一种化学气相沉积系统的制作方法

1.本实用新型涉及化工技术领域，具体涉及一种化学气相沉积系统。


背景技术：

2.聚对二甲苯(parylene)薄膜的化学性能稳定，有优良的机、电、热和生物相容性，对气体有良好的阻挡作用，同时是一种能防潮、防霉、防酸碱、耐辐射的高品质防护涂层。聚对二甲苯薄膜涂层的优良特性，使其在许多高科技领域具有广阔的应用前景。然而在沉积聚对二甲苯薄膜沉积过程中的沉积压力不稳定，且获取到的沉积压力的数值具有滞后性，导致聚对二甲苯薄膜的厚度以及薄膜的性能难以控制。因此，提供一种能够准确检测并控制沉积压力的化学气相沉积系统非常必要。


技术实现要素：

3.有鉴于此，本实用新型提供了一种化学气相沉积系统，以即时检测并控制化学气相沉积系统的沉积压力。
4.本实用新型实施例提供一种化学气相沉积系统，所述化学气相沉积系统包括：
5.蒸发室，用于加热原料；
6.压力检测装置，与所述蒸发室连通，用于检测所述蒸发室的压力；
7.第一温度检测装置，设置在所述蒸发室中，用于检测所述蒸发室内的温度；
8.控温装置，用于控制所述蒸发室内的温度；
9.裂解室，与所述蒸发室连通，用于发生裂解反应；
10.沉积室，与所述裂解室连通；
11.冷阱，与所述沉积室连通；以及
12.抽真空装置，与所述冷阱连通，用于控制所述沉积室的真空度。
13.优选地，所述第一温度检测装置为热电偶温度计。
14.优选地，所述压力检测装置为真空压力传感器。
15.优选地，所述化学气相沉积系统还包括：
16.加热装置，设置在所述压力检测装置外侧。
17.优选地，所述加热装置包括电阻丝或电阻带。
18.优选地，所述化学气相沉积系统还包括：
19.第二温度检测装置，设置在所述沉积室中，用于检测所述沉积室内的温度。
20.优选地，所述蒸发室和所述裂解室通过管道连通；所述裂解室和所述沉积室通过管道连通。
21.本实用新型实施例提供一种化学气相沉积系统。本实用新型实施例所述的化学气相沉积系统包括依次连通的蒸发室、裂解室、沉积室、冷阱以及抽真空装置，并在蒸发室中设置压力检测装置和第一温度检测装置，通过获取并控制蒸发室的压力和温度来控制沉积压力，能够实现控制沉积压力的即时性。
附图说明
22.通过以下参照附图对本实用新型实施例的描述，本实用新型的上述以及其它目的、特征和优点将更为清楚，在附图中：
23.图1是对比例的化学气相沉积系统的示意图；
24.图2是化学气相沉积形成聚对二甲苯薄膜的流程图；
25.图3是本实用新型实施例的化学气相沉积设备的剖面示意图；
26.图4是聚对二甲苯裂解和聚合反应化学方程式的示意图；
27.图5是化学气相沉积设备中气体的分布示意图。
28.附图标记说明：
29.10a-蒸发室、20a-裂解室、30a-沉积室、40a-冷阱；50a-抽真空装置；10-蒸发室；11-压力检测装置；12-第一温度检测装置；20-裂解室、30-沉积室、40-冷阱；50-抽真空装置；70-管道；80-加热装置；90-第二温度检测装置。
具体实施方式
30.以下基于实施例对本实用新型进行描述，但是本实用新型并不仅仅限于这些实施例。在下文对本实用新型的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本实用新型。为了避免混淆本实用新型的实质，公知的方法、过程、流程、元件和电路并没有详细叙述。
31.此外，本领域普通技术人员应当理解，在此提供的附图都是为了说明的目的，并且附图不一定是按比例绘制的。
32.除非上下文明确要求，否则在本技术中的“包括”、“包含”等类似词语应当解释为包含的含义而不是排他或穷举的含义；也就是说，是“包括但不限于”的含义。
33.在本实用新型实施例的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。此外，在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
34.除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
35.当一元件或层被提及为在另一元件或层“上”、“被接合到”、“被连接到”或“被联接到”另一元件或层时，其可直接在另一元件或层上、被直接接合、连接或联接到另一元件或层，或者可存在中间元件或层。相比之下，当一元件被提及为“直接”在另一元件或层“上”、“直接被接合到”、“直接被连接到”或“直接被联接到”另一元件或层时，可不存在中间元件或层。用于描述元件之间关系的其它词语应该以相似方式被解释。如在此使用的，术语“和/或”包括一个或更多关联的所列项目中的任一或全部组合。
36.为易于说明，诸如“内”、“外”、“之下”、“下方”、“下部”、“上方”、“上部”等等的空间相关术语在此被用于描述图中例示的一个元件或特征与另一元件或特征的关系。将理解的是，空间相关术语可意欲包含设备在使用或操作中的除图中描绘的方位之外的不同的方
位。例如，如果图中的设备被翻转，则被描述为在其它元件或特征“下方”或“之下”的元件于是将被定位为在该其它元件或特征“上方”。因而，示例术语“下方”能包含上方和下方的方位二者。设备可以以其它方式被定向，并且在此使用的空间相关描述词应该被相应地解释。
37.化学气相沉积(chemical vapor deposition，cvd)是一种化工技术，该技术主要是利用含有薄膜元素的一种或几种气相化合物或单质、在衬底表面上进行化学反应生成薄膜的方法。化学气相沉积是近几十年发展起来的制备无机材料的新技术。化学气相沉积法已经广泛用于提纯物质、研制新晶体、淀积各种单晶、多晶或玻璃态无机薄膜材料。这些材料可以是氧化物、硫化物、氮化物、碳化物，也可以是iii-v、ii-iv、iv-vi族中的二元或多元的元素间化合物，而且它们的物理功能可以通过气相掺杂的沉积过程精确控制。化学气相沉积已成为无机合成化学的一个新领域。
38.聚对二甲苯薄膜通常用作电绝缘层、化学防护层、保护层和密封层。例如，用于制造微流控沟道、阀门和传感器(加速度传感器，压力传感器，麦克风和切应力传感器等)。
39.图1是对比例的化学气相沉积系统的示意图。如图1所示，对比例的化学气相沉积系统包括：蒸发室10a、裂解室20a、沉积室30a、冷阱40a以及抽真空装置50a。蒸发室10a、裂解室20a、沉积室30a、冷阱40a以及抽真空装置50a依次连通。
40.图2是化学气相沉积形成聚对二甲苯薄膜的流程图。如图2所示化学气相沉积形成聚对二甲苯薄膜过程包括如下步骤：
41.步骤s101、将二甲苯二聚物粉材放在蒸发室10a，在120℃以上发生升华，变成气态。
42.步骤s102、在裂解室20a中气态对二甲苯二聚物发生裂解反应，生成游离的单体。
43.步骤s103、单体在沉积室30a中沉积在待镀膜的产品表面，以在待镀膜产品表面形成聚对二甲苯薄膜。
44.聚对二甲苯薄膜在化学气相沉积设备中形成的过程具体为：将二甲苯二聚物粉材放在蒸发室10a，在调整蒸发室10a温度后，化学气相沉积设备内部的二甲苯二聚物粉材在经过蒸发、在裂解等一系列变化后，由固态变为气态单体，体积增大，使得沉积压力升高。但蒸发以及裂解的时间较长，导致沉积压力稳定需要的时间也较长。从调整蒸发室温度至沉积压力稳定，大约需要十分钟的时间。虽然沉积室30a内有监控沉积压力的传感器，但由于沉积压力的持续变化导致对沉积压力的检测有一定的滞后性，根据检测到的具有滞后性的沉积压力来控制沉积室30a内的压力会导致沉积压力过大或过小，进而影响聚对二甲苯薄膜的性能。
45.有鉴于此，本实用新型实施例提供一种化学气相沉积设备，以即时控制沉积压力，提高聚对二甲苯薄膜的性能。
46.应理解，在本实施例中，以化学气相沉积设备沉积聚对二甲苯薄膜为例进行说明，在其他可选的实现方式中，化学气相沉积设备也可以用于形成材质不同的薄膜。
47.图3是本实用新型实施例的化学气相沉积设备的剖面示意图。如图3所示，所述化学气相沉积系统包括：蒸发室10、压力检测装置11、第一温度检测装置12、控温装置(未图示)、裂解室20、沉积室30、冷阱40以及抽真空装置50。
48.蒸发室用于加热原料。在本实施例中蒸发室10用于放置二甲苯二聚物粉材，通过控制蒸发室10内温度在120℃以上，使二甲苯二聚物粉材发生升华，变成气态。
49.压力检测装置11与所述蒸发室10连通，用于检测所述蒸发室10的压力。具体地，所述压力检测装置11为真空压力传感器。
50.压力传感器(pressure transducer)是能感受压力信号，并能按照一定的规律将压力信号转换成可用的输出的电信号的器件或装置。真空压力传感器是工业实践中常用的一种压力传感器，其广泛应用于各种工业自控环境，涉及石油管道、水利水电、铁路交通、智能建筑、生产自控、航空航天、军工、石化、油井、电力、船舶、机床、管道送风、真空设备等众多行业。真空压力传感器的工作原理是介质的压力直接作用在传感器的膜片上，使膜片产生与介质压力成正比的微位移，使传感器的电阻发生变化，利用电子线路检测这一变化，并转换输出一个对应于这个压力的标准信号。
51.在本实施例中，压力检测装置11设置在蒸发室10的侧壁上，但在其他可选的实现方式中，压力检测装置11可以在蒸发室10的任意位置，例如蒸发室10的舱门上等。在其他可选的实现方式中，压力检测装置11可以设置在沉积室30的任意位置或者设置在沉积室30和蒸发室10的连接处。
52.第一温度检测装置12设置在所述蒸发室10中，用于检测所述蒸发室10内的温度。在本实施例中，第一温度检测装置12可以是热电偶温度计。热电偶温度计的结构简单、测量范围宽、使用方便、测温准确可靠，信号便于远传、自动记录和集中控制，因而在工业生产中应用极为普遍。热电偶温度计由两种不同材料的导体焊接而成。热电偶的一端插入被测介质中，感受到被测温度，称为热电偶的工作端或热端，另一端与导线连接，称为自由端(参比端)或冷端。
53.在本实施例中，第一温度检测装置12设置在蒸发室10的侧壁上，但在其他可选的实现方式中，第一温度检测装置12可以在蒸发室10的任意位置，例如蒸发室10的舱门上等。
54.控温装置用于控制所述蒸发室10内的温度。在本实施例中，控温装置可以包括电阻丝或电阻带等发热元件以及控制电路。电阻丝或电阻带利用电流的热效应(楞茨-焦耳定律)来加热。通过控制电路来控制电阻丝和电阻带的电流来控制蒸发室10内的温度。
55.裂解室20与所述蒸发室10连通，用于发生裂解反应。具体来说，裂解室20通过管道70和蒸发室10连通。在蒸发室10中的气态二甲苯二聚物通过管道70进入裂解室20。通过控制裂解室20中温度在650℃以上，使得气态对二甲苯二聚物在650℃以上发生裂解反应，生成游离的单体。
56.沉积室30与所述裂解室20连通。单体在抽真空装置50的作用下，进入沉积室30。沉积室30里的压力可由裂解段温度来调控。温度越高，裂解能力越强，进入到沉积室30里的单体数量越多，沉积室30里单体的数量决定了沉积室30里的压力。裂解段的温度在制程过程中不变化。
57.冷阱40与所述沉积室30连通。冷阱40是一种阻止蒸气或液体从系统进入测量仪器，或从测量仪器进入系统的一种装置。它能提供一个非常低温的表面，在此表面上，分子能够凝聚，并能提高一至二个数量级的真空度。
58.抽真空装置50与所述冷阱40连通，用于控制所述沉积室30的真空度。可选地，抽真空装置50可以是罗茨抽真空装置50。
59.在一种可选的实现方式中，所述蒸发室10和所述裂解室20通过管道70连通；所述裂解室20和所述沉积室30通过管道70连通。至少一个所述压力调节阀设置在所述管道70
上。具体来说，压力调节阀可以设置在蒸发室10和裂解室20之间的管道70上，压力调节阀也可以设置在所述裂解室20和所述沉积室30之间的管道上。
60.在其他可选的实现方式中，压力调节阀可以设置在蒸发室10或者沉积室30的侧壁上。
61.在一种可选的实现方式中，所述化学气相沉积系统还包括：加热装置80。所述加热装置80设置在所述压力检测装置11外侧。所述加热装置80用于加热压力检测装置11周围的区域。加热装置80能够避免蒸发室10蒸发出的气态粉材在蒸发室10和压力检测装置11的连接处重新凝结为固态。
62.加热装置80可以包括电阻丝或电阻带等发热元件以及控制电路等。
63.在一种可选的实现方式中，所述化学气相沉积系统还包括：第二温度检测装置90。第二温度检测装置90设置在所述沉积室30中，用于检测所述沉积室30内的温度。所述第二温度检测装置90可以是热电偶温度计。
64.在本实施例中，第二温度检测装置90设置在沉积室30的侧壁上，但在其他可选的实现方式中，第二温度检测装置90可以在沉积室30的任意位置，例如沉积室30的舱门上等。
65.图4是聚对二甲苯裂解和聚合反应化学方程式的示意图。图5是化学气相沉积设备中气体的分布示意图。如图4和图5所示，蒸发室(10加热粉材使其蒸发(升华)，粉材由固态转变成气态。气态的粉材分子经蒸发室10和管道70到达裂解室20，在裂解室20内，粉材分子发生裂解反应，1个粉材分子分解成为2个活性单体。活性单体沿着裂解室和管道70进入沉积室30，在沉积室30内产品表面聚合，生成高分子化合物。
66.如图5所示，在系统处于稳定状态时，在蒸发室10内的气体分布达到如下平衡：
67.蒸发出的粉材气体分子的物质的量l1＝蒸发室10分布的气体分子的物质的量l2＝进入裂解室20的粉材气体分子的物质的量n1。
68.在沉积室30内的气体分布达到如下平衡：
69.裂解室20排出的气体分子的物质的量n2＝裂解室20分布的气体分子的物质的量l3＝(沉积消耗的气体分子的物质的量l4+真空系统抽走的气体分子的物质的量n3)。
70.假如进入裂解室20的粉材气体分子的物质的量n1有a的比例发生裂解反应(a为50％～100％的其中之一的比例，虽然a在实际生产过程中会有波动，但经多次验证，a的值在也在一个变化不大的范围内波动)。则生成的气体分子的物质的量为2an1，并进入沉积室30。则还有n1-an1未反应的气体进入沉积室30。即裂解室20排出的气体分子的物质的量n2可以根据如下公式确定：
71.裂解室20排出的气体分子的物质的量n2＝2an1+(n1-an1)＝(1+a)n1。
72.理想气体状态方程(ideal gas law，igl)，又称理想气体定律、普适气体定律，是描述理想气体在处于平衡态时，压强、体积、温度间关系的状态方程。理想气体状态方程可用pv＝nrt表示，其中：p为压强(pa)，v为气体体积(m3)，t为温度(k)，n为气体的物质的量(mol)，r为摩尔气体常数(也叫普适气体恒量)(j/(mol.k))。
73.由理想气体状态方程可知：对蒸发室10：p1v1＝n1rt1；其中：p1为蒸发室10内的压力，v1为蒸发室10的体积，n1为蒸发室10内气体分子的物质的量，r为摩尔气体常数，t1为蒸发室10的开尔文温度。
74.对沉积室30：p2v2＝n2rt2；其中：p2为沉积室30内的压力，v2为沉积室30的体积，
n2为沉积室30内气体分子的物质的量，r为摩尔气体常数，t2为沉积室30的开尔文温度。
75.综上可得：p2＝(1+a)p1v1t2/t1v2。其中：p1可由压力检测装置11测得，v1、v2为设备固定属性，t1可由第一温度检测装置12测得，t2可由第二温度检测装置90测得。
76.因此，在实际生产过程中，先通过调整蒸发室的温度，控制蒸发室的压力，然后等待设备内部发生一系列反应后，就能控制聚对二甲苯薄膜的沉积压力，既通过控制蒸发室的压力和温度来控制沉积压力。从而实现了控制沉积压力的即时性，更有利于自动化控制沉积压力。
77.本实用新型实施例提供一种化学气相沉积系统。本实用新型实施例所述的化学气相沉积系统包括依次连通的蒸发室、裂解室、沉积室、冷阱以及抽真空装置，并在蒸发室中设置压力检测装置和第一温度检测装置，通过获取并控制蒸发室的压力和温度来控制沉积压力，能够即时控制沉积压力。
78.以上所述仅为本实用新型的优选实施例，并不用于限制本实用新型，对于本领域技术人员而言，本实用新型可以有各种改动和变化。凡在本实用新型的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。