1.本发明属于纳米线材料技术领域,具体涉及一种紫外辅助刺激银纳米线生长的方法。
背景技术:2.直径超过50nm的银纳米线被称为粗银纳米线,在多元醇还原法中,不添加溴元素只添加氯元素可制得粗银纳米线。一般来说,相比于超细银纳米线,粗银纳米线具有更好的稳定性与导电性,因此多用作电加热材料。而且,银纳米线的直径越大,其导电性与稳定性也会越来越好。有研究者通过在银纳米线制备过程中更换阳离子来增加银纳米线的直径,例如用三价铁离子制备得到的银纳米线直径通常为70-80nm,用一价钠离子制备得到的银纳米线直径通常只有50-60nm,而用二价铜离子制备得到的银纳米线直径可达100-150nm。由于在合成过程中,自然光照不可避免的参与了银纳米线合成的整体过程,却很少有研究者探究过光照对银纳米线合成结果的影响,本发明初步探究了紫外光对银纳米线直径的影响,以进一步提高粗银纳米线的直径。
3.在银纳米线的侧面有大量的pvp有机物包覆,这阻碍了银在其侧面的吸附从而最终可以定向得到一维的银纳米线,目前尚无通过紫外线辐射的方式来增加银纳米线的直径的报道。
技术实现要素:4.针对现有技术中存在的问题,本发明涉及的目的在于提供一种紫外线辅助刺激银纳米线生长的方法,该方法无需添加多余的元素,只需要通过加入一定的紫外线辐射即可显著增加制得的银纳米线直径。
5.具体通过以下技术方案加以实现:一种紫外线辅助刺激银纳米线生长的方法,该方法采用在银纳米线生长的过程中用紫外线照射反应液。
6.一种紫外线辅助刺激银纳米线生长的方法,具体包括以下步骤:1)制备硝酸银的乙二醇溶液,氯化铜的乙二醇溶液以及pvp的乙二醇溶液,制备结束后,以紫外线照射得到的以上三种溶液;2)将步骤1)制备得到的硝酸银的乙二醇溶液,氯化铜的乙二醇溶液以及pvp的乙二醇溶液混合均匀并加热生长银纳米线,并在生长过程中全程用紫外线照射反应液。
7.进一步地,硝酸银的乙二醇溶液和氯化铜的乙二醇溶液均在0-5℃的冰浴中超声5-10min配置得到。
8.进一步地,步骤1)中,pvp的乙二醇溶液在100-140℃的高温中加热溶解20-50min配置得到。
9.进一步地,步骤1)中,紫外线照射制备后的三种溶液的时间为10-60min。
10.进一步地,步骤2)中,加热生长银纳米线的温度范围为130-150℃。
11.进一步地,步骤2)中,紫外线照射反应液的时间为30-60min。
12.进一步地,紫外线的波长范围为265-365nm。
13.进一步地,所制得的银纳米线的直径范围为100-450nm。
14.本发明方法设计简单、易于制造,仅通过紫外线辐射的方式来增加银纳米线的直径,在紫外线的辅助下,通过吸附紫外线的能量,能使更多的银离子穿透pvp有机物的封锁,从而会助长银纳米线的侧面生长,最终得到直径100-450nm的超粗银纳米线,能够满足电加热材料对银纳米线优异的导电性与稳定性的要求,有助于提高银纳米线在电加热器件中的导电性与稳定性,进一步拓宽银纳米线的应用范围。
附图说明
15.图1为无紫外线照射合成银纳米线照片;图2为无紫外线照射的银纳米线sem图;图3为无紫外线照射的银纳米线直径分布直方图;图4为有紫外线照射合成银纳米线照片;图5为有紫外线照射后合成的银纳米线sem图;图6为有紫外线照射后合成的银纳米线直径分布直方图。
具体实施方式
[0016] 以下结合具体实施例对本发明做进一步纤细描述,以便更好地理解本技术方案。
[0017]
实施例1pvp/乙二醇溶液的配置:称取0.421g pvp-k30与0.406g pvp-k90于500ml锥形瓶中,随后加入乙二醇115ml,将加热板设置温度100℃,并将锥形瓶放置于加热板上50min至pvp完全溶解,得到无色pvp/乙二醇溶液,备用;氯化铜乙二醇溶液的配置:称取0.0132g氯化铜放置于离心管,加乙二醇16ml,将离心管在1℃冰浴中超声10min至氯化铜完全溶解,得到淡绿色氯化铜乙二醇溶液,备用;硝酸银乙二醇溶液的配置:取离心管,加入0.9g硝酸银,倒入20ml乙二醇,将离心管放入冰浴中静置1min后,仍在1℃冰浴中超声5min,得到无色硝酸银乙二醇溶液,备用。
[0018]
以上溶液配好后用265nm波长的紫外光照射10min。
[0019]
将配置好的pvp/乙二醇溶液、氯化铜乙二醇溶液和无色硝酸银乙二醇溶液注入三颈烧瓶中,随后将三颈烧瓶放置于加热套中,并将加热套温度设置为130℃。随后在波长265nm紫外线照射环境下,反应35min后,取出三颈烧瓶并放于冷水中淬冷,得到乳白色超粗银纳米线原液。
[0020]
实施例2pvp/乙二醇溶液的配置:称取0.421g pvp-k30与0.406g pvp-k90于500ml锥形瓶中,随后加入乙二醇115ml,将加热板设置温度110℃,并将锥形瓶放置于加热板上40min至pvp完全溶解,得到无色pvp/乙二醇溶液,备用;氯化铜乙二醇溶液的配置:称取0.0132g氯化铜放置于离心管,加乙二醇16ml,将离心管在2℃冰浴中超声8min至氯化铜完全溶解,得到淡绿色氯化铜乙二醇溶液,备用;硝酸银乙二醇溶液的配置:取离心管,加入0.9g硝酸银,倒入20ml乙二醇,将离心
管放入冰浴中静置1min后,仍在2℃冰浴中超声8min,得到无色硝酸银乙二醇溶液,备用。
[0021]
以上溶液配好后用265nm波长的紫外光照射20min。
[0022]
将配置好的pvp/乙二醇溶液、氯化铜乙二醇溶液和无色硝酸银乙二醇溶液注入三颈烧瓶中,随后将三颈烧瓶放置于加热套中,并将加热套温度设置为135℃。随后在波长265nm紫外线照射环境下,反应40min后,取出三颈烧瓶并放于冷水中淬冷,得到乳白色超粗银纳米线原液。
[0023]
实施例3pvp/乙二醇溶液的配置:称取0.421g pvp-k30与0.406g pvp-k90于500ml锥形瓶中,随后加入乙二醇115ml,将加热板设置温度120 ℃,并将锥形瓶放置于加热板上35min至pvp完全溶解,得到无色pvp/乙二醇溶液,备用;氯化铜乙二醇溶液的配置:称取0.0132g氯化铜放置于离心管,加乙二醇16ml,将离心管在3℃冰浴中超声7min至氯化铜完全溶解,得到淡绿色氯化铜乙二醇溶液,备用;硝酸银乙二醇溶液的配置:取离心管,加入0.9g硝酸银,倒入20ml乙二醇,将离心管放入冰浴中静置1min后,仍在3℃冰浴中超声7min,得到无色硝酸银乙二醇溶液,备用。
[0024]
以上溶液配好后用265nm波长的紫外光照射20min。
[0025]
将配置好的pvp/乙二醇溶液、氯化铜乙二醇溶液和无色硝酸银乙二醇溶液注入三颈烧瓶中,随后将三颈烧瓶放置于加热套中,并将加热套温度设置为140℃。随后在波长265nm紫外线照射环境下,反应45min后,取出三颈烧瓶并放于冷水中淬冷,得到乳白色超粗银纳米线原液。
[0026]
实施例4pvp/乙二醇溶液的配置:称取0.421g pvp-k30与0.406g pvp-k90于500ml锥形瓶中,随后加入乙二醇115ml,将加热板设置温度130℃,并将锥形瓶放置于加热板上30min至pvp完全溶解,得到无色pvp/乙二醇溶液,备用;氯化铜乙二醇溶液的配置:称取0.0132g氯化铜放置于离心管,加乙二醇16ml,将离心管在4℃冰浴中超声6min至氯化铜完全溶解,得到淡绿色氯化铜乙二醇溶液,备用;硝酸银乙二醇溶液的配置:取离心管,加入0.9g硝酸银,倒入20ml乙二醇,将离心管放入冰浴中静置1min后,仍在4℃冰浴中超声6min,得到无色硝酸银乙二醇溶液,备用。
[0027]
以上溶液配好后用265nm波长的紫外光照射20min。
[0028]
将配置好的pvp/乙二醇溶液、氯化铜乙二醇溶液和无色硝酸银乙二醇溶液注入三颈烧瓶中,随后将三颈烧瓶放置于加热套中,并将加热套温度设置为145℃。随后在波长365nm紫外线照射环境下,反应50min后,取出三颈烧瓶并放于冷水中淬冷,得到乳白色超粗银纳米线原液。
[0029]
实施例5pvp/乙二醇溶液的配置:称取0.421g pvp-k30与0.406g pvp-k90于500ml锥形瓶中,随后加入乙二醇115ml,将加热板设置温度140℃,并将锥形瓶放置于加热板上25min至pvp完全溶解,得到无色pvp/乙二醇溶液,备用;氯化铜乙二醇溶液的配置:称取0.0132g氯化铜放置于离心管,加乙二醇16ml,将离心管在5℃冰浴中超声5min至氯化铜完全溶解,得到淡绿色氯化铜乙二醇溶液,备用;硝酸银乙二醇溶液的配置:取离心管,加入0.9g硝酸银,倒入20ml乙二醇,将离心
管放入冰浴中静置1min后,仍在5℃冰浴中超声5min,得到无色硝酸银乙二醇溶液,备用。
[0030]
以上溶液配好后用265nm波长的紫外光照射20 min。
[0031]
将配置好的pvp/乙二醇溶液、氯化铜乙二醇溶液和无色硝酸银乙二醇溶液注入三颈烧瓶中,随后将三颈烧瓶放置于加热套中,并将加热套温度设置为150℃。随后在波长365nm紫外线照射环境下,反应55min后,取出三颈烧瓶并放于冷水中淬冷,得到乳白色超粗银纳米线原液。
[0032]
对比例1同实施例1制备方法基本相同,不同之处在于制备过程中无紫外光照射。
[0033]
对比例1制备方法合成纳米银线的照片见图1所示,银纳米线的sem图如图2所示;银纳米线的直径分布直方图如图3所示;实施例1的制备方法合成纳米银线的照片见图4所示,银纳米线的sem图如图5所示;合成银纳米线的直径分布直方图如图6所示。