1.本发明涉及一种银基三元合金靶材的制备方法,属于靶材制备技术领域。
背景技术:2.银或银基合金制成的银基薄膜具有一些优异的性能,例如:反射率高、透射比高、消光系数低、导热性能高、电阻率低,还具有优异的表面平滑作用等。因此,银基合金被广泛的应用于光学记录介质的反射膜、半透射反射膜、热扩散薄膜、平板显示器的反射电极薄膜、电磁波屏蔽薄膜的制备等。
3.通常,银合金靶材的制备工艺是将金属原料按目标成分比例配料,然后将混合金属料置于真空感应熔炼炉中进行熔炼,再将合金熔液浇铸于模具中形成合金铸锭,再通过机械处理制得银合金靶材。值得指出的是,对于熔点和密度相差都很大的2种或2种以上金属,采用普通的熔炼法一般难以获得成分均匀的合金靶材。
4.在银钯铜三元合金或者银钯金三元合金靶材中,银的熔点为961.9℃,钯的熔点为1554.9℃,铜的熔点为1083.4℃,金的熔点为1064.43℃,金属之间的熔点差异较大,如果将银钯铜合金或者银钯金合金的三种金属混合并同时熔炼,需要使用高频真空熔炼炉进行熔炼,并且熔炼温度要达到将近1650℃才能将三种金属都溶解。但是,银作为基材用量很大,而金、铜和钯的用量都很少,将熔炼温度整体提高到1650℃只为了融化少量的金属,而大量的银本身并不需要这么高的熔炼温度,这样不仅耗时多,也大大的浪费了能源。另外,高频真空熔炼炉的容积一般较小,不能适配规格较大的银钯铜合金靶材的熔炼。
技术实现要素:5.本发明针对银钯铜三元合金或者银钯金三元合金靶材中三个金属熔点差异大,三个金属同时熔炼耗时多、浪费能源的缺陷,提供一种银基三元合金靶材的制备方法。
6.本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
7.一种银基三元合金靶材的制备方法,所述靶材主要包含以下重量比的金属材料:钯0.5-10%,铜0.7-2%或者金1-10%,银余量
8.主要包括以下步骤:
9.1)原料材料的准备;
10.2)银钯中间合金的熔炼:
11.将所有钯和部分的银按照0.35-0.6:1的重量比进行熔炼,制备银钯中间合金;
12.3)三元合金的熔炼和铸造:
13.将剩余的银加入到感应电炉,第一熔炼温度900-1200℃,待银完全融化后,加入银钯中间合金再加入铜或者金,第二熔炼温度1050-1300℃,搅拌浇铸铸锭;
14.4)冷轧和退火。
15.在上述技术方案的基础上,本发明还可以作出如下的改进:
16.进一步,所述步骤2)中,采用高频感应电炉进行银钯中间合金的熔炼。
17.进一步,所述步骤2)中,先加入钯至高频感应电炉内进行熔炼,第三熔炼温度1550-1700℃,待钯全部熔化以后加入银,所有原料全部熔化完成后,保温精炼3分钟。
18.进一步,所述步骤3)中,采用中频感应电炉进行三元合金的熔炼。
19.进一步,所述步骤3)中,银完全融化之后,进行除氧操作,除氧完成后升温加入银钯中间合金再加入铜进行熔炼。
20.进一步,所述步骤3)中,所述第二熔炼温度为1150-1200℃。
21.进一步,所述步骤1)中,将铜表面打磨干净。
22.进一步,所述步骤(4)中,铸锭经过三次的冷轧和退火。
23.进一步,第一次冷轧控制25%-45%加工率,退火温度400-700℃,时间50-90分钟;第二次冷轧控制25-40%加工率,退火温度400-700℃,时间50-90分钟;第三次冷轧直接轧至成品尺寸,退火温度450-650℃,时间50-90分钟。
24.进一步,其步骤还包括机械加工、打磨包装。
25.本发明的优点在于:通过先制备少量的银钯中间合金,消耗钯并且降低熔炼温度,可以在较低的熔炼温度下熔炼三元合金,避免了需要将所有原料一起熔炼需要更高的熔炼温度所导致的能源浪费、耗时过长等问题,大大的提高了生产效率。
附图说明
26.图1为银钯中间合金相图。
具体实施方式
27.以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
28.实施例1
29.一种银钯铜合金靶材,所述靶材主要包含以下重量比的金属材料:银98%,钯1%,铜1%,
30.上述靶材的制备包括以下步骤:
31.1)原料材料的准备:
32.按照配比分别准备纯度99.99%的银、纯度99.99%的铜和纯度99.95%的钯;将铜表面的氧化铜打磨干净,露出铜的本色;
33.2)银钯中间合金的熔炼:
34.将所有钯和部分的银按照0.35:1的重量比准备,采用高频感应电炉进行熔炼,制备银钯中间合金,先加入钯至高频感应电炉内进行熔炼,采用第三熔炼温度1560-1700℃,优选的采用第三熔炼温度为1560℃,待钯全部熔化以后加入银,所有原料全部熔化完成后,保温精炼3分钟,备用;
35.3)银钯铜合金的熔炼和铸造:
36.将剩余的银全部加入到中频感应电炉,采用第一熔炼温度900-1200℃,优选的第一熔炼温度为980℃,待银完全融化后进行除氧操作,除氧完成后先加入银钯中间合金再加入铜,升温,温度升至第二熔炼温度1050-1300℃进行熔炼,优选的,第二熔炼温度为1150℃,搅拌浇铸铸锭;
37.4)冷轧和退火:
38.铸锭经过三次的冷轧和退火;
39.第一次冷轧控制25%-35%加工率,退火温度600℃,时间60分钟;
40.第二次冷轧控制25-35%加工率,退火温度600℃,时间60分钟;
41.第三次冷轧直接轧至成品尺寸,退火温度480℃,时间75分钟。
42.5)机械加工:
43.在加工中心对成品进行机械加工;
44.6)打磨包装。
45.实施例2
46.一种银钯铜合金靶材,所述靶材主要包含以下重量比的金属材料:银94.2%,钯5%,铜0.8%,
47.上述靶材的制备包括以下步骤:
48.1)原料材料的准备:
49.按照配比分别准备纯度99.99%的银、纯度99.99%的铜和纯度99.95%的钯;将铜表面的氧化铜打磨干净,露出铜的本色;
50.2)银钯中间合金的熔炼:
51.将所有钯和部分的银按照0.45:1的重量比准备,采用高频感应电炉进行熔炼,制备银钯中间合金,先加入钯至高频感应电炉内进行熔炼,采用第三熔炼温度1650℃,待钯全部熔化以后加入银,所有原料全部熔化完成后,保温精炼3分钟,备用;
52.3)银钯铜合金的熔炼和铸造:
53.将剩余的银全部加入到中频感应电炉,采用第一熔炼温度1200℃,待银完全融化后进行除氧操作,除氧完成后先加入银钯中间合金再加入铜,升温,温度升至第二熔炼温度1250℃,搅拌浇铸铸锭;
54.4)冷轧和退火:
55.铸锭经过三次的冷轧和退火;
56.第一次冷轧控制33-35%加工率,退火温度680℃,时间90分钟;
57.第二次冷轧控制30-32%加工率,退火温度680℃,时间70分钟;
58.第三次冷轧直接轧至成品尺寸,退火温度550℃,时间90分钟。
59.5)机械加工:
60.在加工中心对成品进行机械加工;
61.6)打磨包装。
62.实施例3
63.一种银钯金合金靶材,所述靶材主要包含以下重量比的金属材料:银94.5%,钯0.5%,金5%,
64.上述靶材的制备包括以下步骤:
65.1)原料材料的准备:
66.按照配比分别准备纯度99.99%的银、纯度99.99%的金和纯度99.95%的钯;
67.2)银钯中间合金的熔炼:
68.将所有钯和部分的银按照0.6:1的重量比准备,采用高频感应电炉进行熔炼,制备
银钯中间合金,先加入钯至高频感应电炉内进行熔炼,采用第三熔炼温度1680℃,待钯全部熔化以后加入银,所有原料全部熔化完成后,保温精炼3分钟,备用;
69.3)银钯金合金的熔炼和铸造:
70.将剩余的银全部加入到中频感应电炉,采用第一熔炼温度1100℃,待银完全融化后进行除氧操作,除氧完成后加入银钯中间合金和金,升温,温度升至第二熔炼温度1200℃,搅拌浇铸铸锭;
71.4)冷轧和退火:
72.铸锭经过三次的冷轧和退火;
73.第一次冷轧控制35-37%加工率,退火温度650℃,时间70分钟;
74.第二次冷轧控制28-31%加工率,退火温度550℃,时间70分钟;
75.第三次冷轧直接轧至成品尺寸,退火温度500℃,时间70分钟。
76.5)机械加工:
77.在加工中心对成品进行机械加工;
78.6)打磨包装。
79.在本发明中,因为钯的熔点1554.9℃,但是钯在银钯铜合金或者银钯金合金靶材中的含量只有0.5-5%,量很少,并且如果直接采用中频感应电炉也熔化不了熔点较高的钯,所以首先做银钯合金作为中间合金,根据银出炉温度确定中间合金的熔点在1000-1250度之间,参见图1,根据银钯合金相图确定银钯中间合金的钯重量含量为30-40%,中间合金的熔炼采用高频感应电炉,因银钯金属密度相差不大,通过高频感应电炉的电磁搅拌能够获得成分均匀的银钯中间合金,银钯中间合金的熔点相对于钯的熔点有了大幅度的下降,就可以在中频感应电炉中进行银钯铜合金或者银钯金合金的熔炼,极大的减少了采用高频感应电炉一次熔炼所带来的能源的浪费和加工耗时较长的缺陷。
80.以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。