一种亚微米级单分散银钯粉的制备方法与流程

文档序号:29208572发布日期:2022-03-12 03:12阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种亚微米级单分散银钯粉的制备方法,其特征在于:包括如下步骤(1)按照银钯质量比例为7~9:3~1称取硝酸银固体和含钯9.35%的硝酸钯水溶液,加入去离子水配制成金属离子摩尔浓度为0.2~0.6mol/l的氧化剂溶液;(2)按照摩尔量为硝酸银与硝酸钯之和的3~8倍称取抗坏血酸或水合肼作为还原剂,并用63~232ml去离子水溶解,使得还原剂溶液体积与氧化剂溶液体积相同,然后加入质量浓度为28%的氨水或者稀硝酸溶液调节还原剂溶液的ph至9.01~10.0;(3)在20~80℃条件下,将还原剂溶液加入到氧化剂溶液中,快速搅拌40min~2h,反应完毕室温下陈化0.5h;(4)将反应浆液过滤,并用去离子水和乙醇各洗涤两次,所得固体置于真空干燥箱中,在-0.1mpa,30~50℃条件下干燥3~8h,得到平均粒径380~700nm的黑色银钯合金粉末。2.根据权利要求1所述的一种亚微米级单分散银钯粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中称取5.51~6.70g分析纯硝酸银和7.10~16.04g硝酸钯溶液配置成93~232ml氧化剂溶液。3.根据权利要求1所述的一种亚微米级单分散银钯粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的还原剂与银钯硝酸盐的摩尔量之比为4:1~6:1。4.根据权利要求1或2或3所述的一种亚微米级单分散银钯粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中称取24.62~65.50g还原剂。

技术总结
本发明公开了一种亚微米级单分散银钯粉的制备方法,以硝酸银为银源,硝酸钯水溶液为钯源,以抗坏血酸或水合肼为还原剂,在不使用任何保护剂的情况下,通过调节过量的还原剂的溶液的pH至9.01~10.0,并将还原剂溶液快速加入到含银钯离子的混合溶液中,在20~80℃反应40min~2h,并经陈化、分离、真空干燥等步骤制得平均粒径380~700nm的银钯粉末。本发明具有制备方法简单、易分离清洗、设备投资少、有利于工业化批量生产的特点,制得的银钯粉末分散性好,形貌为球形,收率高,纯度高。纯度高。纯度高。


技术研发人员:刘倩倩 朱思敏 张奕 丁刚强 游立
受保护的技术使用者:武汉船用电力推进装置研究所(中国船舶重工集团公司第七一二研究所)
技术研发日:2021.11.17
技术公布日:2022/3/11
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