一种TiB2增强铝基复合材料及其制备方法

一种tib2增强铝基复合材料及其制备方法
技术领域
1.本发明属于tib2增强铝基复合材料制备领域，更具体地，涉及一种tib2增强铝基复合材料及其制备方法。


背景技术：

2.用于强化铝合金的常规陶瓷材料包括碳化物、硼化物、氮化、和氧化物，在这些强化颗粒中，二硼化钛（tib2）是一种十分优秀且具有吸引力的候选材料。tib2是钛和硼组成的最稳定的化合物，以共价键连接，其晶胞结构为六方晶胞结构。tib2拥有良好的物理及化学性能，其熔点为2980℃，模量可达到565gpa，硬度可达到2500hv。除此之外，tib2拥有良好的导电性、导热性、抗腐蚀性及热稳定性，是一种十分优秀难得的颗粒增强相。tib2增强铝基复合材料在航空航天、汽车制造、电子仪器和军事等领域具有广阔的应用前景。
3.公开了一种高强度tib2颗粒增强的铝基复合材料板材制备工艺。具体工艺为:将a356合金材料放入石墨坩锅中加热到一定温度后，将干燥的一定量的氟硼酸钾加入熔融的a356合金之中并反应一定时间，当反应结束后降至一定温度后浇铸至挤压模具之中，并降至一定温度后直接按一定方式挤压，挤压结束后直接进行一定方式轧制后得到该板材。通过此制备工艺制备的tib2颗粒增强a356的复合材料板材基体晶粒较小，颗粒分布均匀，杂质少，板材抗拉强度得到了极大的提升，塑性也得到了提升。
4.cn109957685a公开了一种高分散tib2/a356复合材料制备方法，属于材料制备技术领域。增强颗粒质量百分比组份，tib2：3.0
‑
10.0%，基体合金质量百分比组份si：6.5
‑
7.5%，mg：0.35
‑
0.45%，余量为al，复合材料增强颗粒为尺寸小于1μm的tib2颗粒，基体物像组成主要包括α
‑
al、mg2si、共晶si。采用熔体自蔓延直接合成法制备al
‑
tib2中间合金，以al粉、ti粉、tio2、h3bo3为原料，制备质量分数稳定，平均尺寸较小的tib2颗粒。本发明采用两步法制备复合材料，先制备al
‑
tib2中间合金，避免了直接在al
‑
si
‑
mg基体合金中进行原位反应，从而对合金成分造成损耗，进而以al
‑
tib2中间合金为基体，加入铝锭调整成分，制备复合材料。
5.已公开的现有技术，制备tib2增强铝基复合材料的方法都是采用在铝熔体里添加增强相的方法，增强体tib2颗粒可选择直接添加或反应生成。这种制备方法温度很高，在铝的熔点以上，因此存在合金元素烧损，生产条件恶劣，能耗较高等缺点。


技术实现要素：

6.本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种tib2增强铝基复合材料及其制备方法，这种tib2增强铝基复合材料中tib2能均匀弥散地分布在基体材料中，有效地强化了基体材料。
7.为了实现上述目的，本发明的一方面提供了一种tib2增强铝基复合材料的制备方法，按重量百分比计，该复合材料的原料包括0.1
‑
30%的tib2和70
‑
99.9%的基体材料；该方法包括以下步骤：
s1：分别对所述基体材料和不锈钢板进行预处理；s2：将预处理后的不锈钢板的光洁面对折并压制成不锈钢封套；s3：将所述tib2置于所述预处理后的基体材料上，将放置有所述tib2的基体材料对折，使基体材料包裹住tib2，然后，将基体材料四周封口并放入所述不锈钢封套中；s4：对上述步骤s3的装有四周封口的工业纯铝板的不锈钢封套进行轧制，每轧制一道次后沿所述不锈钢封套的长度方向进行对折，再轧制下一道次。沿同一个方向上轧制7次，然后转换90
°
方向进行轧制，每轧制一道次后沿所述不锈钢封套的长度方向进行对折。然后又旋转为第一次的方向在轧制7次，再旋转90
°
轧制一次。总的来说就是以8次为一个循环，前7次轧制是同一方向，第8次旋转90
°
，然后开始新的循环进行轧制。
8.本发明的另一方面提供了由所述方法制得的tib2增强铝基复合材料。
9.本发明具有如下有益效果：本发明可在室温下制备出不同含量强化相的tib2/al复合材料，制备的tib2/al复合材料强化相分布均匀，强化效果显著。采用的设备为普通的双辊冷轧机，制备工艺流程简单，不需要高温，基体材料和tib2之间没有第二相生成。
10.本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
11.通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本发明示例性实施方式中，相同的参考标号通常代表相同部件。
12.图1示出了本发明提供的一种tib2增强铝基复合材料的制备方法的工艺简图。
13.图2示出了根据本发明实施例3提供的一种tib2增强铝基复合材料的制备方法制备的tib2为15%的tib2/al复合材料金相显微图像。
具体实施方式
14.下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
15.本发明的一方面提供了一种tib2增强铝基复合材料的制备方法，按重量百分比计，该复合材料的原料包括0.1
‑
30%的tib2和70
‑
99.9%的基体材料，优选为5
‑
25%的所述tib2和75
‑
95%的基体材料，进一步优选为10
‑
25%的所述tib2和75
‑
90%的基体材料；该方法包括以下步骤：s1：分别对所述基体材料和不锈钢板进行预处理；s2：将预处理后的不锈钢板的光洁面对折并压制成不锈钢封套；s3：将所述tib2置于所述预处理后的基体材料上，将放置有所述tib2的基体材料对折，使基体材料包裹住tib2，然后，将基体材料四周封口并放入所述不锈钢封套中；s4：对上述步骤s3的装有四周封口的工业纯铝板的不锈钢封套进行轧制，每轧制一道次后沿所述不锈钢封套的长度方向进行对折，再轧制下一道次。沿同一个方向上轧制7
次，然后转换90
°
方向进行轧制，每轧制一道次后沿所述不锈钢封套的长度方向进行对折。然后又旋转为第一次的方向在轧制7次，再旋转90
°
轧制一次。总的来说就是以8次为一个循环，前7次轧制是同一方向，第8次旋转90
°
，然后开始新的循环进行轧制。
16.根据本发明，优选地，所述tib2的纯度为99%
‑
99.99%，粒径为300nm
‑
2μm 。
17.根据本发明，优选地，所述基体材料采用工业纯铝板。
18.根据本发明，优选地，所述工业纯铝板的纯度为99%
‑
99.99%，厚度为0.01
‑
0.2 mm。
19.根据本发明，优选地，步骤s1中，所述预处理的步骤为：利用砂纸、无水乙醇和丙酮对所述基体材料进行处理；利用无水乙醇和丙酮对所述不锈钢板进行处理。
20.本发明中，利用砂纸对工业纯铝板表面进行打磨，打磨的目的是去除工业纯铝板在空气中容易形成的致密氧化薄膜，打磨完毕，再用无水乙醇擦拭表面干净，再用丙酮擦拭去除表面油脂。对于不锈钢板，同样无水乙醇擦拭表面干净，再用丙酮擦拭去除表面油脂。
21.根据本发明，优选地，所述不锈钢板的厚度为0.4
‑
0.6 mm。
22.根据本发明，优选地，步骤s4中，所述设定道次为20
‑
40次。
23.根据本发明，优选地，步骤s2中和步骤s4中，所述压制和轧制采用的设备均为双辊冷轧机，所述双辊冷轧机的电机转速为1400
‑
1500 r/min，所述双辊冷轧机的两辊轧制速度为10
‑
20 m/min，每道次轧制样品厚度的压下量为45
‑
52%。
24.本发明的另一方面提供了由所述方法制得的tib2增强铝基复合材料。
25.下面结合图1，对本发明的一种tib2增强铝基复合材料的制备方法作以详细说明。
26.以下各个实施例中，所述tib2购自宁波博华斯纳米科技有限公司，所述tib2纯度为99%
‑
99.99%，粒径为300nm
‑
2μm。所述工业纯铝板的纯度为99%
‑
99.99%，尺寸为100 mm
×
200 mm
×
0.1mm。
27.实施例1按重量百分比计，该复合材料的原料包括5%的tib2和95%的工业纯铝板；具体为，称量粒径为500nm的tib2粉0.28克和al箔5.32克。
28.该方法包括以下步骤：s1：分别对所述工业纯铝板和0.5mm的不锈钢板进行预处理；所述预处理的步骤为：利用砂纸对工业纯铝板表面进行打磨，打磨的目的是去除工业纯铝板在空气中容易形成的致密氧化薄膜，打磨完毕，再用无水乙醇擦拭表面干净，再用丙酮擦拭去除表面油脂。对于不锈钢板，同样无水乙醇擦拭表面干净，再用丙酮擦拭去除表面油脂。
29.s2：将预处理后的0.5mm的不锈钢板的光洁面对折并采用双辊冷轧机将其压制成不锈钢封套；所述双辊冷轧机的电机转速为1480 r/min，所述双辊冷轧机的两辊轧制速度为15m/min，每道次轧制样品厚度的压下量为50%。
30.s3：将tib2置于所述预处理后的工业纯铝板上，将放置有所述tib2的工业纯铝板对折，使工业纯铝板包裹住tib2，然后，将工业纯铝板四周封口并放入所述不锈钢封套中。
31.s4：对上述步骤s3的装有四周封口的工业纯铝板的不锈钢封套进行轧制，每轧制一道次后沿所述不锈钢封套的长度方向进行对折，再轧制下一道次。沿同一个方向上轧制7次，然后转换90
°
方向进行轧制，每轧制一道次后沿所述不锈钢封套的长度方向进行对折。然后又旋转为第一次的方向在轧制7次，再旋转90
°
轧制一次。总的来说就是以8次为一个循环，前7次轧制是同一方向，第8次旋转90
°
，然后开始新的循环进行轧制。所述设定道次为25
次，所述轧制采用的设备为双辊冷轧机，所述双辊冷轧机的电机转速为1480r/min，所述双辊冷轧机的两辊轧制速度为15 m/min，每道次轧制样品厚度的压下量为50%。
32.实施例2按重量百分比计，该复合材料的原料包括10%的tib2和90%的工业纯铝板；具体为，称量粒径为500nm的tib2粉0.59克和al箔5.34克。
33.该方法包括以下步骤：s1：分别对所述工业纯铝板和0.5mm的不锈钢板进行预处理；所述预处理的步骤为：利用砂纸对工业纯铝板表面进行打磨，打磨的目的是去除工业纯铝板在空气中容易形成的致密氧化薄膜，打磨完毕，再用无水乙醇擦拭表面干净，再用丙酮擦拭去除表面油脂。对于不锈钢板，同样无水乙醇擦拭表面干净，再用丙酮擦拭去除表面油脂。
34.s2：将预处理后的0.5mm的不锈钢板的光洁面对折并采用双辊冷轧机将其压制成不锈钢封套；所述双辊冷轧机的电机转速为1480 r/min，所述双辊冷轧机的两辊轧制速度为15m/min，每道次轧制样品厚度的压下量为50%。
35.s3：将tib2置于所述预处理后的工业纯铝板上，将放置有所述tib2的工业纯铝板对折，使工业纯铝板包裹住tib2，然后，将工业纯铝板四周封口并放入所述不锈钢封套中。
36.s4：对上述步骤s3的装有四周封口的工业纯铝板的不锈钢封套进行轧制，每轧制一道次后沿所述不锈钢封套的长度方向进行对折，再轧制下一道次。沿同一个方向上轧制7次，然后转换90
°
方向进行轧制，每轧制一道次后沿所述不锈钢封套的长度方向进行对折。然后又旋转为第一次的方向在轧制7次，再旋转90
°
轧制一次。总的来说就是以8次为一个循环，前7次轧制是同一方向，第8次旋转90
°
，然后开始新的循环进行轧制。所述设定道次为25次，所述轧制采用的设备为双辊冷轧机，所述双辊冷轧机的电机转速为1480r/min，所述双辊冷轧机的两辊轧制速度为15m/min，每道次轧制样品厚度的压下量为50%。
37.实施例3按重量百分比计，该复合材料的原料包括15%的tib2和85%的工业纯铝板；具体为，称量粒径为500nm的tib2粉0.93克和al箔5.28克。
38.该方法包括以下步骤：s1：分别对所述工业纯铝板和0.5mm的不锈钢板进行预处理；所述预处理的步骤为：利用砂纸对工业纯铝板表面进行打磨，打磨的目的是去除工业纯铝板在空气中容易形成的致密氧化薄膜，打磨完毕，再用无水乙醇擦拭表面干净，再用丙酮擦拭去除表面油脂。对于不锈钢板，同样无水乙醇擦拭表面干净，再用丙酮擦拭去除表面油脂。
39.s2：将预处理后的0.5mm的不锈钢板的光洁面对折并采用双辊冷轧机将其压制成不锈钢封套；所述双辊冷轧机的电机转速为1480 r/min，所述双辊冷轧机的两辊轧制速度为15m/min，每道次轧制样品厚度的压下量为50%。
40.s3：将tib2置于所述预处理后的工业纯铝板上，将放置有所述tib2的工业纯铝板对折，使工业纯铝板包裹住tib2，然后，将工业纯铝板四周封口并放入所述不锈钢封套中。
41.s4：对上述步骤s3的装有四周封口的工业纯铝板的不锈钢封套进行轧制，每轧制一道次后沿所述不锈钢封套的长度方向进行对折，再轧制下一道次。沿同一个方向上轧制7次，然后转换90
°
方向进行轧制，每轧制一道次后沿所述不锈钢封套的长度方向进行对折。然后又旋转为第一次的方向在轧制7次，再旋转90
°
轧制一次。总的来说就是以8次为一个循
环，前7次轧制是同一方向，第8次旋转90
°
，然后开始新的循环进行轧制。所述设定道次为25次，所述轧制采用的设备为双辊冷轧机，所述双辊冷轧机的电机转速为1480r/min，所述双辊冷轧机的两辊轧制速度为15m/min，每道次轧制样品厚度的压下量为50%。
42.实施例4按重量百分比计，该复合材料的原料包括20%的tib2和80%的工业纯铝板；具体为，称量粒径为500nm的tib2粉1.36克和al箔5.42克。
43.该方法包括以下步骤：s1：分别对所述工业纯铝板和0.5mm的不锈钢板进行预处理；所述预处理的步骤为：利用砂纸对工业纯铝板表面进行打磨，打磨的目的是去除工业纯铝板在空气中容易形成的致密氧化薄膜，打磨完毕，再用无水乙醇擦拭表面干净，再用丙酮擦拭去除表面油脂。对于不锈钢板，同样无水乙醇擦拭表面干净，再用丙酮擦拭去除表面油脂。
44.s2：将预处理后的0.5mm的不锈钢板的光洁面对折并采用双辊冷轧机将其压制成不锈钢封套；所述双辊冷轧机的电机转速为1480r/min，所述双辊冷轧机的两辊轧制速度为15m/min，每道次轧制样品厚度的压下量为50%。
45.s3：将tib2置于所述预处理后的工业纯铝板上，将放置有所述tib2的工业纯铝板对折，使工业纯铝板包裹住tib2，然后，将工业纯铝板四周封口并放入所述不锈钢封套中。
46.s4：对上述步骤s3的装有四周封口的工业纯铝板的不锈钢封套进行轧制，每轧制一道次后沿所述不锈钢封套的长度方向进行对折，再轧制下一道次。沿同一个方向上轧制7次，然后转换90
°
方向进行轧制，每轧制一道次后沿所述不锈钢封套的长度方向进行对折。然后又旋转为第一次的方向在轧制7次，再旋转90
°
轧制一次。总的来说就是以8次为一个循环，前7次轧制是同一方向，第8次旋转90
°
，然后开始新的循环进行轧制。所述设定道次为25次，所述轧制采用的设备为双辊冷轧机，所述双辊冷轧机的电机转速为1480r/min，所述双辊冷轧机的两辊轧制速度为15m/min，每道次轧制样品厚度的压下量为50%。
47.实施例5按重量百分比计，该复合材料的原料包括25%的tib2和75%的工业纯铝板；具体为，称量粒径为500nm的tib2粉1.75克和al箔5.26克。
48.该方法包括以下步骤：s1：分别对所述工业纯铝板和0.5mm的不锈钢板进行预处理；所述预处理的步骤为：利用砂纸对工业纯铝板表面进行打磨，打磨的目的是去除工业纯铝板在空气中容易形成的致密氧化薄膜，打磨完毕，再用无水乙醇擦拭表面干净，再用丙酮擦拭去除表面油脂。对于不锈钢板，同样无水乙醇擦拭表面干净，再用丙酮擦拭去除表面油脂。
49.s2：将预处理后的0.5mm的不锈钢板的光洁面对折并采用双辊冷轧机将其压制成不锈钢封套；所述双辊冷轧机的电机转速为1480r/min，所述双辊冷轧机的两辊轧制速度为15m/min，每道次轧制样品厚度的压下量为50%。
50.s3：将tib2置于所述预处理后的工业纯铝板上，将放置有所述tib2的工业纯铝板对折，使工业纯铝板包裹住tib2，然后，将工业纯铝板四周封口并放入所述不锈钢封套中。
51.s4：对上述步骤s3的装有四周封口的工业纯铝板的不锈钢封套进行轧制，每轧制一道次后沿所述不锈钢封套的长度方向进行对折，再轧制下一道次。沿同一个方向上轧制7次，然后转换90
°
方向进行轧制，每轧制一道次后沿所述不锈钢封套的长度方向进行对折。
然后又旋转为第一次的方向在轧制7次，再旋转90
°
轧制一次。总的来说就是以8次为一个循环，前7次轧制是同一方向，第8次旋转90
°
，然后开始新的循环进行轧制。所述设定道次为25次，所述轧制采用的设备为双辊冷轧机，所述双辊冷轧机的电机转速为1480r/min，所述双辊冷轧机的两辊轧制速度为15m/min，每道次轧制样品厚度的压下量为50%。
52.对比例1按重量百分比计，该复合材料的原料包括10%的tib2和90%的工业纯铝板；具体为，称量粒径为1000nm的tib2粉0.28克和al箔5.32克。
53.该方法包括以下步骤：s1：分别对所述工业纯铝板和0.5mm的不锈钢板进行预处理；所述预处理的步骤为：利用砂纸对工业纯铝板表面进行打磨，打磨的目的是去除工业纯铝板在空气中容易形成的致密氧化薄膜，打磨完毕，再用无水乙醇擦拭表面干净，再用丙酮擦拭去除表面油脂。对于不锈钢板，同样无水乙醇擦拭表面干净，再用丙酮擦拭去除表面油脂。
54.s2：将预处理后的0.5mm的不锈钢板的光洁面对折并采用双辊冷轧机将其压制成不锈钢封套；所述双辊冷轧机的电机转速为1480r/min，所述双辊冷轧机的两辊轧制速度为15m/min，每道次轧制样品厚度的压下量为50%。
55.s3：将tib2置于所述预处理后的工业纯铝板上，将放置有所述tib2的工业纯铝板对折，使工业纯铝板包裹住tib2，然后，将工业纯铝板四周封口并放入所述不锈钢封套中。
56.s4：对上述步骤s3的装有四周封口的工业纯铝板的不锈钢封套进行轧制，每轧制一道次后沿所述不锈钢封套的长度方向进行对折，再轧制下一道次。沿同一个方向上轧制7次，然后转换90
°
方向进行轧制，每轧制一道次后沿所述不锈钢封套的长度方向进行对折。然后又旋转为第一次的方向在轧制7次，再旋转90
°
轧制一次。总的来说就是以8次为一个循环，前7次轧制是同一方向，第8次旋转90
°
，然后开始新的循环进行轧制。所述设定道次为25次，所述轧制采用的设备为双辊冷轧机，所述双辊冷轧机的电机转速为1480r/min，所述双辊冷轧机的两辊轧制速度为15m/min，每道次轧制样品厚度的压下量为50%。
57.测试例对实施例3制备的tib2/al复合材料，取垂直轧制方向进行镶样，采用金相显微镜分析实施例3制备的tib2/al复合材料的微观组织，如图2所示。
58.对实施例1、2、3、4、5以及对比例1制备的tib2/al复合材料，取平行轧制方向镶样，以进行维氏显微硬度测量，采用100克载荷，保压10秒，测得平行轧制方向的实施例1、2、3、4、5以及对比例1制备的tib2/al复合材料的维氏硬度如表1所示。对实施例2和对比例改变其轧制次数，轧制次数设置为25次，30次，35次，40次，然后测试制备出的tib2/al复合材料平行轧制方向的维氏显微硬度，如表2所示。
59.表1 平行轧制方向维氏显微硬度（hv）实施例158.86实施例261.79实施例363.28实施例469.21实施例575.25
对比例160.3工业纯铝板20.40表2 轧制次数为25次的平行轧制方向维氏显微硬度（hv）轧制次数为30次的平行轧制方向维氏显微硬度（hv）轧制次数为35次的平行轧制方向维氏显微硬度（hv）轧制次数为40次的平行轧制方向维氏显微硬度（hv）实施例261.7963.0865.2269.21测试例260.361.7863.8168.9
从表1，2和图2可知，根据本发明方法制备所得的tib2增强铝基复合材料具有明显更高的硬度，并且强化相分布均匀，基体材料和tib2之间没有第二相生成。此外，在优选条件下制得的复合材料具有更好的强化效果。
60.以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。