1.本发明涉及半导体靶材的制备工艺，更具体地说，它涉及一种铝钪合金靶材的制备工艺。
背景技术：
2.mems(micro-electro-mechanical system)是指集微型传感器、执行器以及信号处理和控制电路、接口电路、通信和电源于一体的微型机电系统。mems应用领域十分广泛，中间产品包括压电式mems麦克风、baw滤波器，终端应用产品涉及智能手机、可穿戴智能电子产品、植入式医疗设备等。采用mems技术制备的薄膜压电效应器件用于推动下一代麦克风和指纹传感器的发展，是200毫米半导体芯片制程的主要应用。
3.mems制造工艺是下至纳米尺度，上至毫米尺度微结构加工工艺的通称。广义上的mems制造工艺，方式十分丰富，几乎涉及了各种现代加工技术。起源于半导体和微电子工艺，以光刻、外延、薄膜淀积、氧化、扩散、注入、溅射、蒸镀、刻蚀、划片和封装等为基本工艺步骤来制造复杂三维形体的微加工技术。
4.而铝钪合金靶材是mems产业链的最上游，靶材性能的好坏会层层影响到mems元件(aisc压电薄膜)、mems器件(压电式baw滤波器)、mems组件(压电式mems麦克风模组)、mems产品(压电式mems麦克风、pmut传感器)至终端应用产品，这就要求实现一种靶材制备方法，使其具有密度高、含氧量低、晶粒可控等特点。
5.目前有气氛冷喷涂制备的铝钪旋转靶材，该种靶材钪元素含量为0.1％～4wt％，其余为铝元素，钪在铝中的作用包括细化晶粒、提高再结晶温度、改善抗腐蚀性、提高强度和塑性等，所以适当增加钪含量有助于增强合金靶材性能，而使用该方法时增加钪含量会降低其上粉率增加成本，且会降低密度，增加氧含量，最主要是不能控制晶粒，无法保证靶材的稳定性。
6.从而需要一种新的技术制备出高质量的铝钪合金靶材。
技术实现要素：
7.针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种铝钪合金靶材的制备工艺，工艺简单成熟，最终制品钪含量高、参数可控。
8.本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种铝钪合金靶材的制备工艺，当钪含量≤15％时，采用以下步骤：
9.步骤1：选用纯度为99.999％的金属铝和纯度为99.99％的金属钪为原料，其中钪元素含量为1～15％；
10.步骤2：将铝钪原料投入真空熔炼炉中，将真空熔炼室抽真空；
11.步骤3：设置温度800℃～1200℃，将真空熔炼炉加热，使熔炼炉中的铝钪合金原料熔化，维持真空熔炼炉中真空度1.0-2.0pa；
12.步骤4：待原料全部熔化后，向真空熔炼炉中通入惰性气体，去除气体杂质最终得
到合金；
13.步骤5：在真空状态下进行浇铸，冷却定型得到合金铸锭，控制氧含量≤160ppm；
14.步骤6：将熔炼好的合金铸锭使用热轧机进行轧制操作，设置加热炉温度400℃～600℃，温度到达后将铸锭放入加热炉中保温1.5～3h，随后进行5～10道次轧制过程，控制铝钪铸锭总变形量为90％以上，厚度5-15mm，使用校平机校平板材，保证其平整度；
15.步骤7：在300℃～500℃条件下对校平后的高纯铝钪合金铸锭进行退火处理，退火时间1～1.5小时；
16.步骤8：通过表面铣削加工后，使合金铸锭的晶粒度保持在50～100μm；
17.步骤9：使用扩散焊接法使其贴合于背板上，从而获得高纯低氧铝钪合金靶材。
18.本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种铝钪合金靶材的制备工艺，当钪含量＞15％时，采用以下步骤：
19.步骤1：选取纯度99.999％的铝粉和纯度为99.99％的金属钪粉为原料，钪含量＞15％；
20.步骤2：对原料粉体进行球磨、过筛处理，得到粒度细而均匀的类球形铝钪颗粒，平均粒度范围为20～100μm；
21.步骤3：将处理过的粉末进行装模；
22.步骤4：装模后进行冷等静压加工，提高材料的致密度，压力范围100mpa～300mpa：
23.步骤5：冷等静压完毕，将成型的坯件取出并置于真空烧结炉中进行烧结，烧结方式为阶段性升温，首先以50～100℃/h的升温速度将温度升至300～400℃，保温2～4小时，然后以80～150℃/h的升温速度升至500～660℃，保温4～24小时后降至常温，降温速度为50～100℃/h；
24.步骤6：将烧结冷却好的靶材取出，对其进行机械加工，即得铝钪合金平面靶材；
25.步骤7：使用扩散焊接法使其贴合于背板上，从而获得高纯低氧铝钪合金靶材。
26.本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种铝钪合金靶材的制备工艺，其特征在于：当钪含量≤15％时，使用真空熔炼+轧制的制备工艺，当钪含量＞15％时，采用粉末冶金的制备工艺。
27.本发明进一步设置为：真空熔炼+轧制的制备工艺包括以下步骤：
28.步骤1：选用纯度为99.999％的金属铝和纯度为99.99％的金属钪为原料，其中钪元素含量为1～15％；
29.步骤2：将铝钪原料投入真空熔炼炉中，将真空熔炼室抽真空；
30.步骤3：设置温度800℃～1200℃，将真空熔炼炉加热，使熔炼炉中的铝钪合金原料熔化，维持真空熔炼炉中真空度1.0-2.0pa；
31.步骤4：待原料全部熔化后，向真空熔炼炉中通入惰性气体，去除气体杂质最终得到合金；
32.步骤5：在真空状态下进行浇铸，冷却定型得到合金铸锭，控制氧含量≤160ppm；
33.步骤6：将熔炼好的合金铸锭使用热轧机进行轧制操作，设置加热炉温度400℃～600℃，温度到达后将铸锭放入加热炉中保温1.5～3h，随后进行5～10道次轧制过程，控制铝钪铸锭总变形量为90％以上，厚度5-15mm，使用校平机校平板材，保证其平整度；
34.步骤7：在300℃～500℃条件下对校平后的高纯铝钪合金铸锭进行退火处理，退火
时间1～1.5小时；
35.步骤8：通过表面铣削加工后，使合金铸锭的晶粒度保持在50～100μm；
36.步骤9：使用扩散焊接法使其贴合于背板上，从而获得高纯低氧铝钪合金靶材。
37.本发明进一步设置为：粉末冶金的制备工艺包括以下步骤：
38.步骤1：选取纯度99.999％的铝粉和纯度为99.99％的金属钪粉为原料，钪含量＞15％；
39.步骤2：对原料粉体进行球磨、过筛处理，得到粒度细而均匀的类球形铝钪颗粒，平均粒度范围为20～100μm；
40.步骤3：将处理过的粉末进行装模；
41.步骤4：装模后进行冷等静压加工，提高材料的致密度，压力范围100mpa～300mpa：
42.步骤5：冷等静压完毕，将成型的坯件取出并置于真空烧结炉中进行烧结，烧结方式为阶段性升温，首先以50～100℃/h的升温速度将温度升至300～400℃，保温2～4小时，然后以80～150℃/h的升温速度升至500～660℃，保温4～24小时后降至常温，降温速度为50～100℃/h；
43.步骤6：将烧结冷却好的靶材取出，对其进行机械加工，即得铝钪合金平面靶材；
44.步骤7：使用扩散焊接法使其贴合于背板上，从而获得高纯低氧铝钪合金靶材。
45.本发明进一步设置为：在步骤4中，惰性气体的温度保持低于炉内温度400℃。
46.综上所述，本发明具有以下有益效果：本发明采用成熟的工艺制备适合mems器件用的铝钪合金靶材，较之前采用的铝和钪独立靶材各自溅射得到铝钪薄膜(包括通入氮气反应溅射得到铝钪氮薄膜)稳定性和可靠性大大提升，和喷涂法制备铝钪靶材相比，也明显具备以下优点：钪含量可以做到更高，可以超过15wt％，而喷涂法由于氧含量、上粉率、密度等方面的固有问题是无法满足要求。总而言之，本发明工艺简单成熟，最终制品钪含量高、参数可控。
具体实施方式
47.下面结合实施例，对本发明进行详细描述。
48.注明：本方案限定了铝钪合金靶材的钪含量，其≤15％以及＞15％，但并未限定，当钪含量＞15％，最高可达多少，目前市场可获得的钪含量通常是低于40％左右，但也有最近技术可以达到56％，在此并未作出限定，其上限根据现有技术所能达到的上限为准。
49.实施例一：一种铝钪合金靶材的制备工艺，当钪含量≤15％时，采用以下步骤：
50.步骤1：选用纯度为99.999％的金属铝和纯度为99.99％的金属钪为原料，其中钪元素含量为7％；
51.步骤2：将铝钪原料投入真空熔炼炉中，将真空熔炼室抽真空；
52.步骤3：设置温度900℃，将真空熔炼炉加热，使熔炼炉中的铝钪合金原料熔化，维持真空熔炼炉中真空度1.5pa；
53.步骤4：待原料全部熔化后，向真空熔炼炉中通入惰性气体，惰性气体的温度保持低于炉内温度400℃，去除气体杂质最终得到合金；
54.步骤5：在真空状态下进行浇铸，冷却定型得到合金铸锭，控制氧含量为150ppm；
55.步骤6：将熔炼好的合金铸锭使用热轧机进行轧制操作，设置加热炉温度500℃，温
度到达后将铸锭放入加热炉中保温2h，随后进行8道次轧制过程，控制铝钪铸锭总变形量为90％以上，厚度10mm，使用校平机校平板材，保证其平整度；
56.步骤7：在300℃条件下对校平后的高纯铝钪合金铸锭进行退火处理，退火时间1.5小时；
57.步骤8：通过表面铣削加工后，使合金铸锭的晶粒度保持在80μm左右；
58.步骤9：使用扩散焊接法使其贴合于背板上，从而获得高纯低氧铝钪合金靶材。
59.实施例二：一种铝钪合金靶材的制备工艺，当钪含量＞15％时，采用以下步骤：
60.步骤1：选取纯度99.999％的铝粉和纯度为99.99％的金属钪粉为原料，钪含量＞15％，为19％；
61.步骤2：对原料粉体进行球磨、过筛处理，球磨过程中加入中空玻化微珠，所述中空玻化微珠dk＝1.5，得到粒度细而均匀的类球形铝钪颗粒，平均粒度范围为70μm；
62.步骤3：将处理过的粉末进行装模；
63.步骤4：装模后进行冷等静压加工，提高材料的致密度，压力范围200mpa；
64.步骤5：冷等静压完毕，将成型的坯件取出并置于真空烧结炉中进行烧结，烧结方式为阶段性升温，首先以80℃/h的升温速度将温度升至400℃，保温4小时，然后以120℃/h的升温速度升至600℃，保温12小时后降至常温，降温速度为80℃/h；
65.步骤6：将烧结冷却好的靶材取出，对其进行机械加工，即得铝钪合金平面靶材；
66.步骤7：使用扩散焊接法使其贴合于背板上，从而获得高纯低氧铝钪合金靶材。
67.实施例三：一种铝钪合金靶材的制备工艺，其特征在于：当钪含量≤15％时，使用真空熔炼+轧制的制备工艺，当钪含量＞15％时，采用粉末冶金的制备工艺；其中真空熔炼+轧制的制备工艺包括以下步骤：
68.步骤1：选用纯度为99.999％的金属铝和纯度为99.99％的金属钪为原料，其中钪元素含量为12％；
69.步骤2：将铝钪原料投入真空熔炼炉中，将真空熔炼室抽真空；
70.步骤3：设置温度800℃℃，将真空熔炼炉加热，使熔炼炉中的铝钪合金原料熔化，维持真空熔炼炉中真空度1.0pa；
71.步骤4：待原料全部熔化后，向真空熔炼炉中通入惰性气体，惰性气体的温度保持低于炉内温度400℃；去除气体杂质最终得到合金；
72.步骤5：在真空状态下进行浇铸，冷却定型得到合金铸锭，控制氧含量为130ppm；
73.步骤6：将熔炼好的合金铸锭使用热轧机进行轧制操作，设置加热炉温度550℃，温度到达后将铸锭放入加热炉中保温2.5h，随后进行6道次轧制过程，控制铝钪铸锭总变形量为90％以上，厚度7mm，使用校平机校平板材，保证其平整度；
74.步骤7：在350℃条件下对校平后的高纯铝钪合金铸锭进行退火处理，退火时间1小时；
75.步骤8：通过表面铣削加工后，使合金铸锭的晶粒度保持在60μm；
76.步骤9：使用扩散焊接法使其贴合于背板上，从而获得高纯低氧铝钪合金靶材。
77.其中粉末冶金的制备工艺包括以下步骤：
78.步骤1：选取纯度99.999％的铝粉和纯度为99.99％的金属钪粉为原料，钪含量＞15％，为26％；
79.步骤2：对原料粉体进行球磨、过筛处理，球磨过程中加入中空玻化微珠，所述中空玻化微珠dk＝1.5，得到粒度细而均匀的类球形铝钪颗粒，平均粒度范围为40μm；
80.步骤3：将处理过的粉末进行装模；
81.步骤4：装模后进行冷等静压加工，提高材料的致密度，压力范围250mpa；
82.步骤5：冷等静压完毕，将成型的坯件取出并置于真空烧结炉中进行烧结，烧结方式为阶段性升温，首先以90℃/h的升温速度将温度升至370℃，保温2小时，然后以145℃/h的升温速度升至590℃，保温18小时后降至常温，降温速度为90℃/h；
83.步骤6：将烧结冷却好的靶材取出，对其进行机械加工，即得铝钪合金平面靶材；
84.步骤7：使用扩散焊接法使其贴合于背板上，从而获得高纯低氧铝钪合金靶材。
85.本发明采用成熟的工艺制备适合mems器件用的铝钪合金靶材，较之前采用的铝和钪独立靶材各自溅射得到铝钪薄膜(包括通入氮气反应溅射得到铝钪氮薄膜)稳定性和可靠性大大提升，和喷涂法制备铝钪靶材相比，也明显具备以下优点：钪含量可以做到更高，可以超过15wt％，而喷涂法由于氧含量、上粉率、密度等方面的固有问题是无法满足要求。总而言之，本发明工艺简单成熟，最终制品钪含量高、参数可控。
86.以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。