用于金属流反应器模块的方法和生产的模块与流程

用于金属流反应器模块的方法和生产的模块
1.相关申请的交叉参考
2.本技术根据35u.s.c.
§
119，要求2020年3月31日提交的美国临时申请第63/003,273号的优先权权益，其全文内容通过引用结合入本文。
技术领域
3.本公开内容涉及可用于流反应器的金属流模块的生产方法，更具体来说，涉及金属流模块(特别是特征在于包封了不锈钢模块体中的贯穿通道的不锈钢流模块)的高效低成本生产方法。


背景技术：

4.由微米级和毫米级和甚至较小厘米级通道几何形貌所提供的大的表面-体积比可以强化传质和传热，与常规批料加工相比，通常将反应时间从数分钟或数小时缩短到数秒。强化起到了增加反应速率从而增加每反应体积的产物合成速率的作用。发现采用此类通道的连续流反应器在所有规模的有机合成以及其他化工加工应用中具有不断增加的广泛应用。
5.快速增长的兴趣可以归结于通过此类装置提供的一系列优势。相比于传统批料反应器，采用具有微米级和毫米级或者甚至小的厘米级的通道的模块的连续流反应器通常展现出增强的传热和传质、安全性改善以及更高的可控水平。此外，通常可以在单个连续生产单元中结合多个反应步骤、纯化步骤和分析。
6.通常从较为简单的现成组件来装配流系统，例如，聚合物或金属管结合标准连接件从而将流反应器模块接合到一起。这些容易获得且廉价的组件实现了对于工艺强化应用(特别是需要强化传质或热交换)而言仅是有限的设计复杂度。可以在流反应器模块中提供更精细的通道架构。已经在这些装置中整合了数种结构元件，例如：混合结构、停留时间通道、分离单元和用于在线分析的界面。
7.市售可得的流反应器模块具有由各种惰性材料(最常见为玻璃、不锈钢/哈氏合金金属或者碳化硅陶瓷)形成的各种预定设计。可以通过各种技术来制造模块，例如：微机械加工、激光烧蚀、蚀刻、激光烧结和模制，这些方法的成本不是特别低。一种较低成本的制造方法是在配合金属板的一个或两个匹配表面中机械加工得到通道，然后用压缩弹性垫片将板的匹配表面密封在一起。虽然成本较低，但是这种方案对于运行温度和压力具有固有限制。需要高性能流反应器的较低成本的制造方法。


技术实现要素：

8.根据本公开内容的一些方面，一种用于形成金属流模块的方法，该方法包括：将第一金属板与第二金属板堆叠到一起，所述第一金属板具有相对的第一和第二主表面以及至少部分限定在第一主表面中的一个或多个流动通道，所述第二金属板具有相对的第一和第二主表面，板堆叠在一起使得它们各自的第一主表面面朝彼此并且相应的第一主表面的接
触部分之间置有助熔剂层，将所述接触部分定义为相应的第一和第二主表面在不含有助熔剂的情况下会发生接触的那些部分；以及在非氧化气氛中对板一起进行加热从而将第一和第二金属板的相应的第一主表面的接触部分发生热粘结。
9.在实施方式中，第二金属板也可以具有至少部分限定在其第一主表面中的一个或多个流动通道。
10.在实施方式中，助熔剂包括碳化物或氮化物粉末。碳化物粉末或者碳化物粉末混合物是最为优选的，特别是包含碳化硼的那种。
11.在实施方式中，在将板按压在一起的同时进行板的加热。或者，可以在对板进行加热之前，将板机械固定在一起，例如通过用绕其周界(或者绕其周界且在中部或中心的选定位置处)的螺钉或螺栓将板接合起来。
12.在实施方式中，在将板堆叠到一起之前，第一和第二板的至少部分的第一主表面可以涂覆耐化学涂层。该部分对应(定义为对准)流动通道的位置。或者，可以在非氧化气氛中对板一起进行加热从而使得第一和第二金属板的各自的第一主表面的接触部分热粘结之后，然后对流动通道涂覆耐化学涂层。在任一情况下，希望是碳化物涂层，优选是碳化硅。
13.在实施方式中，方法还包括通过例如机械加工在第一板材的第一主表面中形成至少部分限定在所述第一主表面中的所述一个或多个流动通道。
14.在其他实施方式中，提供了可用于流动反应器或者用于其他流体加工的流模块，所述流模块包括：具有相对的第一和第二主表面以及至少部分限定在第一主表面中的一个或多个流动通道的第一金属板，以及具有相对的第一和第二主表面的第二金属板，通过助熔剂粘结将板接合到一起使得它们各自的第一主表面面朝彼此。
15.在另一个实施方式中，提供了可用于流动反应器或者用于其他流体加工的流模块，所述流模块包括：具有相对的第一和第二主表面以及至少部分限定在第一主表面中的一个或多个流动通道的第一金属板，以及具有相对的第一和第二主表面的第二金属板，通过助熔剂辅助的互扩散和/或通过面对的表面的共熔融将板接合到一起使得它们各自的第一主表面面朝彼此。
16.本公开内容产生的方法和模块提供了低成本的方法来生产金属或不锈钢流反应器模块。如果包含了嵌入的流体连接器，方便用户连接到模块，并且嵌入工艺同样是方便的并且产生了连接器与固结板之间的牢固密封。方法和模块还提供了在不需要使用诸如垫片或o形环之类的有机材料的情况下密封或包封的流反应器模块，能够执行高温加工或反应或者其他与有机材料不相容的加工或反应。
17.在以下的详细描述中提出了本文的其他特征和优点，其中的特征和优点对本领域的技术人员而言，根据所作描述就容易看出，或者通过实施包括以下详细描述、权利要求书以及附图在内的本文所述的各种实施方式而被认识。
18.要理解的是，上面的一般性描述和下面的详细描述都仅仅是示例性的，用来提供理解本公开和所附权利要求书的性质和特点的总体评述或框架。
19.所含附图用于进一步理解本公开内容的原理，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图图示说明了本公开内容的一个或多个实施方式，并与说明书一起用来说明例如本公开内容的原理和操作。要理解的是，在本说明书和附图中揭示的本公开内容的各种特征可以以任意和所有的组合使用。作为非限制性例子，本公开内容的各种特征可
根据如下实施方式相互组合。
附图说明
20.以下是结合附图进行的附图说明。为了清楚和简明起见，附图不一定按比例绘制，附图的某些特征和某些视图可以按比例放大显示或示意性显示。
21.在附图中：
22.图1的流程图显示了本公开内容实施方式的步骤任选步骤；
23.图2是根据本公开内容方面的金属板实施方式的数码照片，板具有在其中机械加工得到的一个或多个通道；
24.图3是根据本公开内容方面的流模块实施方式的数码照片；
25.图4是根据本公开内容方面的流模块的另一个实施方式的数码照片；以及
26.图5是根据本公开内容方面的流模块实施方式的边缘的放大数码照片，显示了模块的第一与第二板之间的密封。
具体实施方式
27.在以下的详细描述中提出了附加特征和优点，其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言由所述内容就容易理解，或按下面的描述和权利要求书以及附图所述实施实施方式而被认识。
28.如本文所用，术语“和/或”当用于列举两个或更多个项目时，表示所列项目中的任意一个可以单独采用，或者可以采用所列项目中的两个或更多个的任意组合。例如，如果描述组合物含有组分a、b和/或c，则组合物可只含有a；只含有b；只含有c；含有a和b的组合；含有a和c的组合；含有b和c的组合；或含有a、b和c的组合。
29.在本文件中，关系术语，例如第一和第二、顶部和底部等，仅仅用于将一个实体或行为与另一个实体或行为区分开来，没有必然要求或暗示此类实体或行为之间的任何实际的此类关系或顺序。
30.本领域技术人员以及利用和使用本公开内容的人会进行本公开内容的改进。因此，要理解的是，附图所示和上文所述的实施方式仅仅是示意性目的而不是旨在限制本公开内容的范围，本公开内容的范围由所附权利要求书所限定，根据专利法的原理解读为包括等同原则。
31.出于本公开内容的目的，术语“相连”(其所有形式：连接、相连接、连接的等)通常表示两个组件相互直接或间接接合到一起。此类接合自然可以是静态或者自然可以是可移动的。可以通过这两个组件以及任何额外的中间元件实现此类接合，所述任何额外的中间元件相互整体形成单个单体件或者与所述两个组件整体形成单个单体件。除非另有说明，否则此类接合自然可以是永久的，或者自然可以是可去除或者可脱离的。
32.如本文所用，术语“约”表示量、尺寸、制剂、参数和其他变量和特性不是也不需要是确切的，而是可以按照需要是近似的和/或更大或更小的，反映了容差、转换因子、舍入和测量误差等，以及本领域技术人员已知的其他因素。当使用术语“约”来描述范围的值或端点时，应理解本公开内容包括所参考的具体值或者端点。无论本说明书的数值或者范围的端点有没有陈述“约”，该数值或者范围的端点旨在包括两种实施方式：一种用“约”修饰，一
种没有用“约”修饰。还会理解的是，每个范围的端点值在与另一个端点值有关和与另一个端点值无关时，都是有意义的。
33.本文所用术语“基本”、“基本上”及其变化形式旨在表示所描述的特征与数值或描述相等同或近似相同。例如，“基本平坦”表面旨在表示平坦或近似平坦的表面。此外，“基本上”旨在表示两个值是相等或者近似相等的。在一些实施方式中，基本上摂可以表示数值相互在约为10％之内，例如相互在约为5％之内，或者相互在约为2％之内。
34.本文所用的方向术语，例如上、下、左、右、前、后、顶、底，仅仅是参照绘制的附图而言，并不用来表示绝对的取向。
35.如本文所用，术语“该”、“一个”或“一种”表示“至少一个(一种)”，并且不应限制为“仅一个”，除非另有明确相反说明。因此，例如，提到的“一种组件”包括具有两种或更多种这类组件的实施方式，除非文本中有另外的明确表示。
36.如本文所用，“曲折”道路指的是没有直接穿过模块的视线并且道路的中心路径轨迹是沿着不止一个曲率半径，因此基于典型机械加工的成形技术通常不足以形成此类道路。
37.参见图1，在附图的流程图中呈现了方法100，该方法包括：步骤10，将第一金属板与第二金属板堆叠到一起，所述第一金属板具有相对的第一和第二主表面以及至少部分限定在第一主表面中的一个或多个流动通道，所述第二金属板具有相对的第一和第二主表面，板堆叠在一起使得它们各自的第一主表面面朝彼此并且相应的第一主表面的接触部分之间置有助熔剂层，将所述接触部分定义为相应的第一和第二主表面在不含有助熔剂的情况下会发生接触的那些部分。
38.本文优选的用于板材的金属是316l不锈钢，其具有高的腐蚀性能表现并且各种厚度和尺寸是容易实现的。也可以使用其他不锈钢金属，包括哈氏合金以及其他金属。
39.方法还包括：步骤20，然后在非氧化气氛中对板一起进行加热从而将第一和第二金属板的相应的第一主表面的接触部分发生热粘结。
40.目前优选的助熔剂是碳化物粉末，以保留最终模块的耐化学性。可以使用任意碳化物粉末(碳化硅、碳化硼、碳化铪等)或其混合物。用于降低密封温度的优选助熔剂是碳化硼，因为粘结温度(约为1210℃)明显低于其他碳化物粉末(例如，碳化硅需要大约1340℃的助熔剂温度)。碳化物粉末或者碳化物粉末混合物仅仅喷洒到一块板的第一表面上从而具有完全覆盖。发现一些氮化物粉末(氮化硅)也可以良好粘结，但是碳化物粉末助熔剂相比于氮化物具有更好的耐腐蚀性。助熔剂粘结过程要求其发生在非氧化或者惰性气氛中(氩气、真空等)。对于碳化物粉末，可以在峰值温度下(对于碳化硼为1210℃)的90分钟内充分地进行粘结过程。
41.根据方法的实施方式中，第二金属板也可以具有至少部分限定在其第一主表面中的一个或多个流动通道。
42.根据实施方式，可以在将板按压在一起的同时进行加热步骤，但是在没有外部按压的情况下也是可以成功的。然而，随着板材变得相对更大，目前优选在加热之前通过机械方式将板固定在一起，例如通过绕其周界放置的螺栓或螺钉对板材进行接合。
43.图2显示用于所揭示的方法的板200。板是不锈钢，具有例如通过机械加工形成在板的第一主表面201中的通道210。板200的第二主表面202(图2的照片中无法直接看到的表
面202)位置是与第一主表面201相对。通道210具有两个输入端230和一个输出端232。
44.图3显示加热步骤之后完成的(密封的)模块300。已经添加了金属流体连接器240。
45.图4显示加热步骤之后的另一个完成的(密封的)模块300。在绕着模块300的周界的位置处使用螺钉将第一和第二板保持在一起并防止加热过程中的翘曲或分离。同样已经添加了金属流体连接器240。
46.根据本方法的另一个方面，用于流体输入端和输出端的流体连接器240的螺栓(例如，接头)可以在加热步骤之前在将它们拧入相应的板中之前涂覆助熔剂材料。这产生了流体连接器240与模块300之间的永久性且耐用的密封。在没有板中的连接器的热助熔剂辅助粘结的情况下，会在高压下发生泄漏。出于这个目的助熔剂可以是水基涂料混合物的形式，包括碳化硅和碳化硼粉末。
47.对于一些应用，甚至需要相对于不锈钢而言额外的耐腐蚀性。对于此类应用，可以在板堆叠以及加热和粘结工艺之前，首先在研磨通道板的开放面上沉积碳化物膜(优选碳化硅)。或者，可以在加热和粘结之后对完成的模块中的通道进行涂覆。
48.作为本公开内容的另一个方面，提供了可用于流动反应器或者用于其他流体加工的流模块，所述流模块包括：具有相对的第一和第二主表面以及至少部分限定在第一主表面中的一个或多个流动通道的第一金属板，以及具有相对的第一和第二主表面的第二金属板，通过助熔剂粘结将板接合到一起使得它们各自的第一主表面面朝彼此。
49.作为本公开内容的另一方面，提供了可用于流反应器或者用于其他流体加工的流模块，所述流模块包括：具有相对的第一和第二主表面以及至少部分限定在第一主表面中的一个或多个流动通道的第一金属板，以及具有相对的第一和第二主表面的第二金属板，通过助熔剂辅助的互扩散和/或通过面对的表面的共熔融将板接合到一起使得它们各自的第一主表面面朝彼此。
50.图5是根据本公开内容方面的流模块实施方式的边缘的放大数码照片，显示了模块300的第一与第二板200a、200b之间的密封。从附图可以看出，在界面260处存在助熔剂辅助的互扩散和/或板200a、200b的面对的(“第一”)表面的共熔融。
51.本公开内容的方法和模块提供了低成本的方法来生产金属或不锈钢流反应器模块。如果包含了嵌入的流体连接器，方便用户连接到模块，并且嵌入工艺同样是方便的并且产生了连接器与固结板之间的牢固密封。方法还提供了在不需要使用诸如垫片或o形环之类的有机材料的情况下密封或包封的流反应器模块，能够执行高温加工或反应或者其他与有机材料不相容的加工或反应。
52.虽然为了说明给出了示例性实施方式和例子，但是上文的描述并不旨在以任何方式限制本公开内容和所附权利要求书的范围。因此，可以对上文所述的实施方式和例子进行改变和改进，而不明显背离本公开内容的精神和各个原理。所有此类变化和修改旨在包括在本文中，位于本公开内容的范围内和受到所附权利要求的保护。