1.本发明涉及一种消除膜层界面提高薄膜激光损伤阈值的制备方法，具体涉及一种无界面高激光损伤阈值薄膜及其制备方法，属于光学薄膜领域。
背景技术：
2.光学薄膜是激光系统中的关键元件之一，且随着高功率激光系统的不断发展，光学薄膜的抗激光损伤性能已成为限制强激光技术进一步发展的瓶颈因素，直接影响激光系统的稳定性和使用寿命。国内外大量实验研究表明，薄膜中的缺陷密度与其激光损伤阈值的高低密切相关。现有光学薄膜多采用高低折射率材料相间的膜系结构，薄膜折射率、吸收系数、热导率等热物性质会在膜层界面处产生突变，导致界面区域有着较高缺陷及杂质密度，而根据驻波场理论，当激光与薄膜相互作用时，电磁波场强极值位于膜层界面处，膜层间材料热物性参数不匹配以及易引入吸收性杂质缺陷等界面效应问题成为制约薄膜抗激光损伤性能提升的关键因素。因此，如何从薄膜结构出发，减小膜层间界面效应、制备更高性能的抗激光损伤薄膜已成为亟待解决的关键问题。研究人员针对膜层界面效应对激光损伤性能的影响做了大量研究工作，曾尝试改变薄膜膜层厚度，使驻波场极值位置偏移膜层界面处，但该方法并不能彻底消除膜层界面效应对薄膜激光损伤性能的影响。
技术实现要素：
3.针对上述问题，本发明人重点研究限制常规多层薄膜激光损伤阈值提升的瓶颈因素——膜层界面效应问题，在保持电子束蒸发法优势的同时，通过线性调控材料的蒸发速率，使得薄膜物理性质沿膜面法向连续变化，不再产生突变，降低了缺陷及杂质密度，提升了薄膜的抗激光损伤性能。
4.一方面，本发明提供了一种无界面高激光损伤阈值薄膜的制备方法，包括：(1)对于总膜层数为n(n≥2)的膜系结构，设定靠近基底的为第1层，第n层为远离基底的最外层；(2)设第n层的物理厚度为dn，并将第n层划分为等厚的两小层na和nb，两小层的厚度均为dn/2，其中，na靠近基底一侧，nb远离基底一侧；(3)将基底进行清洗，并在洁净室中烘干；(4)在两个蒸发源位置分别放入相应镀膜材料，本底真空度≤5
×
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pa，用离子源对基底表面进行5-10分钟的刻蚀，烘烤温度范围120℃-250℃，氧分压为0～5
×
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pa；(5)当n＝1时，先以恒定速率镀制第1a层；当2≤n≤n时，同时蒸镀膜系中的第(n-1）b层及第na层。设定第(n-1)b层的起始速率为通过控制电子枪功率使其在时间t内线性变化至0，同时调控第na层的速率在相同时间t内由0线性变化为na层的终止速率与nb层起始速率相同，令且满足：vn·
t＝dn；最后，以速率vn镀制第nb层；(6)待真空室温度自然冷却至室温后将其取出。
5.较佳的，所述镀膜材料的材质包括氧化物、氟化物。
6.又，较佳的，所述氧化物为hfo2、sio2、sio、ta2o5、tio2、mgo、al2o3、nb2o5、zro2、y2o3中的至少一种；所述氟化物为mgf2、lif、laf3、naf、thf4中的至少一种。
7.较佳的，所述基底为玻璃、晶体或金属。
8.另一方面，本发明还提供了一种根据上述制备方法制备的无界面高激光损伤阈值薄膜。
9.有益效果：本发明中，在使用相同镀膜材料的情况下，通过控制蒸发源蒸发速率线性变化，消除了常规多层薄膜中的膜层界面，实现了薄膜组分、折射率等物理性质沿膜面法线方向连续变化，减少了缺陷来源。对比常规多层薄膜，本发明制备的无界面高激光损伤阈值薄膜可使其激光损伤阈值显著提高。
附图说明
10.图1为实施例1和对比例1中，以膜层数n＝3为例，对比了无界面高激光损伤阈值薄膜和对应的常规多层薄膜在镀制过程中蒸发速率变化曲线，其中(a)为常规3层薄膜不同蒸发源速率随时间的变化曲线，(b)为无界面高激光损伤阈值薄膜不同蒸发源速率随时间的变化曲线；图2为本发明制备的无界面高激光损伤阈值薄膜和相对应的常规多层薄膜激光损伤阈值对比图；图3为实施例1和对比例1中，以膜层数n＝3为例，给出了实际制备的无界面薄膜和常规多层薄膜断面结构sem图片，其中(a)为常规3层薄膜断面结构图片，膜层界面清晰可辨；(b)为无界面薄膜断面结构图片，薄膜组分沿膜面法线方向连续变化。需要说明的是，(a)中薄膜和基底交界处的光亮是sem断面制样及测试过程中局部区域电荷积累造成的。
具体实施方式
11.以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
12.在本发明中，针对常规多层薄膜膜层界面处材料热物性参数不匹配以及易引入吸收性杂质缺陷等界面效应问题，通过连续线性调控蒸发源的沉积速率从而使薄膜物理性质沿膜面法向连续变化，不再产生突变，减少了薄膜杂质和缺陷来源，显著提高薄膜的激光损伤阈值。
13.以下示例性地说明无界面高激光损伤阈值薄膜的制备方法。
14.根据激光防护波段的要求设计出相应膜系结构，设该膜系共有n层，令靠近基底的为第1层，第n层为最外层。设第n层(n为1～n中任一层)的物理厚度为dn，将第n层划分为等厚的两小层na和nb。两小层的厚度均为dn/2，其中，na靠近基底一侧，nb远离基底一侧。在同一膜系结构种，高折材料可选不同种类，低折材料也可选择不同种类。
15.将基底进行清洗，并在洁净室中烘干。基底是玻璃、晶体或金属等。
16.在两个蒸发源位置分别放入镀膜材料，本底真空度≤5
×
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pa，用离子源对基底表面进行5～10分钟的刻蚀，烘烤温度范围120℃～250℃，氧分压为0～5
×
10-2
pa。
17.当n＝1时，先以恒定速率镀制第1a层；当2≤n≤n时，同时蒸镀膜系中的第(n-1)b层及第na层。设定第(n-1)b层的起始速率为通过控制电子枪功率使其在时间t内线性变化至0，同时调控第na层的速率在相同时间t内由0线性变化为na层的终止速率与nb层起始速率相同，令且满足：vn·
t＝dn；最后，以速率vn镀制第nb层.其中氧化物的最大速率范围为0.1～1nm/s，氟化物的最大速率范围为0.1～1.5nm/s。
18.待真空室温度自然冷却至室温后将其取出。
19.下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
20.实施例1：以1064nm激光防护波段为例，设计膜系的膜层数n＝3，第1层及第3层材料为tio2，第2层为sio2，d1＝d3＝118nm，d2＝184.1nm；选用石英玻璃为镀膜基底，对其进行清洗并在洁净室中烘干；两个蒸发源位置分别放入sio2和ti3o5镀膜材料，抽取本底真的空度＜5
×
10-3
pa，将基底温度加热至200℃；蒸发前，用离子源对基底表面进行10分钟的刻蚀清洁；先以0.25nm/s恒定速率镀制第1a层；再同时蒸镀第1b层及第2a层，设定第1b层的起始速率为0.25nm/s，通过控制电子枪功率使其在在472s的时间内线性变化至0，同时调控第2a层的速率在472s的时间内由0线性变化为0.39nm/s；同时蒸镀第2b层及第3a层，第2b层的起始速率为0.39nm/s，通过控制电子枪功率使其在472s的时间内线性变化至0，同时调控第3a层的速率在472s的时间内由0线性变化为0.25nm/s；以恒定速率镀制第3b层。待真空室温度自然冷却至室温后将样品取出。
21.对本发明方法制备的无界面高激光损伤阈值薄膜和未经本方法制备的常规3层薄膜进行激光损伤实验(测试激光波长1064nm，脉宽12ns)，如图2中实施例1柱状图所示，无界面高激光损伤阈值薄膜的损伤阈值较多层薄膜有显著提高。
22.实施例2：设计膜系的膜层数n＝7，奇数层镀膜材料为ta2o5，偶数层材料为sio2，以1064nm为参考波长，ta2o5层厚度为127.4nm，sio2层厚度为184.1nm，选用石英玻璃为镀膜基底，对其进行清洗并在洁净室中烘干；两个蒸发源位置分别放入sio2和ta2o5镀膜材料，抽取本底真的空度＜5
×
10-3
pa，将基底温度加热至200℃；蒸发前，用离子源对基底表面进行10分钟的刻蚀清洁；以0.27nm/s恒定速率镀制第1a层；同时蒸镀第1b层及第2a层，设定第1b层的起始速率为0.27nm/s，通过控制电子枪功率使其在时间472s内线性变化至0，同时调控第2a层的速率在472s的时间内由0线性变化为0.39nm/s；同时蒸镀第2b层及第3a层，第2b层的起始速率为0.39nm/s；通过控制电子枪功率使其在时间472s内线性变化至0，同时调控第3a层的速率在472s的时间内由0线性变化为0.27nm/s；重复上述过程直至蒸镀完第7a层；最后以恒定速率镀制第7b层。待真空室温度自然冷却至室温后将样品取出。
23.对本发明方法制备的无界面高激光损伤阈值薄膜和未经本方法制备的常规7层薄
膜进行激光损伤实验(测试激光波长1064nm，脉宽12ns)，如图2中实施例2柱状图所示，无界面高激光损伤阈值薄膜的损伤阈值较多层薄膜有显著提高。
24.试验表明，本发明通过无界面高激光损伤阈值薄膜的制备消除了膜层界面效应，显著提高了薄膜激光损伤阈值。
25.实施例3设计膜系的膜层数n＝3，奇数层镀膜材料为hfo2，偶数层材料为sio2，以532nm为参考波长，hfo2层厚度为76.9nm，sio2层厚度为92.0nm，选用石英玻璃为镀膜基底，对其进行清洗并在洁净室中烘干；两个蒸发源位置分别放入sio2和hfo2镀膜材料，抽取本底真的空度＜5
×
10-3
pa，将基底温度加热至200℃；蒸发前，用离子源对基底表面进行10分钟的刻蚀清洁；先以0.2nm/s恒定速率镀制第1a层；再同时蒸镀第1b层及第2a层，设定第1b层的起始速率为0.2nm/s，通过控制电子枪功率使其在在385s的时间内线性变化至0，同时调控第2a层的速率在385s的时间内由0线性变化为0.24nm/s；同时蒸镀第2b层及第3a层，第2b层的起始速率为0.24nm/s，通过控制电子枪功率使其在385s的时间内线性变化至0，同时调控第3a层的速率在385s的时间内由0线性变化为0.2nm/s；以恒定速率0.2nm/s镀制第3b层。待真空室温度自然冷却至室温后将样品取出。
26.对本发明方法制备的无界面高激光损伤阈值薄膜和未经本方法制备的常规3层薄膜进行激光损伤实验(测试激光波长532nm，脉宽12ns)，如图2中实施例3柱状图所示，无界面高激光损伤阈值薄膜的损伤阈值较多层薄膜有显著提高。
27.对比例1常规3层薄膜体系为ta2o5/sio2/ta2o5，以1064nm为参考波长，ta2o5层厚度为127.4nm，sio2层厚度为184.1nm。
28.对比例2常规7层薄膜体系中，奇数层镀膜材料为ta2o5，偶数层材料为sio2。以1064nm为参考波长，ta2o5层厚度为127.4nm，sio2层厚度为184.1nm。
29.对比例3常规3层薄膜体系为hfo2/sio2/hfo2，以532nm为参考波长，hfo2层厚度为76.9nm，sio2层厚度为92.0nm。