一种石墨烯稀土导电发热材料及其制备方法、应用与流程

1.本发明涉及导电发热膜技术领域，具体涉及一种石墨烯稀土导电发热材料及其制备方法、应用。


背景技术：

2.发热眼罩，有助于改善眼部血液循环，舒缓双眼，市面上的发热眼罩分为两种，一次性发热眼罩或者是电热眼罩，一次性发热眼罩原理是在普通眼罩中加入发热包，无法控制温度，且热量释放不稳定；电热眼罩通过电加热，达到热敷的目的。
3.磁疗技术是采取磁性物，通过磁场影响人体生理特性，达到对多种疾病辅助治疗的技术手段，已被医学界证明为比较有效的非药物治疗方法。石墨烯具有良好的导热性能，基于其自身的导热特性，现有技术中的眼罩多采用石墨烯来改善眼罩的热敷性能，但是石墨烯不具有磁性这种眼罩且仅有发热功能，功能单一。


技术实现要素：

4.针对上述存在的技术不足，本发明的目的是提供一种石墨烯稀土导电发热材料，以解决现有技术中石墨烯热敷眼罩功能性单一的问题。
5.为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种石墨烯稀土导电发热材料，其特征在于，包括基层、导电发热层、导电电极和绝缘层，所述导电发热层设于基层上，所述导电电极设于所述导电发热层远离基层的一侧，所述导电电极和基层上覆盖有绝缘层；所述导电发热层包括：以质量分数计，纳米稀土永磁粉8-10份、原硅酸四乙酯9-11份；石墨烯5-6份；导电炭黑65-80份。
6.优选地，所述导电电极与导电发热层之间还设有导电胶层，所述导电电极通过导电胶层与导电发热层连接。
7.优选地，所述导电电极包括第一导电条和铜箔层，所述铜箔层通过第一导电条、导电胶层和导电发热层连接，所述第一导电条为铜、镍、银、铝、钛、钯中的一种或多种。
8.优选地，所述基层为聚对苯二甲酸乙二酯基膜层。
9.优选地，所述导电发热层远离基层的一侧还设有防水粘合层，所述绝缘层通过防水粘合层与基层粘合以包裹导电发热层和导电电极，绝缘层通过防水粘合层与基层粘接形成封闭腔，将导电电极、导电发热层包裹于封闭腔中，以达到绝缘防水效果，所述绝缘层为芳族聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二酯、聚酰亚胺中的一种或多种。
10.优选地，所述绝缘层上还设有热压布，所述热压布为带自粘胶的醋酸布或带自粘胶的布料，所述布料为纯棉制品或纯棉与化纤的混纺制品，设置热压布，便于将本发明的石墨烯稀土导电发热材料附着于其他产品，比如衣物、热敷眼罩、热敷肩垫上。
11.本发明的另一目的是提供一种石墨烯稀土导电发热热压布材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
12.s1、按比例称取所需原料，将纳米稀土永磁粉在乙醇和去离子水的混合溶剂中进
行超声处理1.5-2小时，得悬浮液，将悬浮液加热至55℃，在氮气或氩气气体保护下，往悬浮液中加入原硅酸四乙酯，搅拌5-6小时，得稀土永磁粉@sio2纳米材料；
13.s2、静置，利用磁性分离稀土永磁粉@sio2纳米材料；
14.s3、将上一步所得稀土永磁粉@sio2纳米材料依次用去离子水、丙酮清洗；以dmf和去离子水为混合溶剂，加入石墨烯，剧烈搅拌2-3分钟，即得磁性氧化石墨烯；
15.s4、将磁性氧化石墨烯与导电炭黑混合，均匀铺设于聚对苯二甲酸乙二酯基膜上，得导电发热层；
16.s5、往导电发热层远离基层的一侧上均匀印刷导电胶层，在导电胶层上均匀印刷第一导电条，在第一导电条上铺设铜箔作为导电电极；
17.s6、往导电电极、导电胶层和基层上均匀铺设防水粘合层和绝缘层，使绝缘层与基层粘合包裹导电发热层和导电电极，在绝缘层上设置热压布。
18.优选地，所述步骤s1乙醇与去离子水的比例为20-15：1，所述步骤s3中dmf与水的比例为1：0.6-0.8。
19.优选地，所述步骤s1中纳米稀土永磁粉为市售的非晶纳米稀土永磁粉，具体为ndfeb、ndfen中的一种或多种。
20.本发明的又一目的是提供一种石墨烯稀土导电发热材料的应用，其特征在于，所述导电电极与电源线连接，作为眼罩的内置发热层，所述眼罩包括眼罩主体，所述眼罩主体外表面设有阳离子布，所述眼罩主体内部依次设有第一泡棉层、保温层、石墨烯稀土导电发热材料层、第二泡棉层。
21.本发明的有益效果在于：1、本发明制备的具有磁性能和导电性能的石墨烯热压布料，应用于眼罩中，通电以后能发热并产生由于永磁体的填充会产生磁场，热磁协同作用，有助于促进血液循环，缓解疲劳；2、本发明采用石墨烯热压布料作为导电发热层，导电发热层加热时将采用内源热为加热模式，不干燥，发热稳定、导热均匀；3、本发明的石墨烯稀土导电发热热压布材料作为眼罩的内填充材料，加热过程中透气性好，柔软耐用。
附图说明
22.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
23.图1为本发明实施例提供的一种含有石墨烯稀土导电发热材料的眼罩结构示意图。
24.图2为本发明实施例提供的一种石墨烯稀土导电发热材料的结构示意图。
25.附图标记：阳离子布1；眼罩主体2；第一泡棉层3；保温层4；石墨烯稀土导电发热材料层5；基层501；导电发热层502；导电胶层503；导电电极504；第一导电条5041；铜箔层5042；防水粘合层505；绝缘层506；热压布507；第二泡棉层6；电源连接头7。
具体实施方式
26.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完
整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
27.实施例1：
28.s1、按比例称取纳米稀土永磁粉8.8份，在乙醇和去离子水的混合溶剂中进行超声处理1.2小时，其中，乙醇与去离子水的比例为20：1，得悬浮液，将悬浮液加热至55℃，在氮气气体保护下，往悬浮液中加入原硅酸四乙酯10份(原硅酸四乙酯，纯度，高级纯，99.999％)，搅拌5.5小时，得稀土永磁粉@sio2纳米材料；
29.s2、静置，利用磁性分离稀土永磁粉@sio2纳米材料；
30.s3、将上一步所得稀土永磁粉@sio2纳米材料依次用去离子水、丙酮各清洗3次；以dmf和去离子水为溶剂，其中dmf与水的比例为1：0.7，加入石墨烯5.5份，剧烈搅拌2分钟，利用磁性分离，即得磁性氧化石墨烯；
31.s4、将磁性氧化石墨烯与导电炭黑73份混合，均匀铺设于聚对苯二甲酸乙二酯基膜上，得导电发热层502；
32.s5、往导电发热层502远离基层501的一侧上均匀印刷导电胶层503；在导电胶层503上通过丝网印刷的方法均匀印刷第一导电条5041，本实施例使用银浆条，所述银浆条的高宽比为1.56：1，在银浆条上铺设铜箔层5042作为导电电极504；
33.s6、往导电电极504、防水粘合层505和基层501上均匀覆盖绝缘层506，绝缘层506通过防水粘合层505与基层501粘接形成封闭腔，将导电电极504、导电发热层502包裹于封闭腔中，在往绝缘层506上设置热压布507。
34.实施例2：
35.s1、按比例称取纳米稀土永磁粉8份，在乙醇和去离子水的混合溶剂中进行超声处理1小时，其中，乙醇与去离子水的比例为20：1，得悬浮液，将悬浮液加热至55℃，在氮气气体保护下，往悬浮液中加入原硅酸四乙酯9份(原硅酸四乙酯，纯度，高级纯，99.999％)，搅拌5.5小时，得稀土永磁粉@sio2纳米材料；
36.s2、静置，利用磁性分离稀土永磁粉@sio2纳米材料；
37.s3、将上一步所得稀土永磁粉@sio2纳米材料依次用去离子水、丙酮各清洗3次；以dmf和去离子水为溶剂，其中dmf与水的比例为1：0.6，加入石墨烯5份，剧烈搅拌2分钟，利用磁性分离，即得磁性氧化石墨烯；
38.s4、将磁性氧化石墨烯与导电炭黑67份混合，均匀铺设于聚对苯二甲酸乙二酯基膜上，得导电发热层502；
39.s5、往导电发热层502远离基层501的一侧上均匀印刷导电胶层503；在导电胶层503上通过丝网印刷的方法均匀印刷第一导电条5041，本实施例使用银浆条，所述银浆条的高宽比为1.56：1，在银浆条上铺设铜箔层5042作为导电电极504；
40.s6、往导电电极504、防水粘合层505和基层501上均匀覆盖绝缘层506，绝缘层506通过防水粘合层505与基层501粘接形成封闭腔，将导电电极504、导电发热层502包裹于封闭腔中，在往绝缘层506上设置热压布507。
41.实施例3：
42.s1、按比例称取纳米稀土永磁粉9.5份，在乙醇和去离子水的混合溶剂中进行超声
处理1.5小时，其中，乙醇与去离子水的比例为20：1，得悬浮液，将悬浮液加热至55℃，在氮气气体保护下，往悬浮液中加入原硅酸四乙酯10.7份(原硅酸四乙酯，纯度，高级纯，99.999％)，搅拌6小时，得稀土永磁粉@sio2纳米材料；
43.s2、静置，利用磁性分离稀土永磁粉@sio2纳米材料；
44.s3、将上一步所得稀土永磁粉@sio2纳米材料依次用去离子水、丙酮各清洗3次；以dmf和去离子水为溶剂，其中dmf与水的比例为1：0.8，加入石墨烯6份，剧烈搅拌3分钟，利用磁性分离，即得磁性氧化石墨烯；
45.s4、将磁性氧化石墨烯与导电炭黑78份混合，均匀铺设于聚对苯二甲酸乙二酯基膜上，得导电发热层502；
46.s5、往导电发热层502远离基层501的一侧上均匀印刷导电胶层503；在导电胶层503上通过丝网印刷的方法均匀印刷第一导电条5041，本实施例使用银浆条，所述银浆条的高宽比为1.56：1，在银浆条上铺设铜箔层5042作为导电电极504；
47.s6、往导电电极504、防水粘合层505和基层501上均匀覆盖绝缘层506，绝缘层506通过防水粘合层505与基层501粘接形成封闭腔，将导电电极504、导电发热层502包裹于封闭腔中，在往绝缘层506上设置热压布507。
48.对比例1：
49.以dmf和去离子水为溶剂，其中dmf与水的比例为1：0.6，加入石墨烯5份，剧烈搅拌2分钟，水洗除去有机溶剂，干燥；将干燥后的石墨烯与导电炭黑73份混合，均匀铺设于聚对苯二甲酸乙二酯基膜上，得导电发热层；往导电发热层远离基层的一侧上均匀印刷导电胶层；在导电胶层上通过丝网印刷的方法均匀印刷银浆条，所述银浆条的高宽比为1.56：1，在银浆条上铺设铜箔作为导电电极；往导电电极、防水粘合层和基层上均匀覆盖绝缘层，绝缘层通过防水粘合层与基层粘接形成封闭腔，将导电电极、导电发热层包裹于封闭腔中，在往绝缘层上设置热压布。
50.导电发热材料性能测试：
51.(1)将按上述实施例1-3和对比例1得到的热压布采用四探针测试仪进行导电性测试；
52.(2)对热压布进行弯折试验，弯折曲率半径φ5，弯折5000次后采用四探针测试仪进行导电性测试，测试数据如下：
53.表1、热压布电阻测试：
[0054][0055]
由表1中可以看出由于导电材料中引入了纳米稀土永磁粉，本发明的石墨烯稀土
导电发热材料导电电阻略有上升，其电阻变化率相对较小，多次折叠之后其电阻变化率小，由此可见，本发明在保证了导电发热材料的到店面发热性能同时，保证了其附着性，由于引入稀土永磁材料，使本发明的导电材料还兼具了磁疗效果。
[0056]
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。