基于同轴送粉激光增材制造制备镍基单晶高温合金的方法

1.本发明涉及激光增材制造领域，具体涉及一种基于同轴送粉激光增材制造制备镍基单晶高温合金的方法。


背景技术：

2.作为单晶制造的方法，选晶法、籽晶法以及籽晶加选晶法等已为公众所知。但目前还没有基于激光增材制造技术利用镍基高温合金外延生长特性进行多次选晶的方法。
3.单晶高温合金主要用于制造航空发动机、燃气轮机热端涡轮叶片，具有良好的高温强度、抗氧化和抗腐蚀性能、抗疲劳和抗蠕变性能、断裂性能和组织稳定性。而其承温能力是提升发动机性能、效率、可靠性的关键技术指标。
4.在欧美一些发达国家，单晶高温合金的研发工作开展早、技术成熟度高，但对单晶高温合金研发及单晶叶片的研制一直非常重视。单晶发动机叶片的性能虽然较为优异，但是单晶叶片的材料和制造成本高达上万美元，并且其使用寿命受热疲劳裂纹、叶尖腐蚀、表面磨损和热腐蚀等缺陷的限制。单晶叶片的更换很大程度上影响了现代航空发动机和燃气轮机的运行成本。
5.目前，先进航空发动机叶片材料多选用具有优良高温力学性能的定向凝固铸造镍基单晶高温合金，但由于定向凝固和单晶叶片外形复杂，内部为复杂空心气冷结构，制造过程中频繁出现偏晶、杂晶以及小角度晶界等缺陷，杂晶晶界的出现会影响枝晶晶体的完整性，降低单晶合金的力学性能，导致单晶叶片的合格率降低。镍基单晶高温合金的力学性能具有显著的各向异性，其优势是可以保证在应力方向获得最好的性能，但晶体取向的偏离会严重影响单晶叶片的高温力学性能。
6.单晶叶片制造的关键是如何避免杂晶缺陷的产生以及保证单晶组织的完整性。选晶过程会对单晶取向以及单晶缺陷的形成产生重要影响，最终作用于合金的力学性能。有学者发现在激光增材制造过程中随着距锻态基板表面距离的增加，等轴晶组织逐渐向定向组织转变，当到达一定高度后，等轴晶组织完全转变为定向组织，这说明利用激光增材制造技术直接制备单晶高温合金是具有可行性的。


技术实现要素：

7.针对当前激光增材制造制备镍基单晶高温合金过程中易存在杂晶的问题，本发明公开了一种基于同轴送粉激光增材制造制备镍基单晶高温合金的方法，本发明提出的选晶法操作简单，能够有效提高制备单晶的合格率，降低制造镍基单晶高温合金的生产成本。
8.本发明采用如下的技术方案：一种基于同轴送粉激光增材制造制备镍基单晶高温合金的方法，其特征在于包括四个步骤：
9.第一步，在锻态或铸态合金基板上采用同轴送粉激光增材制造镍基高温合金；定向凝固组织中取向一致的枝晶所占比例为70％；
10.第二步，选晶，将第一步的增材件试样进行去应力退火后将增材部分侧面铣削加
工至表面平整，以此为基板采用与第一步相同的同轴送粉激光增材制造工艺参数进行第二步激光增材过程；定向凝固组织中取向一致的枝晶所占比例为95％；
11.第三步，重复选晶，以第二步选晶后所获得的增材件试样为基板，重复第二步的选晶过程；经过第三步的选晶后，所获得的增材区组织中取向一致的枝晶所占比例为100％，获得所有晶体取向完全一致的单晶组织；
12.第四步，将基板部分线切割切除，再次进行第二步相同的去应力退火处理，剩余部分即是所需要的的单晶高温合金试样。
13.进一步的，第一步在锻态或铸态合金基板上采用同轴送粉激光增材制造镍基高温合金具体为：
14.(1)在锻态或铸态合金基板上采用多层多道单向直线沉积方式激光增材成形一定尺寸的试样；
15.(2)激光热输入过程中为高温度梯度、高凝固速度，增材区组织为定向凝固的枝晶组织；
16.(3)对同轴送粉过程中的散热条件做限制，利用辅助红外光源对增材件试样四周表面进行加热，减少熔池水平方向的散热，只通过基板向下散热，使得散热方向为竖直方向，枝晶优先沿散热方向生长；
17.(4)使得取向一致的枝晶所占比例提高，为70％。
18.进一步的，第一步中的锻态或铸态合金基板，等轴晶平均晶粒尺寸为10～30μm，所述的同轴送粉激光增材制造所获得的柱状晶组织晶粒宽度为200～500μm；第二步和第三步中，柱状晶晶粒宽度逐渐增大，最终获得单晶组织。
19.进一步的，第一步和第二步中，在同轴送粉过程中利用辅助红外光源对增材件试样四周表面进行加热，减少熔池水平方向的散热，进而获得生长方向更加一致的枝晶组织，采用光学辐射无接触加热，发挥出增材制造微小熔池冶金特点，所述的辅助红外光源工作温度范围为800～1000℃，加热功率为20～30kw，加热的范围能够达到熔池尺寸的5～10倍，加热深度可以达到0.4～1mm，保证熔池在水平方向上没有温度梯度，热量只通过基板向下扩散。
20.进一步的，同轴送粉激光增材制造的工艺，具体的工艺参数包括：激光扫描策略采用多层多道单向直线沉积方式，采用小能量输入、大光斑尺寸和大扫描速度的策略，激光功率800～1200w、扫描速度10～20mm/s、光斑直径3～5mm、搭接率20～30％、单层高度0.05～0.1mm、送粉速率3～8g/min、载粉气体流量5～10l/min，采用氩气进行整体保护。
21.进一步的，所述多层多道单向直线沉积方式，在增材制造过程中每一层中的每一道均采用单方向和直线扫描方式，相比于目前已知的其它种激光扫描策略，采用多层多道单向直线沉积方式更容易获得枝晶取向更加一致的定向凝固组织。
22.进一步的，所述第二步获得的同轴送粉增材制造合金试样进行去应力退火，以此增材部分侧面为基板进行第二步；优选的，所述的去应力退火工艺为升温至300～500℃，更优选为500℃；保温4～8小时，更优选为4小时。
23.进一步的，去应力退火工艺使用温度控制精确度
±
1℃、可长时间连续工作的马弗炉或真空热处理炉；在以小于100℃每分钟升温速度升温至500℃，保温4小时，再以炉冷或小于100℃每分钟的降温速度冷却至室温。
24.本发明的有益效果是：提供的单晶制备方法利用激光增材制造定向散热和定向生长特点实现晶体取向由随机到定向再到单晶的过渡，较选晶法、籽晶法等技术具有效率高的特点。采用同轴送粉激光增材制造技术，能够实现高性能复杂结构金属零件的无模具、快速、全致密近净成形，并且采用本发明所公布的红外辅助多次垂直选晶的方法能够更快更高效的制备得到具有定向生长均匀枝晶组织的成形件。
附图说明
25.下面结合附图对本发明进行进一步的说明：
26.图1是本发明所采用的选晶方法流程图。
27.图2是本发明锻态gh4169合金基板等轴晶显微组织图。
28.图3是本发明在锻态gh4169合金基板上第一步枝晶生长方向显微组织图。
29.图4是本发明在垂直于第一步中获得的枝晶生长方向的第二步枝晶生长方向显微组织图。
具体实施方式
30.本发明的核心思想在于提供一种基于同轴送粉激光增材制造获得镍基单晶高温合金的方法，能够获得杂晶较少的定向凝固组织，提高制备单晶的合格率。
31.激光增材后成形件存在较大内应力，本发明优选还包括将所述的镍基单晶高温合金成形件进行去应力退火并冷却至室温。在本发明中，所述冷却优选为炉冷或空冷。
32.本发明采用如下的技术方案：一种基于同轴送粉激光增材制造制备镍基单晶高温合金的方法，其特征在于包括四个步骤：
33.第一步，在锻态或铸态合金基板上采用同轴送粉激光增材制造镍基高温合金；定向凝固组织中取向一致的枝晶所占比例为70％；
34.第二步，选晶，首先将第一步的增材件试样进行去应力退火后将增材部分侧面铣削加工至表面平整，以此为基板采用与第一步相同的同轴送粉激光增材制造工艺参数进行第二步激光增材过程；定向凝固组织中取向一致的枝晶所占比例为95％；
35.第三步，重复选晶，以第二步选晶后所获得的增材件试样为基板，重复第二步的选晶过程；经过第三步的选晶后，所获得的增材区组织中取向一致的枝晶所占比例为100％，获得所有晶体取向完全一致的单晶组织；
36.第四步，将基板部分线切割切除，再次进行第二步相同的去应力退火处理，剩余部分即是所需要的的单晶高温合金试样。
37.第一步中，具体过程为在锻态或铸态合金基板上采用多层多道单向直线沉积方式激光增材成形一定尺寸的试样，由于具有激光热输入过程中高温度梯度、高凝固速度等特点，增材区组织为定向凝固的枝晶组织。同时对同轴送粉过程中的散热条件做限制，利用辅助红外光源对增材件试样四周表面进行加热，减少熔池水平方向的散热，只通过基板向下散热，这样散热也可以保证在竖直方向，枝晶会优先沿散热方向生长。在同轴送粉过程中没有加入辅助红外光源控制散热方向的情况下，取向一致的枝晶所占比例只有50％～60％，加入辅助红外光源控制散热方向后，取向一致的枝晶所占比例提高了10％左右，达到了70％。虽然在第一步已经获得了具有一定定向凝固组织特征的枝晶，但由于锻态或铸态合
金基板组织为等轴晶，等轴晶之间的晶体取向不一样，导致增材区的枝晶在以这些等轴晶为基底定向凝固生长时相互之间取向差变大，因此组织中还存在着所占比例较大的杂晶数量，取向一致的枝晶所占比例只有70％，所获得的定向凝固组织还远远达不到单晶组织的标准。
38.第一步中，目前，关于同轴送粉激光增材制造制备镍基高温合金的研究只针对于本发明第一步中的成形内容，没有通过利用辅助红外光源对增材件试样四周表面进行加热控制枝晶生长方向的案例，同时没有对所获得的具有定向凝固特征的枝晶组织进行进一步的选晶获得单晶合金的案例。相对于取向一致的枝晶所占比例只有70％的定向凝固组织，单晶组织中取向一致的枝晶所占比例则达到100％。单晶组织消除了横向晶界，晶粒取向的一致性使得合金高温下在特定方向具有更加优良的力学性能。而传统的选晶法、籽晶法等技术效率太低，因此，本发明通过对同轴送粉激光增材制造镍基高温合金进行选晶来获得单晶合金，成本低，效率高，得到的单晶组织与传统方法相比效果一致。
39.第一步中，同轴送粉激光增材制造的组织中存在取向不一致的枝晶晶向，由于微观生长条件的复杂性，这种枝晶晶向的偏离行为是随机和不可控制的。靠近基板的距离越近，枝晶生长的方向越杂乱；为了获得取向更加一致的单晶组织，需要对熔池的散热方向进行控制，本发明在同轴送粉过程中通过在增材件试样的四周加入辅助红外光源加热，所获得的组织中取向一致的枝晶所占比例提高了10％，但没有达到生产单晶合金的标准。因此本发明设置第二步和第三步的选晶过程。
40.第二步中，由于此时的基板组织中取向一致的枝晶所占比例能够达到70％，相比于在锻态或铸态等轴晶合金基板上直接进行激光增材制造，枝晶在以枝晶为基底进行生长时相互之间取向差很小，即发生竞争生长的枝晶数量较少，同时由于加入了辅助红外光源控制熔池的散热方向，所获得的枝晶组织中取向一致的枝晶所占比例达到95％。
41.第三步中，重复第二步的过程进行重复选晶。最终，本发明通过重复选晶过程获得具有枝晶取向完全一致的单晶组织。传统的通过选晶法、籽晶法等技术获得单晶的合格率为90％，本发明通过第三步的重复选晶获得单晶的合格率为100％，所用时间降低为传统方法的1/10，既提高了效率，也节约了成本。
42.下面结合实施例对本发明提供的基于同轴送粉激光增材制造获得镍基单晶高温合金的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
43.实施例1
44.基于同轴送粉激光增材制造获得gh4169单晶高温合金
45.对合金牌号为gh4169的锻态镍基高温合金基板需增材部位进行打磨去除氧化皮，并用酒精或丙酮对表面进行清理；将所述的镍基高温合金基板固定装夹在具有冷却功能的工装夹具上。采用同轴送粉激光增材多次选晶获得晶体取向完全一致的单晶组织。
46.如图1所示，本发明所述的一种基于同轴送粉激光增材制造的单晶制备方法，通过四步选晶的过程，最终获得取向一致的枝晶所占比例为100％的单晶组织。其中，第一步：在经过打磨及清洗的锻态gh4169合金基板上进行同轴送粉激光增材制造gh4169合金，采用多层多道单向直线沉积方式，由于在靠近基板区域等轴晶晶粒取向不一致，沿等轴晶晶界生长的柱状枝晶生长方向也存在差异，存在一定区域范围内的失稳区，在失稳区晶粒间平均取向差更大，在制造过程中频繁出现偏晶、杂晶、雀斑、小角晶界等缺陷，晶界的出现割裂了
晶体的完整性，显著降低了单晶合金的力学性能，此时增材部分虽具有定向组织特征，但是枝晶生长方向并不一致，分散性很大，取向一致的枝晶所占比例只有70％。定向凝固过程中，热流控制的晶粒竞争生长是晶粒淘汰选择的主要原因，因此，具有一致取向的枝晶在竞争生长过程中淘汰了去他取向的枝晶。第二步：对第一步成形得到的具有初步定向凝固组织的激光增材制造gh4169合金试样进行去应力退火后将其从锻态高温合金基板上切取下来，将第一步增材成形的试样侧面铣削加工至表面平整，以此增材部分为基板进行第二步激光增材成形。此时，组织中取向一致的枝晶所占比例为95％。第三步：重复选晶，以第二步选晶后所获得的增材件试样为基板，重复第二步的选晶过程；经过第三步的选晶后，所获得的增材区组织中取向一致的枝晶所占比例为100％，获得所有晶体取向完全一致的单晶组织；第四步，将基板部分线切割切除，再次进行第二步相同的去应力退火处理，剩余部分即是所需要的的单晶高温合金试样。
47.图2为锻态gh4169合金基板的等轴晶显微组织图，所述的锻态合金基板中等轴晶平均晶粒尺寸为10～30μm。
48.图3为在锻态gh4169合金基板上的第一步选晶过程，下部区域基板为晶粒取向各异的等轴晶组织，上部区域为增材区的第一步枝晶生长方向，虽具有定向组织特征，但是枝晶生长方向并不一致，分散性很大，取向一致的枝晶所占比例只有70％；所述的同轴送粉激光增材制造获得的柱状晶组织晶粒宽度为460μm。第二步和第三步中，柱状晶晶粒宽度逐渐增大，最终获得单晶组织。
49.图4为第二步枝晶生长方向，是在第一步枝晶生长方向上进行第二步选晶过程，将第一步成形得到的具有初步定向凝固组织的激光增材制造gh4169合金试样从锻态gh4169合金基板上切取下来，将第一步增材成形试样侧面铣削加工至表面平整，以此增材部分为基板进行第二步的激光增材成形。此时，组织中取向一致的枝晶所占比例为95％。经过第三步的重复选晶过程后，组织中取向一致的枝晶所占比例为100％，可以认为获得可以得到枝晶取向完全一致的单晶组织。
50.实施例2
51.基于同轴送粉激光增材制造获得gh3625单晶高温合金
52.对合金牌号为gh3625的锻态镍基高温合金基板需增材部位进行打磨去除氧化皮，并用酒精或丙酮对表面进行清理；将所述的镍基高温合金基板固定装夹在具有冷却功能的工装夹具上。采用同轴送粉激光增材多次选晶获得晶体取向完全一致的单晶组织。
53.沉积区底部为宽度约8μm的等轴晶、沿沉积高度方向外延生长排列紧密的定向凝固的柱状晶组织，通常含有多个取向各异的晶粒在不断地竞争生长。
54.采用线切割将第一步成形得到的具有初步定向凝固组织的激光增材制造gh3625合金试样从锻态高温合金基板上切取下来进行第二步激光增材成形。经过第二步和第三步的选晶过程，组织中取向一致的枝晶所占比例为100％，可以认为获得晶体取向完全一致的单晶组织。
55.对实施例2所述基于同轴送粉激光增材制造获得gh3625单晶高温合金试样进行金相组织观察和扫描电镜观察，结果与图2～4相似，表明经本发明所述的选晶方法可以得到枝晶取向完全一致的单晶试样。
56.对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。
对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。