气体供给装置、气体供给方法以及基板处理装置与流程

1.本公开涉及一种气体供给装置、气体供给方法以及基板处理装置。


背景技术：

2.以往以来，在半导体装置的制造中，已知一种通过化学蒸镀法(chemical vapor deposition；cvd)、原子层沉积法(atomic layer deposition；ald)来在基板上进行膜的成膜的技术。
3.在这些技术中，在用于供给气体的气体供给线路中使用进行开闭以进行气体的供给和切断的阀。这样的阀在重复开闭的过程中产生磨损而导致作为其特性值的cv值发生变化，由此引起气体供给量发生变动从而导致成膜结果发生变动。特别地，在ald的情况下，阀的开闭频率高，这样的成膜结果的变动会成为问题。
4.因此，在专利文献1中，作为防止由于阀的cv值的变化引起的成膜结果的变动的技术，提出了一种通过执行用于确认阀的cv值的校正制程来计算cv值的技术。
5.现有技术文献
6.专利文献
7.专利文献1：日本特开2020-4957号公报


技术实现要素：

8.发明要解决的问题
9.本公开提供一种能够简易地抑制由于用于供给和切断气体的开闭阀的cv值的变化引起的气体供给量的变动的气体供给装置、气体供给方法以及基板处理装置。
10.用于解决问题的方案
11.本公开的一个实施方式所涉及的气体供给装置向用于对基板进行气体处理的处理空间供给气体，所述气体供给装置具有：气体供给源，其供给气体；气体供给路径，其用于从所述气体供给源向所述处理空间供给气体；开闭阀，其设置于所述气体供给路径，用于供给和切断气体；检测单元，其检测与所述开闭阀的cv值具有相关性的可检测的指标；开度调节机构，其调节所述开闭阀开启时的开度；以及控制部，存储所述开闭阀的cv值与所述指标的关系，在所述指标偏离了与适当的cv值对应的适当范围的情况下，所述控制部控制通过所述开度调节机构调节的所述开闭阀的开度，以使所述指标成为所述适当范围。
12.发明的效果
13.根据本公开，能够提供一种能够简易地抑制由于用于供给和切断气体的开闭阀的cv值的变化引起的气体供给量的变动的气体供给装置、气体供给方法以及基板处理装置。
附图说明
14.图1是表示具备第一实施方式所涉及的气体供给装置的基板处理装置的概要结构的图。
15.图2是表示一个实施方式所涉及的气体供给装置的、包括作为原料气体供给部的主要部分的后级侧阀的部分的图。
16.图3是表示将图2所示的后级侧阀关闭了的状态的图。
17.图4是表示后级侧阀的隔膜的提升量(阀的开度)与阀的cv值之间的关系的图。
18.图5是表示ald工艺中的气体供给的时序图。
19.图6是表示第二实施方式所涉及的气体供给装置的概要结构的图。
20.图7是表示在第二实施方式中以第一气体供给模式供给ticl4气体时的前级侧阀、后级侧阀的开闭状态以及气体流量波形的图。
21.图8是表示在第二实施方式中以第二气体供给模式供给ticl4气体时的前级侧阀的开度、后级侧阀的开闭状态以及气体流量波形的图。
具体实施方式
22.下面，参照附图来说明实施方式。
23.《第一实施方式》
24.[基板处理装置]
[0025]
图1是表示具备一个实施方式所涉及的气体供给装置的基板处理装置的概要结构的图。
[0026]
基板处理装置100构成为使用作为原料气体的ticl4气体和作为氮化气体的nh3气体、通过ald法来在作为基板的半导体晶圆(下面简记为晶圆)上成膜出tin膜的成膜装置。基板处理装置100具有处理容器1、载置台2、喷淋头3、气体供给装置5、排气部6以及控制部10。
[0027]
处理容器1由铝等金属构成，具有大致圆筒状。在处理容器1的侧壁形成有用于搬入和搬出晶圆w的搬入搬出口11，搬入搬出口11能够通过闸阀12进行开闭。在处理容器1的上部设置有圆环状的排气管13，该排气管13的截面呈矩形状。在排气管13中沿内周面形成有狭缝13a。另外，在排气管13的外壁形成有排气口13b。在排气管13的上表面设置有顶壁14。
[0028]
载置台2呈大小与晶圆w的大小对应的圆板状，被支承于支承构件23。在载置台2的内部埋入有用于将晶圆w进行加热的加热器21。加热器21通过从加热器电源(未图示)被供电而发热。而且，通过在载置台2的上表面的晶圆载置面附近设置的热电偶(未图示)的温度信号来控制加热器21的输出，由此将晶圆w控制为规定的温度。
[0029]
用于支承载置台2的支承构件23从载置台2的底面中央穿过形成于处理容器1的底壁的孔部并向处理容器1的下方延伸，所述支承构件23的下端与升降机构24连接。升降机构24构成为：使载置台2在与搬入搬出口11对应的搬送位置以及靠近喷淋头3的处理位置之间移动。
[0030]
在支承构件23上的位于处理容器1的下方的位置安装有凸缘部25，在处理容器1的底面与凸缘部25之间设置有波纹管26，所述波纹管26将处理容器1内的气氛气体与外部气体划分开，并且伴随载置台2的升降动作来进行伸缩。
[0031]
在处理容器1的底面附近设置有多个晶圆支承销(未图示)。在搬送位置，晶圆支承销能够穿过载置台2的贯通孔来相对于载置台2的上表面突出和退回，通过使晶圆支承销进
行升降来在晶圆搬送机构(未图示)与载置台2之间进行晶圆w的交接。
[0032]
喷淋头3作为向处理容器1内喷淋状地喷出处理气体的气体喷出部发挥功能，喷淋头3例如由金属材料形成，具有与载置台2的直径大致相同的直径且与载置台2相向地配置。喷淋头3包括上构件31和下构件32。上构件31固定于顶壁14的下表面。下构件32与上构件31的下部连接。在上构件31与下构件32之间形成有用于使扩散气体的扩散空间33。在下构件32形成有多个气体喷出孔35。在载置台2位于处理位置的状态下，在载置台2与下构件32之间形成狭窄的处理空间s。构成为通过压力传感器18来测定处理空间s的压力。
[0033]
气体供给装置5用于将在ald成膜中使用的气体经由喷淋头3供给至处理空间s。气体供给装置5具有原料气体供给部51、第一吹扫气体供给部52、反应气体供给部53以及第二吹扫气体供给部54。在后文中叙述气体供给装置5的详情。
[0034]
排气部6对处理容器1的内部进行排气，来将处理容器1内减压。排气部6具有排气配管61和排气单元62，排气单元62包括自动压力控制阀(apc)和真空泵。排气配管61与排气口13b连接。
[0035]
控制部10由计算机构成，具有具备cpu的主控制部、输入装置(键盘、鼠标等)、输出装置(打印机等)、显示装置(显示器等)、存储装置(存储介质)。主控制部对构成基板处理装置100的各构成部例如加热器21、升降机构24、排气部6的自动压力控制阀等进行控制。特别地，控制部10也作为气体供给装置5的控制部发挥功能，如后述那样，所述控制部10具有校正用于进行针对处理空间s的气体的供给和切断的ald阀的cv(circulation volume：流量系数)值的功能。通过内置于存储装置的存储介质(硬盘、光盘、半导体存储器等)中存储的控制程序即处理制程来执行控制部10的控制动作。
[0036]
[气体供给装置]
[0037]
如上述那样，气体供给装置5具有原料气体供给部51、第一吹扫气体供给部52、反应气体供给部53以及第二吹扫气体供给部54。在图1中示出了以上各部的概要结构。
[0038]
原料气体供给部51包括原料气体源51a、原料气体供给线路51b、前级侧阀51c、贮存罐51d、后级侧阀51e以及流量控制器51f。原料气体源51a经由原料气体供给线路51b向喷淋头3供给作为原料气体的一例的氯化钛(ticl4)气体。在原料气体供给线路51b中，从原料气体源51a侧起依次设置有流量控制器51f、前级侧阀51c、贮存罐51d以及后级侧阀51e。作为流量控制器51f，例如使用质量流量控制器。贮存罐51d用于暂时贮存ticl4气体。在贮存罐51d设置有压力计51g，该压力计51g能够测定所贮存的气体的压力。在将ticl4气体贮存于贮存罐51d时打开前级侧阀51c，在将贮存罐51d进行升压时关闭前级侧阀51c。后级侧阀51e构成为ald阀，是用于在进行ald时高速地供给和切断气体的开闭阀。
[0039]
在原料气体供给部51中，在开始供给ticl4气体之前，将处理气体贮存于贮存罐51d。此时，在关闭了后级侧阀51e的状态下打开前级侧阀51c。由此，将ticl4气体导入贮存罐51d内直至达到目标压力为止。接着，关闭前级侧阀51c，打开后级侧阀51e。由此，将贮存罐51d内的ticl4气体供给至处理空间s。在进行供给之后，关闭后级侧阀51e，再次打开前级侧阀51c，由此将ticl4气体贮存于贮存罐51d。通过重复进行该操作，来进行ald工艺时的ticl4气体的供给。像这样，通过设置贮存罐51d，能够以高压供给ticl4气体，从而容易得到ald工艺所需的流量。
[0040]
此外，基于来自控制部10的控制指令，通过针对每个阀设置的阀控制器(在图1中
未图示)来进行前级侧阀51c和后级侧阀51e的开闭动作的控制。另外，也基于来自控制部10的控制指令来进行贮存罐51d的压力控制。
[0041]
第一吹扫气体供给部52包括第一吹扫气体源52a、第一吹扫气体供给线路52b、前级侧阀52c、贮存罐52d、后级侧阀52e以及流量控制器52f。第一吹扫气体源52a经由第一吹扫气体供给线路52b供给作为吹扫气体的一例的氮(n2)气体。第一吹扫气体线路52b与原料气体供给线路51b连接。在第一吹扫气体供给线路52b中，从第一吹扫气体源52a侧起依次设置有流量控制器52f、前级侧阀52c、贮存罐52d以及后级侧阀52e。在贮存罐52d设置有压力计52g。流量控制器52f、前级侧阀52c、贮存罐52d、后级侧阀52e、压力计52g与流量控制器51f、前级侧阀51c、贮存罐51d、后级侧阀51e、压力计51g同样地构成。另外，也能够与原料气体供给部51同样地进行通过第一吹扫气体供给部52进行的气体供给。此外，第一吹扫气体供给部52可以在ald工艺的期间连续地进行作为吹扫气体的n2气体的供给。
[0042]
反应气体供给部53包括反应气体源53a、反应气体供给线路53b、前级侧阀53c、贮存罐53d、后级侧阀53e以及流量控制器53f。作为反应气体的一例，反应气体源53a经由反应气体供给线路53b向喷淋头3供给作为氮化气体的氨(nh3)气体。在反应气体供给线路53b中，从反应气体源53a侧起依次设置有流量控制器53f、前级侧阀53c、贮存罐53d以及后级侧阀53e。在贮存罐53d设置有压力计53g。流量控制器53f、前级侧阀53c、贮存罐53d、后级侧阀53e、压力计53g与流量控制器51f、前级侧阀51c、贮存罐51d、后级侧阀51e、压力计51g同样地构成。此外，可以设置从自反应气体源53a延伸出的反应气体供给线路53b分支出来的其它的反应气体供给线路，并能够在该其它的反应气体供给线路中设置前级侧阀、贮存罐以及后级侧阀，来以不同的流量供给作为反应气体(氮化气体)的nh3气体。另外，能够与原料气体供给部51同样地进行通过反应气体供给部53进行的气体供给。
[0043]
第二吹扫气体供给部54包括第二吹扫气体源54a、第二吹扫气体供给线路54b、前级侧阀54c、贮存罐54d、后级侧阀54e以及流量控制器54f。第二吹扫气体源54a经由第二吹扫气体供给线路54b供给作为吹扫气体的一例的氮(n2)气体。第二吹扫气体线路54b与反应气体供给线路53b连接。在第二吹扫气体供给线路54b中，从第二吹扫气体源54a侧起依次设置有流量控制器54f、前级侧阀54c、贮存罐54d以及后级侧阀54e。在贮存罐54d设置有压力计54g。流量控制器54f、前级侧阀54c、贮存罐54d、后级侧阀54e、压力计54g与流量控制器51f、前级侧阀51c、贮存罐51d、后级侧阀51e、压力计51g同样地构成。另外，也能够与原料气体供给部51同样地进行通过第二吹扫气体供给部54进行的气体供给。此外，第二吹扫气体供给部54可以在ald工艺的期间连续地进行作为吹扫气体的n2气体的供给。
[0044]
接着，以构成气体供给装置5的各气体供给部中的原料气体供给部51为例来详细地说明其主要部分。图2是表示包括作为原料气体供给部51的主要部分的后级侧阀51e的部分的图。如图2所示，本实施方式的特征在于作为ald阀的后级侧阀51e的控制。
[0045]
在图2中示出后级侧阀51e构成为直接隔膜阀的例子，并且示出阀打开的状态。后级侧阀51e具有下侧部分501和上侧部分502。下侧部分501具有主体部510，在主体部510设置有流入侧内部流路511a和流出侧内部流路511b。主体部510设置于原料气体供给线路51b中。流入侧内部流路511a从流入口沿主体部510的长度方向延伸出来，在中央附近向上方弯曲。另外，流出侧内部流路511b从流出口沿主体部510的长度方向延伸出来，在中央附近向上方弯曲。在流入侧内部流路511a的弯曲部分的上端设置有环状的阀片(阀座)512。作为阀
片512，能够使用密封性高的树脂。从使耐磨损性良好的观点出发，可以使阀片512由耐磨损性高的氟树脂、例如pfa制成，也可以与阀片512相邻地设置氟树脂、例如pfa制的耐磨损环。也可以使用金属密封件。
[0046]
上侧部分502具有呈从下侧部分501的中央部朝向上方延伸的圆筒状的壳体部520。在壳体部520的内部的阀片512的正上方位置设置有作为用于将阀片512密封的密封构件的隔膜521。隔膜521的外周部被设置于壳体部520的台阶部支承。在壳体部520的内部的隔膜521的上方配置有活塞522，该活塞522的中央部焊接于隔膜521。活塞522通过致动器523而上下移动。隔膜521追随活塞522的上下移动而上下移动，与阀片512接触和分离来进行阀的开闭。如图2所示，当在活塞522上升了的状态下隔膜521与阀片512分离了的打开状态下，以流入侧内部流路511a与流出侧511b连通的方式形成阀室525。另外，在壳体部520内周部的隔膜521的上方部分设置有筒状体524。能够通过驱动器531来驱动致动器523，来调整进行活塞522的高度。因此，能够调整打开了后级侧阀51e的状态下的隔膜521相对于阀片512的提升量d、即阀的开度。
[0047]
图3是关闭了后级侧阀51e的状态，通过致动器523使活塞522下降，来使隔膜521与阀片512紧密接合。可以在隔膜521的靠阀片512侧的表面涂覆耐磨损性高的氟树脂、例如pfa。
[0048]
作为致动器523，能够使用压电元件。将压电元件用作了致动器523的压电阀能够高速地进行动作，并且容易进行开度调整，因此适于被用作ald阀的后级侧阀51e。
[0049]
从阀控制器532向使致动器523驱动的驱动器531发送控制信号，来控制通过致动器523进行的阀的开闭动作以及打开时的开度。另外，从驱动器531向阀控制器532发送活塞522(隔膜521)的位置信息、即阀的开度信息。此外，也可以从另外设置的位置传感器向阀控制器532发送活塞522的位置信息。将阀控制器532获取到的信息发送至控制部10，从控制部10向阀控制器532发送控制信号。
[0050]
后级侧阀51e的隔膜521的提升量(阀的开度)与阀的cv值之间的关系是根据隔膜521的直径(阀片512的直径)来决定的，例如为图4的线a所示的关系。
[0051]
当重复进行后级侧阀51e的开闭时，cv值由于阀片512的磨损等而变大。在cv值变大了的情况下，若隔膜521的提升量(阀的开度)的设定保持不变，则打开阀时的气体供给量会变多。因此，进行控制以使隔膜521的提升量(阀的开度)为与新的cv值相符的值。具体地说，在阀的cv值由于阀片512的磨损等而变大从而成为图4的线b那样的情况下，控制提升量(阀的开度)，以成为线b上的与同一cv值相当的提升量(阀的开度)。例如，设为在初始状态下隔膜521的提升量(阀的开度)和阀的cv值为线a上的c点。在cv值由于磨损而变大从而成为线b的情况下，控制隔膜521的提升量(阀门的开度)，以成为与同一cv值相当的提升量(阀门的开度)的d点。
[0052]
cv值是阀的流量系数，是表示在某个前后压差下将阀设为全开时的阀的容量的值，cv值越大，则相同的压差下的流体的流量越多。用流量q和前后压差δp(在本例的情况下是贮存罐的压力计51g的压力与设置于处理空间s的压力传感器18的压力的压差)的关系式来表示cv值。因而，通过利用适当的检测单元来监视与cv值具有相关性的可检测的指标，能够掌握由于后级侧阀51e的磨损引起的cv值的变化。
[0053]
而且，在控制部10预先存储后级侧阀51e的cv值与同cv值具有相关性的可检测的
指标之间的关系，在该指标偏离与适当的cv值对应的适当范围的情况下，控制隔膜521的提升量(阀的开度)，以使该指标成为适当范围。
[0054]
作为与cv值具有相关性的可检测的指标，能够列举后级侧阀51e的下游侧部分的压力，即、通过压力传感器18检测的处理空间s的压力值。作为后级侧阀51e的下游侧部分的压力值，不限于处理空间s的压力，也可以是原料气体配管51b中的后级侧阀51e的下游侧部分处的压力值。
[0055]
具体地说，如果以将压力传感器18的压力用作与cv值具有相关性的可检测的指标的情况为例，在控制部10预先存储后级侧阀51e的cv值与压力传感器18的检测值之间的关系，检测cv值的变化来作为压力传感器18的压力的变化。即，将与后级侧阀51e的初始状态的适当的cv值对应的压力值作为适当范围存储于控制部10，在压力值偏离与适当的cv值对应的适当范围的情况下，控制隔膜521的提升量(阀的开度)，以使压力值成为适当范围。由此，能够抑制后级侧阀51e的cv值由于阀片512的磨损等而发生变化的情况下的气体供给量的变动。
[0056]
作为所监视的压力值，能够使用将后级侧阀51e打开时的压力波形。在如本实施方式那样进行ald工艺的情况下，后级侧阀51e高速地开闭来以脉冲状供给气体，与此对应地，处理空间s的压力产生脉动。因而，作为所监视的压力值，能够使用与ald工艺的一个脉冲对应的压力波形。
[0057]
此外，后级侧阀52e、53e、54e也与后级侧阀51e同样地构成，并且同样地控制隔膜的提升量(阀开度)。
[0058]
[基板处理装置的动作]
[0059]
接着，对如以上那样构成的基板处理装置100的动作(成膜动作)进行说明。
[0060]
首先，打开闸阀12，通过搬送装置(未图示)经由搬入搬出口11将晶圆w搬入处理容器1内并载置于载置台2上，使搬送装置退避，使载置台2上升至处理位置。然后，关闭闸阀12，将处理容器1内保持为规定的减压状态，通过加热器21将载置台2的温度控制为成膜温度、例如400℃～550℃的范围。
[0061]
在该状态下，从第一吹扫气体供给部52和第二吹扫气体供给部54经由喷淋头3向处理空间s供给作为吹扫气体的n2气体来对处理空间s进行吹扫，之后实施ald工艺。
[0062]
在ald工艺中，从气体供给装置5经由喷淋头3向处理容器1内的处理空间s按顺序脉冲状地地供给各气体。
[0063]
具体地说，如图5的气体供给的时序图所示的那样，首先，从原料气体供给部51向处理空间s供给作为原料气体的ticl4气体(st1)。由此，使ticl4气体吸附于晶圆w的表面。接着，从第一吹扫气体供给部52向处理空间s供给作为吹扫气体的n2气体(st2)。由此，使ticl4气体从处理空间s排出。在该st2的吹扫步骤中，在供给作为吹扫气体的n2气体之后进行抽真空。之后，从反应气体供给部53向处理空间s供给作为反应气体(氮化气体)的nh3气体(st3)。由此，使nh3气体与吸附于晶圆w的表面的ticl4气体反应来形成薄的tin膜。接着，从第二吹扫气体供给部54向处理空间s供给作为吹扫气体的n2气体(st4)。由此，使nh3气体从处理空间s排出。在该st4的吹扫步骤中，在供给作为吹扫气体的n2气体之后进行抽真空。
[0064]
将这样的st1～st4设为一个循环，通过将该循环重复进行期望的次数来成膜出设定膜厚的tin膜。
[0065]
当重复进行这样的ald工艺时，尤其是作为ald阀的后级侧阀51e～54e会高速地重复进行开闭，阀片等产生磨损，从而引起阀的cv值发生变化。当像这样阀的cv值发生变化时，气体供给量发生变动，可能会导致成膜结果发生变动。因此，在专利文献1中，作为防止由于阀的cv值的变化引起的成膜结果的变动的技术，提出了一种通过执行用于确认阀的cv值的校正制程来计算cv值的技术。
[0066]
与此相对地，在本实施方式中，例如针对后级侧阀51e的cv值监视与cv值具有相关性的可检测的指标，例如处理空间s的压力那样的后级侧阀51e的下游侧部分处的压力。通过监视这样的指标，能够掌握由于磨损等引起的阀的cv值的变化。而且，在与cv值具有相关性的可检测的指标偏离与适当的cv值对应的适当范围的情况下，控制隔膜521的提升量(阀的开度)，以使该指标成为适当的范围。当以将压力传感器18的压力用作与cv值具有相关性的可检测的指标的情况为例时，检测cv值的变化来作为压力传感器18的压力的变化。而且，在压力值偏离与适当的cv值对应的适当范围的情况下，控制隔膜521的提升量(阀的开度)，以使压力值成为适当范围。由此，能够抑制由于阀片512的磨损等引起后级侧阀51e的cv值发生了变化的情况下的气体供给量的变动。即，不用执行如专利文献1那样的校正处理，能够简易地抑制由于阀的cv值变化引起的气体流量的变动。而且，关于作为ald阀的后级侧阀，能够抑制像这样由于阀的cv值的变化引起的气体流量的变动，由此能够抑制ald工艺的成膜结果的变动。
[0067]
作为所监视的压力值，可以是阀打开时的压力值，也可以是阀开闭时的压力波形。在如本实施方式那样进行ald工艺的情况下，后级侧阀51e高速地开闭来脉冲状地供给气体，与此对应地，处理空间s的压力产生脉动。因而，通过使用与ald工艺的一个脉冲对应的压力波形来作为所监视的压力值，能够高精度地应对由于阀的cv值的变化引起的气体供给量的变动。
[0068]
《第二实施方式》
[0069]
图6是表示第二实施方式所涉及的气体供气装置的框图。本实施方式的气体供给装置5'能够以不使用如质量流量控制器那样的流量控制器的方式控制流量，并且能够进行气体流量的波形控制。
[0070]
与第一实施方式同样地，气体供给装置5'用于将在ald成膜中使用的气体经由喷淋头3供给至处理空间s。气体供给装置5'具有原料气体供给部51'、第一吹扫气体供给部52'、反应气体供给部53'以及第二吹扫气体供给部54'。
[0071]
原料气体供给部51'包括原料气体源51a、原料气体供给线路51b、前级侧阀51c'、贮存罐51d以及后级侧阀51e。在贮存罐51d设置有第一压力计51g，在原料气体供给线路51b中的贮存罐51d的下游侧的位置设置有第二压力计51h。原料气体供给部51'与原料气体供给部51的不同点在于：未设置流量控制器51f、前级侧阀51c'不仅进行如前级侧阀51c那样的开闭动作还进行开度调整、具有第二压力计51h。即，前级侧阀51c'作为进行开度调整的调整阀发挥功能。作为前级侧阀51c'，优选能够高速地调整开度的阀，能够适当地使用通过图2进行了说明的压电阀。
[0072]
原料气体供给部51'能够基于第一压力计51g的测定值和第二压力计51h的测定值来计算流量。具体地说，当在关闭了前级侧阀51c'的状态下打开后级侧阀51e的情况下，流入贮存罐51d的气体的流量为0，能够将第一压力计51g的设置位置处的气体的流速视作0。
在该条件下，能够基于与压缩性流体有关的伯努利定理，通过以下的(1)式求出第二压力计51h测定位置处的气体流速v2。
[0073]
【数1】
[0074][0075]
其中，p1：第一压力计51g的测定位置处的压力，p2：第二压力计51h的测定位置处的压力，ρ1：贮存罐51d内的气体的密度，γ：气体的比热比。而且，通过将像这样求出的流速v2乘以配管的截面积，能够计算气体流量。
[0076]
另外，通过设置测定贮存罐51d内的气体的温度的温度计来代替第二压力计51h，能够基于非理想气体的状态方程式、pv＝nzrt(其中，n为气体的摩尔量，p为压力量，v为贮存罐51d的容积，z为气体(在本例中为作为原料气体的ticl4气体)的压缩系数，r为理想气体常数＝1.987cal/(mol
·
k)，t为绝对温度(k))来计算气体的流量。即，气体的流量是贮存罐51d中的每单位时间的处理气体的摩尔量n(mol)的变化，因此能够基于上述状态方程式通过以下的式子求出气体流量q。
[0077]
q＝(δn/δt)＝(δp/δt)v/zrt(其中，t为时间。)
[0078]
在原料气体供给部51'中，能够实施与第一实施方式的原料气体供给部51相同的第一气体供给模式以及能够控制流量波形的第二气体供给模式。
[0079]
在第一气体供给模式中，在开始供给气体之前，在关闭了后级侧阀51e的状态下，打开前级侧阀51c'来将ticl4气体导入贮存罐51d，在达到目标压力的时间点关闭前级侧阀51c'。在该状态下，打开后级侧阀51e来向处理空间s供给ticl4气体。在进行供给之后，关闭后级侧阀51e，再次打开前级侧阀51c'，由此在贮存罐51d中贮存ticl4气体。通过重复进行该操作来进行ald工艺时的ticl4气体的供给。在该情况下，如图7所示，在打开后级侧阀51e来供给气体时，前级阀51c'已被关闭，因此，在贮存罐51d的压力高的初始阶段，ticl4气体以高流量一瞬间流出。因此，贮存罐51d的压力急剧下降，与此相伴地，成为ticl4气体的流量也急剧下降的流量波形。因此，难以形成使基于处理制程的期望的流量持续期望时间那样的波形。这样的问题在第一实施方式的原料气体供给部51中也同样存在。
[0080]
与此相对地，在第二气体供给模式中，在开始供给ticl4气体之前，在关闭了后级侧阀51e的状态下，打开前级侧阀51c'来将ticl4气体导入贮存罐51d，在达到目标压力的时间点关闭前级侧阀51c'。到这一步为止与第一气体供给模式相同。但是，在第二气体供给模式中，在打开后级侧阀51e来向处理空间s供给ticl4气体的期间，控制前级侧阀51c'的开度。由此，能够基于处理制程来控制ald工艺中的一个脉冲的气体流量波形。例如，如图8所示，在ticl4气体的供给期间，逐渐增大前级阀51c'的开度，由此能够抑制贮存罐51d内的压力下降，从而将一个脉冲期间的ticl4气体的流量波形大致控制为固定值。
[0081]
此外，由针对每个阀设置的阀控制器(图6中未图示)基于来自控制部10的控制指令来进行前级侧阀51c'和后级侧阀51e的开闭动作的控制。另外，也基于来自控制部10的控制指令来进行贮存罐51d的压力控制。
[0082]
与第一实施方式同样地，在本实施方式中也是，针对进行气体供给的供给和切断
的后级侧阀51e，通过监视与cv值具有相关性的可检测的指标、例如处理空间s的压力来掌握由阀片的磨损等引起的cv值的变化。而且，在与cv值具有相关性的可检测的指标偏离与适当的cv值对应的适当范围的情况下，控制隔膜521的提升量(阀的开度)，以使该指标成为适当范围。而且，与第一实施方式同样地，在本实施方式中也能够使用后级侧阀51e的下游侧部分的压力值、例如处理空间s的压力来作为与cv值具有相关性的可检测的指标。
[0083]
第一吹扫气体供给部52'包括第一吹扫气体源52a、第一吹扫气体供给线路52b、前级侧阀52c'、贮存罐52d以及后级侧阀52e。在贮存罐53d设置有第一压力计52g，在第一吹扫气体供给线路52b中的贮存罐52d的下游侧的位置设置有第二压力计52h。前级侧阀52c'与前级侧阀51c'同样地构成。第一吹扫气体供给部52'的详细结构也与原料气体供给部51'相同。
[0084]
反应气体供给部53'包括反应气体源53a、反应气体供给线路53b、前级侧阀53c'、贮存罐53d以及后级侧阀53e。在贮存罐53d设置有第一压力计53g，在反应气体供给线路53b中的贮存罐53d的下游侧的位置设置有第二压力计53h。前级侧阀53c'与前级侧阀51c'同样地构成。反应气体供给部52'的详细结构也与原料气体供给部51'相同。
[0085]
第二吹扫气体供给部54'包括第二吹扫气体源54a、第二吹扫气体供给线路54b、前级侧阀54c'、贮存罐54d以及后级侧阀54e。在贮存罐54d设置有第一压力计54g，在第二吹扫气体供给线路54b中的贮存罐54d的下游侧的位置设置有第二压力计54h。前级侧阀54c'与前级侧阀51c'同样地构成。第二吹扫气体供给部52'的详细结构也与原料气体供给部51'相同。
[0086]
在本实施方式中也是，在进行成膜时，首先，打开闸阀12，通过搬送装置(未图示)经由搬入搬出口11将晶圆w搬入处理容器1内并载置于载置台2上，使搬送装置退避，使载置台2上升至处理位置。然后，关闭闸阀12，将处理容器1内保持为规定的减压状态，通过加热器21将载置台2的温度控制在成膜温度、例如400℃～550℃的范围。
[0087]
在该状态下，从第一吹扫气体供给部52'和第二吹扫气体供给部54'经由喷淋头3向处理空间s供给作为吹扫气体的n2气体来对处理空间s进行吹扫，之后，与第一实施方式同样地从气体供给装置5'经由喷淋头3向处理容器1内的处理空间s按顺序脉冲状地供给各气体来实施ald工艺。具体地说，与第一实施方式同样地，如图5的气体供给时序图所示的那样，将供给ticl4气体的步骤(st1)、供给n2气体的步骤(st2)、供给nh3气体的步骤(st3)以及供给n2气体的步骤(st4)重复进行期望次数。由此，成膜出设定膜厚的tin膜。
[0088]
在本实施方式中，与第一实施方式同样地，由于重复进行后级侧阀51e～54e的高速开闭而产生的阀片等的磨损所引起的阀的cv值与变化是对应的。例如，针对后级侧阀51e的cv值，监视与cv值具有相关性的可检测的指标、例如处理空间s的压力那样的后级侧阀51e的下游侧部分的压力。通过监视这样的指标，能够掌握由于磨损等引起的阀的cv值的变化。而且，在与cv值具有相关性的可检测的指标偏离与适当的cv值对应的适当范围的情况下，控制隔膜521的提升量(阀的开度)，以使该指标成为适当范围。由此，能够抑制由于阀片512的磨损等引起后级侧阀51e的cv值变化的情况下的气体供给量的变动。作为与cv值具有相关性的可检测的指标，例如能够使用通过压力传感器18检测的处理空间s的压力。
[0089]
像这样，在本实施方式中也是，不用执行如专利文献1那样的校正制程，能够简易地抑制由于阀的cv值变化引起的气体流量的变动。而且，通过像这样抑制由于作为ald阀的
后级侧阀的阀的cv值的变化引起的气体流量的变动，能够抑制ald工艺的成膜结果的变动。
[0090]
另外，在本实施方式中，除了这一点以外，在第二气体供给模式中，在打开后级侧阀51e来向处理空间s供给ticl4气体的期间控制前级侧阀51c'的开度。由此，能够基于处理制程来控制ald工艺中的一个脉冲的气体流量波形。例如，如上述的图8所示，能够将一个脉冲期间的ticl4气体的供给量大致控制为固定值。由此，能够进行精度更高的气体供给。另外，在进行ald工艺时，能够进行向晶圆w供给的气体流量的波形控制，因此能够高精度地控制气体相对于晶圆w的暴露量，从而能够抑制所形成的膜的膜厚、分步敷层等晶圆间、装置间的偏差。另外，由于能够将一个脉冲期间的ticl4气体的供给量大致控制为固定值，因此能够提高分步敷层。并且，由于能够以不在气体供给装置5'设置质量流量控制器等流量控制器的方式进行流量控制，因此还能够实现装置的小型化。
[0091]
《其它应用》
[0092]
以上，对实施方式进行了说明，但应当认为本次公开的实施方式在所有方面均为例示，而非限制性的。上述的实施方式在不脱离所附的权利要求书及其主旨情况下可以以各种方式进行省略、置换、变更。
[0093]
例如，在上述实施方式中，作为与cv值具有相关性的可检测的指标，使用了由在用于供给和切断气体的后级侧阀的下游侧、例如处理空间设置的压力传感器检测出的压力，但不限于此。例如，也可以使在后级侧阀的上游侧设置的贮存罐的压力等。
[0094]
另外，在上述实施方式中，作为供给和切断气体的开闭阀的后级侧阀，示出了直接隔膜阀的例子，但不限于此。
[0095]
另外，在上述实施方式中，示出了应用于ald工艺的气体供给装置，但也可以应用于cvd工艺。另外，也可以是成膜以外的气体处理。
[0096]
并且，在上述实施方式中，对将ticl4气体用作原料气体、将作为氮化气体的nh3气体用作反应气体来成膜出tin膜的情况进行了说明，但不限于此。
[0097]
另外，图1所示的基板处理装置只是例示，也可以是与图1不同的结构的单张式的成膜装置，另外，也可以是一次性对多个基板进行成膜的批量式的成膜装置。另外，也可以是成膜装置以外的其它基板处理装置。
[0098]
另外，在上述实施方式中，作为被处理基板，以半导体晶圆为例进行了说明，但不限定于半导体晶圆，也可以是在fpd(平板显示器)中使用的玻璃基板、陶瓷基板等其它基板。
[0099]
附图标记说明
[0100]
1：处理容器；2：载置台；3：喷淋头；5：气体供给装置；6：排气部；10：控制部；18：压力传感器；51、51'：原料气体供给部；52、52'：第一吹扫气体供给部；53、53'：反应气体供给部；54、54：第二吹扫气体供给部；51c、51c'、52c、52c'、53c、53c'、54c、54c'：前级侧阀；51d、52d、53d、54d：贮存罐；51e、52e、53e、54e：后级侧阀；51f、52f、53f、54f：流量控制器；51g、51h、52g、52h、53g、53h、54g、54：压力计；100：基板处理装置；510：主体部；511a：流入侧内部流路；511b：流出侧内部流路；512：闸阀；520：壳体部；521：隔膜；522：活塞；523：致动器；531：驱动器；532：阀控制器；s：处理空间；w：晶圆(基板)。