1.本发明涉及靶材技术领域，具体涉及一种环形高钪铝钪合金靶材及其制备方法。
背景技术：
2.目前常见的高钪铝钪合金靶材主要通过为粉末冶金方法制备，首先通过悬浮熔炼制备铝钪合金锭，然后将铝钪合金锭熔化进行雾化制粉，筛选出粒度合格的粉体进行粉末烧结，制备得到高钪铝钪合金靶胚(靶材中钪原子含量为25～50at％)。但是，由于al和sc的熔点差异较大，随着sc含量的增加，基体中存在大量的al3sc和al2sc相，这导致靶材的脆性增加。在靶材的后续加工过程中极易发生脆性开裂，对于制备环形靶材的工艺难度更是极大地增加。
3.通过制备环形模具制备环形高钪铝钪靶材，在靶材降温阶段，由于高钪铝钪靶材和模具的收缩率不同，在烧结、冷却的过程中极易发生碎裂，同时在后续靶材磨床加工过程中，由于靶材中心位置有孔洞，受力不均匀同样容易发生碎裂。由于靶胚脆性大，常见的机械转孔和激光打孔的同样由于应力集中于一点，容易导致靶材碎裂。
4.因此如何制备出完整性好、不存在碎裂风险的环形高钪铝钪靶材，同时环形高钪铝钪靶材的完整性好，不存在碎裂风险，成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
技术实现要素：
5.本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种环形高钪铝钪合金靶材及其制备方法，本发明通过化学腐蚀法，用酸液对靶材进行定向腐蚀，能够制备出完整性好、不存在碎裂风险的环形高钪铝钪合金靶材。
6.为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
7.一种环形高钪铝钪合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
8.(1)将铝钪靶材用胶带保护；
9.(2)将铝钪靶材准备腐蚀穿孔的位置的胶带去除，露出需要穿孔的直径为4～50mm的圆形靶材表面，将腐蚀容器垂直于圆形靶材表面，并固定，将圆形靶材表面的背面对应的位置的胶带去除，并将背面露出部分与胶带的接触处密封，露出和腐蚀容器对应的位置；
10.(3)将铝钪靶材放置于容器中，冰水混合物没过靶材，将酸液加入到腐蚀容器中，隔0.5～2小时将酸液吸出，用水清洗腐蚀位置并吸出，再加入酸液，重复操作，直至靶材腐蚀穿孔；
11.(4)将靶材腐蚀穿孔位置用水清洗干净，用有机溶剂浸泡靶材，直至固定物和胶带去除；
12.(5)用电火花切割设备切割出所需尺寸，即得环形高钪铝钪合金靶材。
13.本发明的发明人在大量的研究中发现，通过上述特定的化学腐蚀方法，能够有效的对高钪铝钪合金靶材进行定向腐蚀穿孔，从而得到环形高钪铝钪合金靶材，其完整性好、不存在碎裂风险。
14.由于酸和金属反应是一个放热反应，本发明创造性的使用冰水混合物，利用其充分且及时的吸收腐蚀反应放出的热量，避免单位面积放出大量热量，从而有效避免靶材受热不均匀碎裂。
15.作为本发明的优选实施方案，所述铝钪靶材中钪原子的含量为25～50at％，例如25％、30％、35％、40％、45％、50％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
16.作为本发明的优选实施方案，所述步骤(1)具体为：将铝钪靶材四周和上下面用耐高温胶带保护，铝钪靶材四周再用防水胶带保护。通过先采用耐高温胶带保护，再用防水胶带保护，能够有效的起到防水密封作用，有效的保证靶材的完整性。
17.作为本发明的优选实施方案，所述腐蚀容器为圆柱形空心容器，圆柱形空心容器内径为2～15mm，高度为100～200mm。例如内径为2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm、11mm、12mm、13mm、14mm、15mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。例如高度为100mm、110mm、120mm、130mm、140mm、150mm、160mm、170mm、180mm、190mm、200mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
18.本发明的发明人在大量的研究惊奇的发现，所述的腐蚀容器(圆柱形空心容器)的内径对于腐蚀效果具有显著影响，将腐蚀容器的内径控制在2～15mm范围内时，能够有效的定向腐蚀穿孔，保证环形高钪铝钪合金靶材的完整性好、不存在碎裂风险，若内径过小，即当内径低于2mm时，酸液与靶材的接触面积过小，反应缓慢，从而腐蚀效果不好，由于酸和金属反应是一个放热反应，所以需要冰水混合物降温，当反应位置放出的热量无法及时被带走，或者单位时间放出大量的热量，会导致靶材受热不均匀从而碎裂，若内径过大，即当内径大于15mm时，酸液和靶材接触面积大，反应剧烈，靶材热应力集中导致靶材开裂。
19.作为本发明的优选实施方案，所述圆柱形空心容器内径为2～10mm，高度为120～180mm。特别是将圆柱形空心容器内径控制在2～10mm时，定向腐蚀穿孔效果较好。
20.作为本发明的优选实施方案，所述圆形靶材表面的直径大于圆柱形空心容器的内径。
21.作为本发明的优选实施方案，所述圆柱形空心容器为玻璃管、塑料管、橡胶管、陶瓷管中的一种。所述圆柱形空心容器采用玻璃管、塑料管、橡胶管、陶瓷管中的一种时，具有较好的防腐蚀效果，从而不会被定向穿孔的酸液腐蚀。
22.作为本发明的优选实施方案，所述腐蚀容器用塑钢泥进行固定，所述背面露出部分与胶带的接触处采用塑钢泥进行密封。采用塑钢泥分别对腐蚀容器进行固定、对背面露出部分与胶带的接触处采用塑钢泥进行密封，能够起到良好的防水效果。
23.作为本发明的优选实施方案，所述浸泡采用丙酮浸泡。
24.作为本发明的优选实施方案，所述酸液的高度与腐蚀容器上端的距离为10～20mm，例如二者的距离为10mm、11mm、12mm、13mm、14mm、15mm、16mm、17mm、18mm、19mm、20mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
25.作为本发明的优选实施方案，所述酸液包括硫酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液中的至少一种。
26.作为本发明的优选实施方案，如下(a)～(c)中至少一项：
27.(a)所述硫酸溶液由50～98wt％硫酸水溶液、纯水按照体积比10～15：3～20配制而成；
28.(b)所述盐酸溶液由30～37wt％盐酸水溶液、纯水按照体积比10～15：3～20配制而成；
29.(c)所述硝酸溶液由30～68wt％硝酸水溶液、纯水按照体积比10～15：3～20配制而成。
30.本发明的发明人在大量的研究中发现，所述的酸液对定向腐蚀穿孔的效果具有显著影响，当采用上述(a)～(c)中至少一项的酸液时，能够有效定向腐蚀穿孔，保证环形高钪铝钪合金靶材的完整性好、不存在碎裂风险。而若酸液浓度低于上述的酸液浓度时，反应太缓慢，定向腐蚀穿孔效果不佳，而若酸液的浓度高于上述的酸液浓度时，反应剧烈，靶材热应力集中导致靶材开裂。
31.发明人进一步发现，在本发明中，腐蚀容器(圆柱形空心容器)的内径和酸液的浓度均对定向腐蚀穿孔的效果具有显著影响，只有采用本发明所述的腐蚀容器(圆柱形空心容器)的内径，在本发明的特定酸液下进行腐蚀，才能有效的定向腐蚀穿孔，而若腐蚀容器(圆柱形空心容器)的内径和/或酸液的浓度偏离本发明所限定的范围时，要么接触面积过小，反应缓慢，从而腐蚀效果不好，由于酸和金属反应是一个放热反应，所以需要冰水混合物降温，当反应位置放出的热量无法及时被带走，或者单位时间放出大量的热量，会导致靶材受热不均匀从而碎裂，要么内经过大，酸液和靶材接触面积大，反应剧烈，靶材热应力集中导致靶材开裂。
32.本发明还提供了一种环形高钪铝钪合金靶材，采用上述所述的环形高钪铝钪合金靶材的制备方法制备而成。
33.本发明的有益效果在于：本发明通过化学腐蚀方法，能够有效的对高钪铝钪合金靶材进行定向腐蚀穿孔，从而得到环形高钪铝钪合金靶材，其完整性好、不存在碎裂风险。
具体实施方式
34.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
35.实施例1
36.一种环形高钪铝钪合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
37.(1)选取磨床加工完成的30at％铝钪靶材，将靶材正反面以及四周粘贴耐高温胶带，靶材四周在耐高温胶带的基础上粘贴防水胶带保护；
38.(2)用裁纸刀在靶材中心正反面对应的位置裁出直径为30mm的圆，去除该位置的胶带，露出靶材表面，选择直径8mm、高度150mm的玻璃管，用塑钢泥将玻璃管固定于靶材正面中心的裸露位置，靶材反面胶带和靶材表面接触位置用塑钢泥保护，仅露出和玻璃管对应的位置，方便判断腐蚀是否穿孔；
39.(3)将准备完成的靶材放置于塑料容器中，塑料容器加入冰水混合物没过靶材表面，将浓度为37wt％的盐酸水溶液和纯水按照10：3的比例稀释后加入至腐蚀容器中，酸液
高度距离玻璃管上端20mm，每60min后将玻璃管中酸液用胶头滴管吸出，用纯水冲洗腐蚀位置后，重新加入稀释后的酸液，按照该步骤循环操作持续8h后腐蚀穿孔；
40.(4)腐蚀穿孔后用纯水清洗腐蚀位置，清洗完成后将靶材浸没入装有丙酮的容器中浸泡，直至靶材表面塑钢泥、耐高温胶带脱落。
41.(5)腐蚀穿孔的靶材放置于电火花线切割设备上，在穿孔位置穿过切割丝，切割至所需环状尺寸，即得环形高钪铝钪合金靶材。
42.所述的环形高钪铝钪合金靶材完整性好、不存在碎裂风险。
43.实施例2
44.一种环形高钪铝钪合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
45.(1)选取磨床加工完成的40at％铝钪靶材，将靶材正反面以及四周粘贴耐高温胶带，靶材四周在耐高温胶带的基础上粘贴防水胶带保护；
46.(2)用裁纸刀在靶材中心正反面对应的位置裁出直径为40mm的圆，去除该位置的胶带，露出靶材表面，选择直径10mm、高度150mm的玻璃管，用塑钢泥将玻璃管固定于靶材正面中心的裸露位置，靶材反面胶带和靶材表面接触位置用塑钢泥保护，仅露出和玻璃管对应的位置，方便判断腐蚀是否穿孔；
47.(3)将准备完成的靶材放置于塑料容器中，塑料容器加入冰水混合物没过靶材表面，将浓度为98wt％的硫酸水溶液和纯水按照10：3的比例稀释后加入至腐蚀容器中，酸液高度距离玻璃管上端15mm，每60min后将玻璃管中酸液用胶头滴管吸出，用纯水冲洗腐蚀位置后，重新加入稀释后的酸液，按照该步骤循环操作持续8h后腐蚀穿孔；
48.(4)腐蚀穿孔后用纯水清洗腐蚀位置，清洗完成后将靶材浸没入装有丙酮的容器中浸泡，直至靶材表面塑钢泥、耐高温胶带脱落。
49.(5)腐蚀穿孔的靶材放置于电火花线切割设备上，在穿孔位置穿过切割丝，切割至所需环状尺寸，即得环形高钪铝钪合金靶材。
50.所述的环形高钪铝钪合金靶材完整性好、不存在碎裂风险。
51.实施例3
52.一种环形高钪铝钪合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
53.(1)选取磨床加工完成的35at％铝钪靶材，将靶材正反面以及四周粘贴耐高温胶带，靶材四周在耐高温胶带的基础上粘贴防水胶带保护；
54.(2)用裁纸刀在靶材中心正反面对应的位置裁出直径为25mm的圆，去除该位置的胶带，露出靶材表面，选择直径6mm、高度150mm的玻璃管，用塑钢泥将玻璃管固定于靶材正面中心的裸露位置，靶材反面胶带和靶材表面接触位置用塑钢泥保护，仅露出和玻璃管对应的位置，方便判断腐蚀是否穿孔；
55.(3)将准备完成的靶材放置于塑料容器中，塑料容器加入冰水混合物没过靶材表面，将浓度为68wt％的硝酸水溶液和纯水按照10：10的比例稀释后加入至腐蚀容器中，酸液高度距离玻璃管上端15mm，每60min后将玻璃管中酸液用胶头滴管吸出，用纯水冲洗腐蚀位置后，重新加入稀释后的酸液，按照该步骤循环操作持续9h后腐蚀穿孔；
56.(4)腐蚀穿孔后用纯水清洗腐蚀位置，清洗完成后将靶材浸没入装有丙酮的容器中浸泡，直至靶材表面塑钢泥、耐高温胶带脱落。
57.(5)腐蚀穿孔的靶材放置于电火花线切割设备上，在穿孔位置穿过切割丝，切割至
所需环状尺寸，即得环形高钪铝钪合金靶材。
58.所述的环形高钪铝钪合金靶材完整性好、不存在碎裂风险。
59.实施例4
60.一种环形高钪铝钪合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
61.(1)选取磨床加工完成的30at％铝钪靶材，将靶材正反面以及四周粘贴耐高温胶带，靶材四周在耐高温胶带的基础上粘贴防水胶带保护；
62.(2)用裁纸刀在靶材中心正反面对应的位置裁出直径为30mm的圆，去除该位置的胶带，露出靶材表面，选择直径8mm、高度150mm的玻璃管，用塑钢泥将玻璃管固定于靶材正面中心的裸露位置，靶材反面胶带和靶材表面接触位置用塑钢泥保护，仅露出和玻璃管对应的位置，方便判断腐蚀是否穿孔；
63.(3)将准备完成的靶材放置于塑料容器中，塑料容器加入冰水混合物没过靶材表面，将浓度为37wt％的盐酸水溶液和纯水按照10：20的比例稀释后加入至腐蚀容器中，酸液高度距离玻璃管上端20mm，每60min后将玻璃管中酸液用胶头滴管吸出，用纯水冲洗腐蚀位置后，重新加入稀释后的酸液，按照该步骤循环操作持续18h后腐蚀穿孔；
64.(4)腐蚀穿孔后用纯水清洗腐蚀位置，清洗完成后将靶材浸没入装有丙酮的容器中浸泡，直至靶材表面塑钢泥、耐高温胶带脱落。
65.(5)腐蚀穿孔的靶材放置于电火花线切割设备上，在穿孔位置穿过切割丝，切割至所需环状尺寸，即得环形高钪铝钪合金靶材。
66.所述的环形高钪铝钪合金靶材完整性好、不存在碎裂风险。
67.实施例5
68.一种环形高钪铝钪合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
69.(1)选取磨床加工完成的30at％铝钪靶材，将靶材正反面以及四周粘贴耐高温胶带，靶材四周在耐高温胶带的基础上粘贴防水胶带保护；
70.(2)用裁纸刀在靶材中心正反面对应的位置裁出直径为30mm的圆，去除该位置的胶带，露出靶材表面，选择直径4mm、高度150mm的玻璃管，用塑钢泥将玻璃管固定于靶材正面中心的裸露位置，靶材反面胶带和靶材表面接触位置用塑钢泥保护，仅露出和玻璃管对应的位置，方便判断腐蚀是否穿孔；
71.(3)将准备完成的靶材放置于塑料容器中，塑料容器加入冰水混合物没过靶材表面，将浓度为37wt％的盐酸水溶液和纯水按照15：3的比例稀释后加入至腐蚀容器中，酸液高度距离玻璃管上端20mm，每60min后将玻璃管中酸液用胶头滴管吸出，用纯水冲洗腐蚀位置后，重新加入稀释后的酸液，按照该步骤循环操作持续8h后腐蚀穿孔；
72.(4)腐蚀穿孔后用纯水清洗腐蚀位置，清洗完成后将靶材浸没入装有丙酮的容器中浸泡，直至靶材表面塑钢泥、耐高温胶带脱落。
73.(5)腐蚀穿孔的靶材放置于电火花线切割设备上，在穿孔位置穿过切割丝，切割至所需环状尺寸，即得环形高钪铝钪合金靶材。
74.所述的环形高钪铝钪合金靶材完整性好、不存在碎裂风险。
75.实施例6
76.一种环形高钪铝钪合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
77.(1)选取磨床加工完成的30at％铝钪靶材，将靶材正反面以及四周粘贴耐高温胶
带，靶材四周在耐高温胶带的基础上粘贴防水胶带保护；
78.(2)用裁纸刀在靶材中心正反面对应的位置裁出直径为30mm的圆，去除该位置的胶带，露出靶材表面，选择直径8mm、高度150mm的玻璃管，用塑钢泥将玻璃管固定于靶材正面中心的裸露位置，靶材反面胶带和靶材表面接触位置用塑钢泥保护，仅露出和玻璃管对应的位置，方便判断腐蚀是否穿孔；
79.(3)将准备完成的靶材放置于塑料容器中，塑料容器加入冰水混合物没过靶材表面，将浓度为37wt％的盐酸水溶液、98％的硫酸水溶液、纯水按照5：5：3的比例稀释后加入至腐蚀容器中，酸液高度距离玻璃管上端20mm，每60min后将玻璃管中酸液用胶头滴管吸出，用纯水冲洗腐蚀位置后，重新加入稀释后的酸液，按照该步骤循环操作持续8h后腐蚀穿孔；
80.(4)腐蚀穿孔后用纯水清洗腐蚀位置，清洗完成后将靶材浸没入装有丙酮的容器中浸泡，直至靶材表面塑钢泥、耐高温胶带脱落。
81.(5)腐蚀穿孔的靶材放置于电火花线切割设备上，在穿孔位置穿过切割丝，切割至所需环状尺寸，即得环形高钪铝钪合金靶材。
82.所述的环形高钪铝钪合金靶材完整性好、不存在碎裂风险。
83.对比例1
84.一种环形高钪铝钪合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
85.(1)选取磨床加工完成的30at％铝钪靶材，将靶材正反面以及四周粘贴耐高温胶带，靶材四周在耐高温胶带的基础上粘贴防水胶带保护；
86.(2)用裁纸刀在靶材中心正反面对应的位置裁出直径为30mm的圆，去除该位置的胶带，露出靶材表面，选择直径20mm、高度150mm的玻璃管，用塑钢泥将玻璃管固定于靶材正面中心的裸露位置，靶材反面胶带和靶材表面接触位置用塑钢泥保护，仅露出和玻璃管对应的位置，方便判断腐蚀是否穿孔；
87.(3)将准备完成的靶材放置于塑料容器中，塑料容器加入冰水混合物没过靶材表面，将浓度为37wt％的盐酸水溶液和纯水按照15：3的比例稀释后加入至腐蚀容器中，酸液高度距离玻璃管上端20mm，每60min后将玻璃管中酸液用胶头滴管吸出，用纯水冲洗腐蚀位置后，重新加入酸液，由于酸液和靶材接触面积较大，反应剧烈放热，靶材热应力集中导致靶材开裂。
88.对比例2
89.一种环形高钪铝钪合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
90.(1)选取磨床加工完成的30at％铝钪靶材，将靶材正反面以及四周粘贴耐高温胶带，靶材四周在耐高温胶带的基础上粘贴防水胶带保护；
91.(2)用裁纸刀在靶材中心正反面对应的位置裁出直径为30mm的圆，去除该位置的胶带，露出靶材表面，选择直径8mm、高度150mm的玻璃管，用塑钢泥将玻璃管固定于靶材正面中心的裸露位置，靶材反面胶带和靶材表面接触位置用塑钢泥保护，仅露出和玻璃管对应的位置，方便判断腐蚀是否穿孔；
92.(3)将准备完成的靶材放置于塑料容器中，塑料容器加入冰水混合物没过靶材表面，将浓度为37wt％的盐酸水溶液加入至腐蚀容器中，酸液高度距离玻璃管上端20mm，每60min后将玻璃管中酸液用胶头滴管吸出，用纯水冲洗腐蚀位置后，重新加入酸液，由于酸
液浓度高，反应剧烈，靶材热应力集中导致靶材开裂。
93.对比例3
94.一种环形高钪铝钪合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
95.(1)选取磨床加工完成的30at％铝钪靶材，将靶材正反面以及四周粘贴耐高温胶带，靶材四周在耐高温胶带的基础上粘贴防水胶带保护；
96.(2)用裁纸刀在靶材中心正反面对应的位置裁出直径为30mm的圆，去除该位置的胶带，露出靶材表面，选择直径8mm、高度150mm的玻璃管，用塑钢泥将玻璃管固定于靶材正面中心的裸露位置，靶材反面胶带和靶材表面接触位置用塑钢泥保护，仅露出和玻璃管对应的位置，方便判断腐蚀是否穿孔；
97.(3)将准备完成的靶材放置于塑料容器中，塑料容器加入冰水混合物没过靶材表面，将浓度为37wt％的盐酸水溶液和纯水按照10：50的比例稀释后加入至腐蚀容器中，酸液高度距离玻璃管上端20mm，每60min后将玻璃管中酸液用胶头滴管吸出，用纯水冲洗腐蚀位置后，重新加入酸液，由于酸液浓度低，反应太缓慢，定向腐蚀穿孔效果不佳。
98.最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。