一种利用原子层沉积法制备SnO2薄膜的方法与流程

一种利用原子层沉积法制备sno2薄膜的方法
技术领域
1.本发明涉及sno2薄膜制备技术领域，具体为一种利用原子层沉积法制备sno2薄膜的方法。


背景技术：

2.氧化锡膜组成为氧化锡的薄膜，特点为高导电性，在可见光波段有良好的透光性，较高的红外叹射率和紫外吸收性，氧化锡膜通常采用化学气相沉积或反应磁控溅射法制备，主要用于作电阻器，光电元件、太阳能电池、场致发光元件、显示器、红外反射透光玻璃等，为了增强透明导电效果，常常在氧化锡膜中掺入氧化锑。
3.利用化学气相沉积或反应磁控溅射法制备的sno2薄膜，较难控制厚度、并且均匀性差、沉积温度高、与衬底材料结合力差，无法满足实际需要。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种利用原子层沉积法制备sno2薄膜的方法，具备了通过采用原子层沉积法制备sno2薄膜，可通过反应周期精确控制薄膜厚度，并且反应过程温度低，对基底层损伤小，薄膜厚度精确可控，薄膜均匀性好，与其它沉积方法相比具有优异的成膜保型性、三维贴合性的效果，解决利用化学气相沉积或反应磁控溅射法制备的sno2薄膜，较难控制厚度、并且均匀性差、沉积温度高、与衬底材料结合力差，无法满足实际需要的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利用原子层沉积法制备sno2薄膜的方法，包括以下步骤：
6.步骤s1：对硅衬底采用rca标准清洗，之后用去离子水冲洗，再用干燥氮气吹干；
7.步骤s2：将清洗后的硅衬底放入原子层沉积设备的反应室中，并将反应室真空度抽至10-3pa以下；
8.步骤s3：以四(二甲胺基)锡为锡源，锡源加热温度为45℃，以h2o为氧源，在惰性气体氛围中，进行原子层沉积循环，即可得到的sno2薄膜；
9.步骤s4：沉积完sno2薄膜后，往真空反应室里面充入惰性气体，清扫过量锡源和反应副产物，并让硅衬底自然冷却至室温后取出；
10.步骤s5：将沉积有sno2的硅衬底放入管式炉中，经退火处理后，即可得到均匀的sno2薄膜。
11.可选的，所述步骤s1中rca标准清洗法主要包括以下几种清洗液；spm：由浓硫酸和双氧水组成；氢氟酸；apm:由氨水、纯净水和双氧水组成；hpm：由盐酸、双氧水和纯净水组成，硅衬底经过rca标准清洗法清洗之后，在硅衬底表面形成硅醇键。
12.可选的，所述步骤s2中硅衬底放入原子层沉积设备反应室之前，通过热空气对硅衬底进行预热，热空气温度为250～400℃、流量为500～2000标准升/分钟，将硅衬底承载器预热到190～250℃。
13.可选的，所述步骤s4中惰性气体清扫时间为10～50s，流量为10～300ml/min，维持体系压力为1.5
×
103～8
×
103pa。
14.可选的，所述步骤s3中设置锡源和氧源脉冲时间分别为0.3s和0.5s，在腔体内的暴露时间均为10s，排气时间为30s，载气流量为50sccm。
15.可选的，所述步骤s5中退火处理是在体积比为9：1的氩氢混合气中经500℃退火处理0.5h。
16.可选的，所述步骤s3和步骤s4中惰性气体为高纯氩气，纯度为99.999％。
17.可选的，所述步骤s1中对硅衬底清洗之前，依次使用p400、p600、p800、p1200及p2000的水磨砂纸对其表面进行抛光处理。
18.与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
19.一、本发明通过采用原子层沉积法制备sno2薄膜，可通过反应周期精确控制薄膜厚度，并且反应过程温度低，对基底层损伤小，薄膜厚度精确可控，薄膜均匀性好，与其它沉积方法相比具有优异的成膜保型性、三维贴合性的效果。
20.二、本发明通过对硅衬底采用rca标准清洗，可去除硅衬底表面的重有机沾污和部分金属和附着在自然氧化膜上的金属氢氧化物，硅衬底经过rca标准清洗法清洗之后，在硅衬底表面形成硅醇键，提高后续沉积的质量。
21.三、本发明对硅衬底清洗之前，依次使用p400、p600、p800、p1200及p2000的水磨砂纸对其表面进行抛光处理，通过采用砂纸对衬底逐级打磨，使衬底表面更为光滑，从而方便后续处理，提高沉积的质量。
附图说明
22.图1为本发明结构的方法流程图。
具体实施方式
23.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
24.实施例一：
25.请参阅图1，本发明提供一种利用原子层沉积法制备sno2薄膜的方法，包括以下步骤：
26.步骤s1：对硅衬底采用rca标准清洗，之后用去离子水冲洗，再用干燥氮气吹干，通过对硅衬底采用rca标准清洗，可去除硅衬底表面的重有机沾污和部分金属和附着在自然氧化膜上的金属氢氧化物，硅衬底经过rca标准清洗法清洗之后，在硅衬底表面形成硅醇键，提高后续沉积的质量。
27.步骤s2：将清洗后的硅衬底放入原子层沉积设备的反应室中，并将反应室真空度抽至10-3pa以下；
28.步骤s3：以四(二甲胺基)锡为锡源，锡源加热温度为45℃，以h2o为氧源，在惰性气体氛围中，进行原子层沉积循环，即可得到的sno2薄膜；
29.步骤s4：沉积完sno2薄膜后，往真空反应室里面充入惰性气体，清扫过量锡源和反应副产物，并让硅衬底自然冷却至室温后取出；
30.步骤s5：将沉积有sno2的硅衬底放入管式炉中，经退火处理后，即可得到均匀的sno2薄膜。
31.进一步的，步骤s1中rca标准清洗法主要包括以下几种清洗液；spm：由浓硫酸和双氧水组成；spm具有很高的氧化能力，可将金属氧化后溶于清洗液中，并能把有机物氧化生成co2和h2o，用spm清洗硅片可去除硅片表面的重有机沾污和部分金属，但是当有机物沾污特别严重时会使有机物碳化而难以去除，氢氟酸，可以去除附着在自然氧化膜上的金属氢氧化物，用氢氟酸清洗时，在自然氧化膜被腐蚀掉时，硅片表面的硅几乎不被腐蚀；apm:由氨水、纯净水和双氧水组成，由于双氧水的作用，硅片表面有一层自然氧化膜(sio2)，呈亲水性，硅片表面和粒子之间可被清洗液浸透，由于硅片表面的自然氧化层与硅片表面的si被nh4oh腐蚀，因此附着在硅片表面的颗粒便落入清洗液中，从而达到去除粒子的目的，在nh4oh腐蚀硅片表面的同时，双氧水又在氧化硅片表面形成新的氧化膜；hpm：由盐酸、双氧水和纯净水组成，用于去除硅片表面的钠、铁、镁等金属沾污，硅衬底经过rca标准清洗法清洗之后，在硅衬底表面形成硅醇键，硅是最常见应用最广的半导体材料，单晶硅具有准金属的物理性质，有较弱的导电性，其电导率随温度的升高而增加，有显著的半导电性。
32.进一步的，步骤s2中硅衬底放入原子层沉积设备反应室之前，通过热空气对硅衬底进行预热，热空气温度为250～400℃、流量为500～2000标准升/分钟，将硅衬底承载器预热到190～250℃，通过预热，有效缩短了衬底材料的温度稳定时间，提高了工作效率。
33.进一步的，步骤s4中惰性气体清扫时间为10～50s，流量为10～300ml/min，维持体系压力为1.5
×
103～8
×
103pa，保证清扫过量锡源和反应副产物，提高后续反应质量。
34.进一步的，步骤s3中设置锡源和氧源脉冲时间分别为0.3s和0.5s，在腔体内的暴露时间均为10s，排气时间为30s，载气流量为50sccm。
35.进一步的，步骤s5中退火处理是在体积比为9：1的氩氢混合气中经500℃退火处理0.5h，在氩氢混合气中进行退火处理，使得sno2薄膜质量更高。
36.实施例二，在前述实施例的基础上，另一个实施例可以是：
37.进一步的，步骤s3和步骤s4中惰性气体为高纯氩气，纯度为99.999％，氩气是工业上应用很广的稀有气体，它的性质十分不活泼，既不能燃烧，也不助燃，对硅衬底进行保护，提高制备过程的稳定性。
38.实施例三，在前述实施例的基础上，另一个实施例可以是：
39.进一步的，步骤s1中对硅衬底清洗之前，依次使用p400、p600、p800、p1200及p2000的水磨砂纸对其表面进行抛光处理，通过采用砂纸对衬底逐级打磨，使衬底表面更为光滑，从而方便后续处理，提高成品的质量。
40.通过采用原子层沉积法制备sno2薄膜，可通过反应周期精确控制薄膜厚度，并且反应过程温度低，对基底层损伤小，薄膜厚度精确可控，薄膜均匀性好，与其它沉积方法相比具有优异的成膜保型性、三维贴合性的效果。
41.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。