一种纯铁材料表面镀镍层的低腐蚀褪镍组合物及方法与流程

1.本发明涉及化学腐蚀技术领域，具体为一种纯铁材料表面镀镍层的低腐蚀褪镍组合物及方法。


背景技术：

2.纯铁材料由于其良好的导磁性，广泛应用于以行波管为代表的电真空产品，纯铁材料的焊接性能较差，为了提高焊接性能，往往需要在纯铁材料表面电镀一层镍，往往会因镀层不合格或其他原因，需对零件表面镍层进行褪除。由于电真空产品的零件需要经过高温热处理，铁基体与镍层相互渗透，形成铁镍过渡层，采用氰化物体系溶液或强酸体系溶液进行褪除，由于过渡层的存在，会对铁材料造成腐蚀，腐蚀量可达30μm，导致铁件全部报废。
3.本专利介绍了一种纯铁材料表面镀镍层的低腐蚀褪镍组合物及方法，可以去除铁材料表面的镀镍层，对基体的腐蚀量可以达到5μm以下。


技术实现要素：

4.为克服现有技术存在的不足，本发明提供一种纯铁材料表面镀镍层的无损褪镍组合物及方法，用于镀镍铁件返工处理，降低生产成本，本发明提供了如下的技术方案：
5.本发明一种纯铁材料表面镀镍层的低腐蚀褪镍组合物，所述褪镍组合物由以下原料组成：硝酸、硫酸、过氧化氢、三氯化铁、硫酸亚铁、六次甲基四胺、硫脲和水，按照所起的作用进行分类，如下：
6.镍层去除：硝酸
①
、硫酸
②
7.化学抛光：过氧化氢
③
、三氯化铁
④
、硫酸亚铁
⑤
8.缓蚀：六次甲基四胺
⑥
、硫脲
⑦
9.优选试验情况如下表所示：
[0010][0011]
在优选试验的基础上，进行了进一步试验，确定了最优的褪镍组合物配比，每配制1l褪镍组合物，各溶质的用量分别为硝酸：250
‑
300ml/l；过氧化氢：180
‑
200ml/l；三氯化铁：8
‑
10g/l；六次甲基四胺：1.5
‑
2g/l。
[0012]
一种纯铁材料表面镀镍层的低腐蚀褪镍组合物的方法，所述方法包括如下步骤：
[0013]
s1、配制褪镍组合物：a、根据要配制的组合物总体积计算各种溶质的用量；b、根据计算结果，量取硝酸、过氧化氢倒入至耐腐蚀容器中，加水至总体积的2/3,搅拌后得到第一
中间组合物；c、根据计算结果，称取三氯化铁、六次甲基四胺倒入至耐腐蚀容器中，加水至总体积的1/4，搅拌溶解后，得到第二中间液；d、将第二中间液倒入至第一中间液，加水至总体积，搅拌均匀得到所述的褪镍组合物；
[0014]
s2、将待褪镍的铁件浸入褪镍组合物中。
[0015]
作为本发明的一种优选技术方案，所述s2中褪镍时间为当气泡由小变大时，取出观察表面是否光亮，若不光亮，则继续浸泡，每5s取出观察，直至表面光亮为止，褪镍在室温下进行。
[0016]
原理：选择上述组分及范围的原因是：
[0017]
硝酸：硝酸的作用主要是腐蚀基体表面的镀镍层，如添加硝酸高于本发明范围，镀镍层易出现钝化，导致镍层无法去除，而当硝酸的量低于本发明范围，则镀镍层去除不均匀，易出现铁基体腐蚀。因此，上述范围为本发明最佳范围。
[0018]
过氧化氢：过氧化氢的作用主要是在镍层被去除后，对铁基体表面进行抛光，如添加过氧化氢高于本发明范围，产生的气体无法快速排出，会形成针孔，而当过氧化氢的量低于本发明范围，则成膜不连续，导致抛光效果差。因此，上述范围为本发明最佳范围。
[0019]
三氯化铁：三氯化铁可以辅助过氧化氢在表面成膜，同时铁离子可以减缓铁基体的腐蚀速度，如添加三氯化铁高于本发明范围，成膜过厚，且不均匀，如三氯化铁低于本发明范围，则成膜不连续。因此，上述范围为本发明最佳范围。
[0020]
六次甲基四胺：六次甲基四胺起到缓蚀作用，降低反应速度，防止基体发生过腐蚀，如添加六次甲基四胺高于本发明范围，反应缓慢，效率低下，如六次甲基四胺低于本发明范围，则反应速度过快，基体易发生过腐蚀。因此，上述范围为本发明最佳范围。
[0021]
褪镍时间：褪镍时间主要与基体表面粗糙度和基体腐蚀量有关，如褪镍时间超出本发明的规定，则基体腐蚀量过大，如褪镍时间小于本发明范围，则镍层无法完全褪除或表面不光亮。
[0022]
有益效果：与现有技术相比，本发明利用硝酸对镍层的腐蚀作用来去除铁基体表面镍层；采用铁离子和六次甲基四胺的缓蚀作用，可以防止铁基体被腐蚀；采用过氧化氢和三价铁离子的成膜作用，来提高铁基体表面的光洁度。本发明与现有常规的褪镍技术相比，对基体的腐蚀量从30μm降低至5μm以下。
具体实施方式
[0023]
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0024]
实施例1
[0025]
一种纯铁材料表面镀镍层的低腐蚀褪镍组合物的方法，所述方法包括如下步骤：
[0026]
s1、配制总体积为1l的褪镍组合物，具体包括：
[0027]
a、量取250ml硝酸、180ml过氧化氢倒入至耐腐蚀容器中，加水至总体积的2/3,搅拌后得到第一中间组合物；
[0028]
b、称取8g三氯化铁、1.5g六次甲基四胺倒入至耐腐蚀容器中，加水至总体积的1/4，搅拌溶解后，得到第二中间液；
[0029]
c、将第二中间液倒入至第一中间液，加水至1l，搅拌均匀得到所述的褪镍组合物。
[0030]
s2、将待褪镍的铁件浸入褪镍组合物中，温度为室温，当气泡由小变大时，取出观察表面是否光亮，若不光亮，则继续浸泡，每5s取出观察，直至表面光亮为止。
[0031]
s3、取出铁基体，冲洗干净，用乙醇脱水，烘干机烘干。
[0032]
实施例2
[0033]
与实施例1不同，步骤s1中，各化学品的组分含量分别为：
[0034]
硝酸：270ml
[0035]
过氧化氢：190ml
[0036]
三氯化铁：9g
[0037]
六次甲基四胺：1.8g。
[0038]
实施例3
[0039]
与实施例2不同，步骤s1中，各化学品的组分含量分别为：
[0040]
硝酸：300ml
[0041]
过氧化氢：200ml
[0042]
三氯化铁：10g
[0043]
六次甲基四胺：2g。
[0044]
实施例4
[0045]
与实施例3不同，步骤s1中，各化学品的组分含量分别为：
[0046]
硝酸：250ml
[0047]
过氧化氢：200ml
[0048]
三氯化铁：10g
[0049]
六次甲基四胺：2g。
[0050]
实施例5
[0051]
与实施例4不同，步骤s1中，各化学品的组分含量分别为：
[0052]
硝酸：270ml
[0053]
过氧化氢：200ml
[0054]
三氯化铁：8g
[0055]
六次甲基四胺：2g。
[0056]
各实施例的尺寸腐蚀情况见下表，从表中可看出，褪镍后的铁基体在1
‑
3μm，基体腐蚀量在可控范围内。
[0057][0058][0059]
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精
神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。