一种微纳结构的激光窗口的增材制造方法及激光窗口

本发明涉及一种具有高透过高阈值抗激光损伤性能的大口径微纳结构激光窗口的制备方法，属于微纳加工。

背景技术：

1、随着高能量激光领域的快速发展，大口径光学元件的需求也越来越多。如在激光惯性约束核聚变领域中，美国国家点火装置(national ignition facility，nif)需要口径在0.5～1.0m范围内的大口径光学元件数量为7360件。激光窗口作为激光器中的关键元件之一，在强激光辐照下产生的损伤，是目前抑制大功率激光系统长时间安全稳定运行的一个主要因素。由于传统介质膜透射元件损伤阈值难以提高，而随着高功率激光技术的进一步发展，对光学元件的抗激光损伤性能和环境耐受性提出了越来越高的要求，薄膜元件越来越难以满足。与此相对的，微纳结构增透能够实现接近材料本征的抗激光损伤阈值，因此微纳结构激光窗口有望代替传统介质膜透射元件。微纳结构增透窗口是指在基底材料表面制备远小于激光波长的微纳结构，激光在这种窗口表面无法识别微纳结构，可以近似于入射到一层薄膜。根据等效介质理论可知，通过调节微结构的占空比，就可以调节这层薄膜的有效折射系数，满足折射系数匹配，进而降低表面反射率，增强窗口的透射效果。由于微纳结构窗口与基底具有相同材料，不引入其他材料，这种单一材料体系一方面能够提供近似体相材料的抗激光损伤阈值，有效提高激光窗口的抗损伤性能，另一方面可以有效避免薄膜材料与基底之间由强光辐射引起的热不匹配性，提高其稳定性。微纳结构的制备方法有很多，可以简单分为减材制造和增材制造。减材制造是指通过干法或湿法刻蚀的方法去除部分基底材料获得微结构。湿法刻蚀受限于刻蚀的各向同性很难制备高纵横比的微结构，增透效果不佳。干法刻蚀作为常用的制备微结构的方法，可以分为纯物理作用的离子束刻蚀以及物理化学相结合的反应离子刻蚀。离子束刻蚀利用高能稀有气体离子与基底材料发生物理碰撞对基底材料进行刻蚀，对基底材料选择性很差，刻蚀效率低，微结构纵横比较小，不利于制备石英微结构窗口。而反应离子刻蚀技术主要是应用在芯片制造领域的刻蚀方法，在针对大口径、具有一定厚度的激光窗口时很难保证刻蚀的均匀性，限制了微结构激光窗口的实际应用。增材制造方法能够制备大口径、均匀性好的增透激光窗口，但以掠角沉积为代表的增材制造方法很难对微结构的尺寸形貌性质进行调节。

技术实现思路

0、
技术实现要素：
基于此我们提出利用胶体球自组装技术、离子束辅助倾斜角度沉积技术的增材制造法在石英基底上制备微纳结构作为激光窗口，该激光窗口具有透过率高、增透波段宽、抗激光损伤性能强等性质，同时这种方法操作简单，成本低，可大面积制备，有望实现米级激光窗口的制备，能够满足大口径强激光的发展需求。

1、本发明提出的一种具有高透过高阈值抗激光损伤性能的微纳结构激光窗口的制备方法，具体步骤如下：

2、1、超声清洗石英玻璃基底；

3、2、利用胶体球自组装技术制备聚苯乙烯单层膜掩膜；

4、3、利用离子源辅助镀膜技术将聚苯乙烯小球直径刻小，接着镀上一定厚度的二氧化硅层；

5、4、利用有机溶剂去除未剩余的聚苯乙烯微球及其表面沉积的氧化硅薄膜；

6、5、在洗净的微结构表面进行第二次离子束辅助倾斜角度沉积氧化硅

7、6、微纳结构激光窗口的结构形貌与性能表征。

8、上述方法中，步骤1中提到的清洗石英玻璃基底包括以下几个步骤；

9、(1)依次将石英玻璃基底浸没在丙酮、氯仿、乙醇、去离子水中超声清洗，功率40-60w，时间为3-10min。三种化学试剂的极性由小到大，充分去除石英玻璃基底表面的污染物。清洗后的石英玻璃基底浸没在去离子水中，待用。

10、步骤2中利用胶体球自组装技术制备聚苯乙烯单层膜掩膜，具体步骤如下：(1)配置浓度为1％-20％的体积比为1：1-1：5的粒径为300nm-3000nm的单分散的聚苯乙烯微球的水-乙醇混合液，然后将其置于功率40-100w的超声清洗器中进行超声，时间为10-60min,使混合液混合均匀；

11、(2)在玻璃培养皿中加入去离子水，将石英基底浸没在其中，利用微量注射泵抽取体积为100ul-2ml的超声后的单分散聚苯乙烯微球的混合液，将其匀速注入到玻璃培养皿中的去离子水表面，控制注入速度为0.1-5ml/h,直至整个液面布满聚苯乙烯微球；

12、(3)利用u形管缓慢将玻璃培养皿中的去离子水导出，聚苯乙烯单层膜随着液面下降而下降，直至其降至石英基底表面，将石英基底取出，室温下干燥，待用。

13、步骤3中利用离子源辅助镀膜技术将聚苯乙烯小球直径刻小，并镀上一定厚度的二氧化硅层，步骤如下：将带有聚苯乙烯微球单层膜的石英基底装入夹具并将其放入离子源辅助镀膜机的腔体内，抽真空，设置反应条件，刻蚀气体为氧气(o2)，气体流量设置为40-100sccm，刻蚀过程中离子束束流设置为600-1300ma、束压为600-1300v，刻蚀时间为10-60min，可以有效地调节聚苯乙烯小球的刻蚀速度及形貌。刻蚀结束后直接进行离子束辅助镀膜沉积二氧化硅材料，控制沉积速率为0.1-1nm/s、沉积温度25-80℃、沉积厚度100-500nm，以及在沉积过程中的离子束的束流为700-1300ma、束压为700-1300v、氧气流量为40-100sccm，能够获得高质量低吸收的氧化硅薄膜。氧化硅沉积结束后，破真空，取出石英基底。

14、步骤4中利用有机溶剂去除未剩余的聚苯乙烯微球及其表面沉积的氧化硅薄膜，具体步骤如下：

15、将经过离子束辅助倾斜角度沉积的石英基底依次浸没在四氢呋喃、无水乙醇、去离子水中，超声清洗，超声功率为40-200w，超声时间5-20min,超声清洗结束后将石英基底取出，利用氮气将其吹干。

16、步骤5在洗净的微结构表面进行第二次离子束辅助倾斜角度沉积氧化硅具体步骤如下：将洗净的微纳结构石英基底装入夹具并将其放入离子源辅助镀膜机的腔体内，抽真空，设置反应条件，辅助气体为氧气，流量设为40-100sccm，离子束的束流为700-1300ma，束压为700-1300v，控制沉积速率为0.1-1nm/s、沉积温度25-80℃、沉积厚度20-500nm，沉积结束后，破真空，取出样品。

17、步骤6中微纳结构激光窗口的结构形貌与性能表征，具体步骤如下：

18、利用扫描隧道电子显微镜对微结构激光窗口的形貌进行表征，测量其透过率，并利用高功率激光对其进行辐射，检测其抗激光损伤性能。

19、本发明制备的微纳结构激光窗口和现有的激光窗口相比，具有以下优势：

20、(1)该方法制备的微纳结构激光窗口抗激光损伤性能强，由于微结构窗口与基底材料相同，均为氧化硅，这种单一材料体系可以有效避免不同材质的薄膜材料与基底之间由强光辐射引起的热不匹配性，提高其稳定性与抗激光损伤阈值。

21、(2)该方法制备的微纳结构激光窗口增透波段宽，增透角度大，透射性质可调控。

22、(3)该方法成本较低，操作简单，可以大面积制备，有望实现米级激光窗口的制备，能够满足大口径强激光的发展需求。