,si1=si
×
(1+(qwi

v)2/qwi)。
77.当所述中控单元获取纳米银烧结实时体积变化率大于选取的第i预设烧结时间体积变化率标准值qwi,其中,i=1,2,中控单元降低当前烧结温度ti至ti2,以使当前纳米银烧结符合预设标准,设定ti2=ti
×
(1

(v

qwi)/qwi);所述中控单元缩短当前烧结时间si至si2,以使当前烧结阶段烧结充分,设定,si2=si
×
(1+(v

qwi)/qwi)。
78.具体而言,本发明通过设置第一烧结阶段和第二烧结阶段温度、时间和体积变化率,中控单元按照预设烧结时间和烧结温度对纳米银进行烧结,其中,中控单元根据获取的纳米银烧结体积变化率与该烧结阶段预设体积变化率相比较,若烧结体积变化率小于等于预设该烧结阶段体积变化率,说明该烧结阶段预设的温度和时间与该纳米银的烧结状态不匹配,其烧结的程度较差,因此中控单元根据体积变化率与预设值的差值的平方为基准较大幅度的增加该烧结阶段的烧结温度同时延长烧结时间,以使产出的烧结纳米银符合预设标准,若烧结体积变化率大于预设该烧结阶段体积变化率,说明该烧结阶段预设烧结温度和预设的烧结时间使纳米银烧结效率过快,烧结效率过快将导致纳米银烧结产品烧结不均匀,影响烧结后纳米银产品的性能,中控单元根据体积变化率与预设值的差值为基准较小幅度的降低当前烧结温度同时缩短烧结时间,以降低纳米银烧结效率。
79.所述中控单元预设烧结温度标准值ti0,中控单元根据调节后的烧结温度与烧结温度标准值相比较,对所述引射增压装置的射流频率进行调节,其中,
80.当tiq<ti0,所述中控单元降低所述引射增压装置的射流频率p1至p11,设定p11=p1
×
(1

(ti0

tiq)/ti0);
81.当tiq>ti0,所述中控单元增加所述引射增压装置的射流频率p1至p12,设定p12=p1
×
(1+(tiq

ti0)/ti0);
82.其中,所述中控单元预设第一预设烧结阶段烧结温度标准值t10,第二预设烧结阶段烧结温度标准值t20,其中i=1,2,q=1,2。
83.具体而言,本发明通过中控单元预设各烧结阶段烧结温度标准值,根据调节后的烧结温度与烧结温度标准值相比较,对所述引射增压装置的射流频率进行调节,当调节后的烧结温度大于该烧结阶段烧结温度标准值,说明当前纳米银粒径不符合预设标准,中控单元通过增加第二研磨装置的射流频率,以使下一进入烧结装置纳米银的粒径符合预设标准;当调节后的烧结温度小于该烧结阶段烧结温度标准值,说明当前纳米银粒径不符合预设标准,中控单元通过降低第二研磨装置的射流频率,以使下一进入烧结装置纳米银的粒径符合预设标准。
84.所述中控单元预设射流频率标准值p0,中控单元根据调节后的射流频率与标准值相比较,对第一动力装置和第二动力装置的动力参数进行调节,其中,
85.当pbj≥p0,所述中控单元增加所述第一动力装置动力参数f1至f11,设定f11=f1
×
pbj/p0,增加所述第二动力装置动力参数f2至f21,设定f21=f2
×
pbj/p0;
86.当pbj<p0,所述中控单元降低所述第一动力装置动力参数f1至f12,设定f12=f1
×
pbj/p0,降低所述第二动力装置动力参数f2至f22,设定f22=f2
×
pbj/p0;
87.其中,b=1,2,j=1,2。
88.具体而言,本发明设置射流频率标准值,中控单元根据获取的调节后的射流频率与标准值相比较,对对第一动力装置和第二动力装置的动力参数进行调节,其中,若调节后的射流频率大于等于预设标准值,为保障进入第二研磨装置的纳米银符合预设标准,中控单元通过增加第一动力装置和第二动力装置的动力参数,增大研磨机构的摩擦力,进一步的对纳米银充分研磨,若调节后的射流频率小于预设标准值,为保障进入第二研磨装置的纳米银符合预设标准,中控单元通过降低第一动力装置和第二动力装置的动力参数,减小研磨机构的摩擦力,避免进入第二研磨装置的纳米银粒径过小,导致最终的烧结过度。
89.当所述中控单元增加第i动力装置动力参数时,中控单元降低第i研磨室研磨机构转动速率li至li1,设定li1=li
×
(1

(far

fa)/fa),同时延长所述第一研磨装置的研磨时间d1至d11,设定d11=d1
×
(1+(far

fa)/fa),所述中控单元预设第一研磨室研磨机构转动速率l1,第二研磨室研磨机构转动速率l2,其中,a=1,2,r=1,2。
90.当所述中控单元降低第i动力装置动力参数时,中控单元提高第i研磨室研磨机构转动速率li至li2,设定li2=li
×
(1

(fa

far)/fa),同时缩短所述第一研磨装置的研磨时间d1至d12,设定d12=d1
×
(1+(fa

far)/fa)。
91.具体而言,本发明通过中控单元获取各动力装置增加或降低的调节的同时,对第一研磨装置的研磨机构转动速率和研磨时间进行调节,其中,当中控单元判定需增加动力装置动力参数时,中控单元通过降低研磨机构转动速率同时延长第一研磨装置的研磨时间的方式进一步地更充分的研磨纳米银,当中控单元判定需增加动力装置动力参数时,中控单元通过提高研磨机构转动速率同时缩短第一研磨装置的研磨时间的方式,以使研磨纳米银的粒径符合预设标准,避免后期烧结过度。
92.具体而言,本发明实施例纳米银的制备方法为:
93.步骤s101,将硝酸银和季铵类分散剂混合,得到硝酸银分散溶液;步骤s102,将还原剂溶液快速加入到硝酸银分散溶液中;步骤s103,向上述反应溶液中添加促进剂,混合,得到银粉悬浊液;步骤s104,离心分离;步骤s105,将银粉样品加入到松香乙醇溶液中,混合,得到纳米银粉浆料;步骤s106,干燥,得到纳米银粉。
94.其中,所述步骤s101中硝酸银浓度为0.1

2mo/l,所述步骤s102中还原剂浓度为0.5

4mol/l,所述还原剂优选为三乙醇胺、二乙醇胺或乙二醇,所述步骤s103中所述促进剂为双氧水、氨水或氧氧化钠水溶液;所述步骤s104中离心步骤具体为将银粉悬浊液静置后,进行离心,离心速度为3000

5000r/min,得到银粉粗品;然后将银粉粗品依次加入到纯水、乙醇水溶液(乙醇70%)和无水乙醇中,分别进行如下操作,即:在1000

3000r/min离心(10

120min),静置(优选为0.5

1h),然后在3000

5000r/min离心,最后得到银粉样品;
95.具体而言,本发明实施例产出的烧结后纳米银表现出良好的热导率和电阻率,因此可应用于微电子封装或印刷电子技术领域。
96.至此,已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案,但是,本领域
技术人员容易理解的是,本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下,本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换,这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。
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