Sb2O3薄膜材料及基于溶胶-凝胶法制备Sb2O3薄膜材料的方法和应用与流程

sb2o3薄膜材料及基于溶胶-凝胶法制备sb2o3薄膜材料的方法和应用
技术领域
1.本发明涉及电子材料与器件领域，具体涉及sb2o3薄膜材料及基于溶胶-凝胶法制备sb2o3薄膜材料的方法。


背景技术：

2.二维(2d)半导体是未来场效应晶体管(fets)的一种潜在的通道材料，具有高迁移率和栅极可控性。二维材料具有原子级的厚度和优异的光电性能，在下一代光电子器件领域具有广阔的应用前景。然而，将二维材料与传统介电材料进行器件集成时，介电材料表面的悬挂键和无序态会严重影响二维材料的性质，使得器件性能远逊于二维材料的本征性能。
3.前人利用无机分子晶体表面无悬挂键的结构特点，使用热蒸发沉积技术制备出的晶圆级介电薄膜表面无悬挂键，具有更少的载流子散射源和陷阱态，将其作为介电层与二维半导体构筑而成的场效应晶体管具有更高的迁移率和工作稳定性。蒸镀的sb2o3分子在二维材料表面可形成超薄的致密薄膜，可作为场效应晶体管的顶栅介电层，大幅提高栅极电容，展现出优异的栅控性能，晶体管的操作电压和功耗也都得到明显降低，为二维材料应用于低功耗电子器件打下了基础。但蒸镀工艺不容易控制厚度、不适应大规模的生产、膜层易脱落。针对于此，本发明使用溶胶-凝胶法合成sb2o3薄膜，制备出不仅纯度高、致密性好，而且平均晶粒尺寸小、电子迁移率高等优点的薄膜，可应用于低功耗电子器件。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于：针对上述存在的问题，提供sb2o3薄膜材料及基于溶胶-凝胶法制备sb2o3薄膜材料的方法，本发明通过溶胶凝胶合成法在陶瓷基底上面制备出sb2o3的薄膜材料，可应用于低功耗电子器件，本发明的工艺简单，适合大规模的生产。
5.为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
6.基于溶胶-凝胶法制备sb2o3薄膜材料的方法，所述方法包括以下步骤：
7.1)制备sb2o3前驱体溶液；
8.2)将步骤1)得到的sb2o3前驱体溶液旋涂在衬底上面，得到湿膜；
9.3)将步骤2)旋涂完制得的湿膜首先在80-120℃下蒸干10-15min，然后在300-400℃下热处理5-15min，取出冷却至室温，得到一层未完全晶化的sb2o3薄膜；
10.4)重复步骤2)和步骤3)多次，得到多层未完全晶化的sb2o3薄膜；
11.5)将步骤4)得到的未晶化的sb2o3薄膜在450-600℃于空气氛围中晶化0.5-2h，得到完全晶化的sb2o3薄膜。
12.本发明中，优选地，所述sb2o3前驱体溶液的制备方法为，将c6h9o6sb或n3o9sb原料溶解在100-120℃、冰醋酸和去离子水的体积比为1:1的混合液体中，混合搅拌20-40min，并放置20-30h，得到sb2o3前驱体溶液；所述sb2o3前驱体溶液浓度为0.3mol/l。
13.本发明中，优选地，步骤2)所述旋涂以1500r/min的转速旋涂30-40s。
14.本发明中，优选地，步骤4)制得15层未完全晶化的sb2o3薄膜。
15.本发明制备得到的sb2o3薄膜可以应用于场晶体管的顶栅介电层。
16.由于采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
17.本发明以c6h9o6sb、n3o9sb为原料制备前驱体，通过溶胶凝胶合成法在陶瓷基底上面制备出sb2o3的薄膜材料，该薄膜材料具有纯度高、致密性好、平均晶粒尺寸小的优点。由于sb2o3分子晶体薄膜没有悬空键，并且电荷散射中心和电荷陷阱很少，可实现较高的电子迁移率，可将其作为场晶体管的顶栅介电层。相比蒸镀的方法，本发明的方法方便控制薄膜厚度、可以适应大规模的生产、膜层与基底附着力大不易脱落。
附图说明
18.图1为sb2o3薄膜的xrd图谱；
19.图2为sb2o3薄膜的扫描电镜图；
20.图3为sb2o3薄膜的电子迁移率与温度关系图；
21.图4为sb2o3薄膜介电常数与频率关系图；
22.图5为本发明sb2o3薄膜应用于场效应晶体管的示意图。
具体实施方式
23.下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用于限制本发明的范围。此外，在阅读本发明的内容后，本领域的技术人员可以对本发明作各种修改，这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。
24.一、制备实施例
25.实施例1
26.基于溶胶-凝胶法制备sb2o3薄膜材料的方法，所述方法包括以下步骤：
27.1)制备sb2o3前驱体溶液，将c6h9o6sb原料溶解在100℃、冰醋酸和去离子水的体积比为1:1的混合液体中，混合搅拌40min，并放置20h，得到sb2o3前驱体溶液；所述sb2o3前驱体溶液浓度为0.3mol/l；
28.2)将步骤1)得到的sb2o3前驱体溶液以1500r/min的转速旋涂30s在衬底上面，得到湿膜；
29.3)将步骤2)旋涂完制得的湿膜首先在90℃下蒸干15min，然后在400℃下热处理18min，取出冷却至室温，得到一层未完全晶化的sb2o3薄膜；
30.4)重复步骤2)和步骤3)多次，得到15层未完全晶化的sb2o3薄膜；
31.5)将步骤4)得到的未晶化的sb2o3薄膜在500℃于空气氛围中晶化60min，得到完全晶化的sb2o3薄膜。
32.实施例2
33.基于溶胶-凝胶法制备sb2o3薄膜材料的方法，所述方法包括以下步骤：
34.1)制备sb2o3前驱体溶液，将n3o9sb原料溶解在110℃、冰醋酸和去离子水的体积比为1:1的混合液体中，混合搅拌30min，并放置25h，得到sb2o3前驱体溶液；所述sb2o3前驱体
溶液浓度为0.3mol/l；
35.2)将步骤1)得到的sb2o3前驱体溶液以1500r/min的转速旋涂35s在衬底上面，得到湿膜；
36.3)将步骤2)旋涂完制得的湿膜首先在95℃下蒸干12min，然后在450℃下热处理15min，取出冷却至室温，得到一层未完全晶化的sb2o3薄膜；
37.4)重复步骤2)和步骤3)多次，得到12层未完全晶化的sb2o3薄膜；
38.5)将步骤4)得到的未晶化的sb2o3薄膜在520℃于空气氛围中晶化55min，得到完全晶化的sb2o3薄膜。
39.实施例3
40.基于溶胶-凝胶法制备sb2o3薄膜材料的方法，所述方法包括以下步骤：
41.1)制备sb2o3前驱体溶液，将c6h9o6sb原料溶解在120℃、冰醋酸和去离子水的体积比为1:1的混合液体中，混合搅拌20min，并放置30h，得到sb2o3前驱体溶液；所述sb2o3前驱体溶液浓度为0.3mol/l；
42.2)将步骤1)得到的sb2o3前驱体溶液以1500r/min的转速旋涂40s在衬底上面，得到湿膜；
43.3)将步骤2)旋涂完制得的湿膜首先在100℃下蒸干10min，然后在500℃下热处理12min，取出冷却至室温，得到一层未完全晶化的sb2o3薄膜；
44.4)重复步骤2)和步骤3)多次，得到12层未完全晶化的sb2o3薄膜；
45.5)将步骤4)得到的未晶化的sb2o3薄膜在550℃于空气氛围中晶化50min，得到完全晶化的sb2o3薄膜。
46.二、产品的性能和应用
47.1、x射线衍射测试
48.通过x射线衍射对实施例1-3的sb2o3薄膜进行物相分析,得到立方相的sb2o3薄膜。所得xrd图谱中，所有的峰位都很好的与对应的pdf卡片相符合，薄膜的xrd图谱见图1，说明溶胶-凝胶法可以成功制备出sb2o3薄膜。
49.2、扫描电镜测试
50.利用扫描电子显微镜拍摄薄膜的二次电子像，观察表面形貌。从图2的sb2o3薄膜的sem图可以看出，sb2o3薄膜均匀、致密，能很好地覆盖基体，无空洞、针孔或裂纹。
51.3、四端点测量技术
52.四端点测量技术，又称为四端测试法，开尔文测量法，是一种电子线路中的阻抗测量法，主要用于电阻阻值的精确测量。参考欧姆定律r＝u/i，电阻阻值的测量可通过测量电阻两端电压u与流经电阻的电流i来实现。
53.图3为测试的电子迁移率和温度之间的关系。结果表明，在10k-290k的温度区间内，薄膜的电子迁移率都很高。
54.4、介电常数测试
55.将薄膜表面镀上电极，采用介电谱仪测试薄膜的介电性能，得到材料的介电常数。通过介电谱图，得到介电常数随频率的变化关系。由图4所示，可以看出薄膜介电常数较高。
56.5、产品的应用
57.本发明制备得到的sb2o3薄膜可用于场效应晶体管的顶栅介电层，参见图5。场效应
管是一种利用控制输入回路的电场效应来控制输出回路电流的半导体器件，仅靠半导体中的多数载流子导电。由于sb2o3薄膜的电子迁移率较好，因此其有望大幅提高栅极电容，展现出优异的栅控性能，为二维材料应用于低功耗电子器件打下了基础。
58.上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。