一种利用电弧炉生产高纯金属铬的方法与流程

1.本发明涉及生产金属铬技术领域，特别涉及一种利用电弧炉生产高纯金属铬的方法。


背景技术：

2.金属铬是重要的工业基础原材料，广泛应用于硬质合金、高温合金、铝合金、特种合金、电焊条、表明处理、热喷涂等领域。金属铬的生产方法主要有两种:铝热法和电解法,除此之外,还有电硅热法、电铝热法和氧化铬真空碳还原法。
3.铝热法用于生产符合国家标准的金属铬块，金属铬的含量在98.5-99.5％之间，电解法用于生产纯度较高的金属铬片，其优点是纯度很高，可达99.99，产品用于国防、航天航空领域的高温合金及特殊材料的表明处理，在制备高纯度金属铬时，往往都需要使用电解法，在制备过程中，往往需要使用电弧炉来提高金属铬的纯度。
4.电弧炉熔炼是利用石墨电极与铁料(铁液)之间产生电弧所发生的热量来熔化铁料和使铁液进行过热的。
5.目前市场上的生产高纯金属铬的方法为铝热法，优点是产量大、效率高，且品质稳定，但是铝热法需要消耗大量贵重铝粉，且在生产过程中产生大量的粉尘烟雾及大量的废渣，从长远来看属于不可持续的生产方式。
6.但是现有的生产高纯金属铬的方法都不能充分降低生产三氧化二铬和金属铬工艺的杂质含量，限制了金属铬的应用领域，并且在利用电弧炉时，不能随意操控电弧炉中电极与反应堆的接触面积，在实际使用中，反应的效率不够高，金属铬中还存在部分杂质，高纯度金属铬的纯度很难进一步提高。


技术实现要素：

7.本发明的主要目的在于提供一种利用电弧炉生产高纯金属铬的方法，可以有效解决背景技术中现有的生产高纯金属铬的方法都不能充分降低生产三氧化二铬和金属铬工艺的杂质含量，限制了金属铬的应用领域，并且在利用电弧炉时，不能随意操控电弧炉中电极与反应堆的接触面积，在实际使用中，反应的效率不够高，金属铬中还存在部分杂质，高纯度金属铬的纯度很难进一步提高的问题。
8.为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：本发明之一种利用电弧炉生产高纯金属铬的方法，包括电弧炉和生产高纯金属铬的方法：
9.电弧炉包括调节机构和旋转机构；
10.所述调节机构包括炉体、密封环、加压器、梯形顶和电极，所述炉体的正面开设有卸料门，所述炉体的顶端设置有密封环，所述密封环的顶端中部固定连接有梯形顶,所述梯形顶的顶端中部开设有进料口，所述梯形顶的顶端沿环形设置有多个电极，所述梯形顶的内部开设有环状的滑槽，多个所述电极均设置在滑槽的内部，多个所述电极的中部均固定连接有电极夹持环，所述电极夹持环的底端两侧均设置有伸缩柱，两个所述伸缩柱远离进
料口的一侧均连通设置有输气管，所述输气管的一侧设置有加压器；
11.所述旋转机构包括底座、驱动电机、旋转炉底和连接管，所述炉体的底端设置有底座，所述底座的中部设置有驱动电机，所述驱动电机的顶端设置有转动轴，所述转动轴的顶端固定连接有旋转炉底，所述旋转炉底的侧面与炉体之间设置有进气通道，所述旋转炉底的顶端对称设置有多个搅拌球，所述旋转炉底的底端固定连接有内套筒，所述炉体的底端固定连接有外套筒，所述外套筒的底端固定连接有承接环，所述承接环的顶端另一侧设置有限位环，所述内套筒与限位环滑动连接，所述外套筒与内套筒之间设置有存气槽，所述外套筒的两侧均固定连接有连接管；
12.生产高纯金属铬的方法包括以下步骤：
13.s1、铬矿中配入纯碱、白云石和石灰石，在1000℃下氧化焙烧得到铬酸钠，用铬酸钠制得铬酸钠溶液，然后加入硫酸除去硅、铝、铁等杂质，将铬酸钠溶液用无机酸调ph值至7.0～8.0后,搅拌10min～15min,继续加入无机酸将铬酸钠溶液调ph值至1.0～2.0；
14.s2、在经调ph值的铬酸钠溶液中加入葡萄糖作为还原剂进行浸出反应1h～2h,随后对经浸出铬酸钠溶液进行过滤,保留滤饼,将滤饼在500℃～600℃下煅烧3h～5h,得到三氧化二铬产品；
15.s3、将三氧化二铬产品表面的三氧化铬除去，随后三氧化二铬通过进料口放入电弧炉内部，再加入高纯度铝粉，随后将整个电弧炉接通电源，启动加压器控制多个电极深入反应堆，利用电弧产生的高温来制成金属铬，在此过程中启动驱动电机带动旋转炉底转动，并且通过连接管从外界送入惰性气体，加快反应的速率；
16.s4、反应完成后，通过冷却装置使得整个电弧炉冷却，随后打开卸料门取出金属铬，并将产生的废渣清理干净；
17.s5、将金属铬破碎，放置在石墨盒内，在真空度10帕，1300℃的环境下进行脱气，脱气反应3-4小时后再取出，得到高纯度金属铬。
18.优选地，多个所述电极均设置在旋转炉底的正上方，且所述旋转炉底的侧面倾斜设置，所述旋转炉底的顶端长度大于底端长度。
19.优选地，所述进气通道倾斜设置，且所述进气通道与存气槽相连通，所述存气槽与连接管相连通。
20.优选地，所述炉体的内部开设有冷却槽，所述炉体的一侧开设有进水口和出水口，所述进水口、出水口均与冷却槽相连通。
21.优选地，所述铬酸钠溶液部分采用纯碱焙烧铬矿石进行配制，所述硫酸为试剂级浓硫酸。
22.优选地，三氧化二铬产品的纯度＞99.0％，平均颗粒度为20μm～100μm。
23.优选地，三氧化二铬放入电弧炉前，对三氧化二铬粉进行提纯处理，具体是将三氧化二铬粉用酸进行酸洗，所述酸为盐酸、硝酸、氢氟酸、王水中的一种，酸洗后，用去离子水脱酸，烘干。
24.优选地，步骤s4中，在使得整个电弧炉冷却时，通过冷却槽内部注水和惰性气体双重降温。
25.优选地，金属块破碎后的规格为100mm块状。
26.与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
27.1.本发明中，通过电弧炉中调节机构的设置，由于多个电极均设置在滑槽的内部，多个电极的中部均固定连接有电极夹持环，电极夹持环的底端两侧均设置有伸缩柱，两个伸缩柱远离进料口的一侧均连通设置有输气管，输气管的一侧设置有加压器，启动加压器，可以使得输气管内部压强增大，这样伸缩柱的内部压强会随之改变，气体输入伸缩柱的内部，使得伸缩柱增高，这样就会带动电极升降，从而改变电极与内部反应堆的接触面积，从而随意操控反应速率。
28.2.本发明中，通过电弧炉中旋转机构的设置，由于转动轴的顶端固定连接有旋转炉底，旋转炉底的侧面与炉体之间设置有进气通道，旋转炉底的顶端对称设置有多个搅拌球，旋转炉底的底端固定连接有内套筒，炉体的底端固定连接有外套筒，外套筒的底端固定连接有承接环，承接环的顶端另一侧设置有限位环，内套筒与限位环滑动连接，在驱动电机带动转动轴转动时，旋转炉底带动内套筒一起转动，从而带动搅拌球转动，搅拌球可以带动反应液转动，增加内部的分子流动，提高反应的效率和完成度，外套筒与内套筒之间设置有存气槽，外套筒的两侧均固定连接有连接管，连接管输入惰性气体通过进气通道进入炉体内部，通入的气体可以在竖直方向搅拌反应堆，并促进夹杂物上浮，还可以通过喷吹气体保证钢水不流入缝隙，这样可以进一步提高金属铬的纯度。
29.3.本发明中，通过步骤s1和s2中，可以先利用铬酸钠溶液和硫酸除去硅、铝、铁等杂质，并且将铬酸钠溶液调ph值至1.0～2.0随后过滤，在该过程中可以有效减少原材料中的杂质，在后续操作中得到的三氧化二铬产品的纯度明显更好。
30.4.本发明中，通过步骤s5，在金属铬生产完毕后，在高压的环境下对金属铬再次进行还原反应，进一步减少金属铬内部的杂质，从而得到更好的高纯度金属铬。
附图说明
31.图1为本发明一种利用电弧炉生产高纯金属铬的方法的流程图；
32.图2为本发明一种利用电弧炉生产高纯金属铬的方法中电弧炉的立体结构示意图；
33.图3为本发明一种利用电弧炉生产高纯金属铬的方法中炉体的剖面图；
34.图4为本发明一种利用电弧炉生产高纯金属铬的方法中梯形顶的剖面图；
35.图5为本发明图3中的a处结构放大示意图。
36.图中：1、底座；2、卸料门；3、炉体；4、密封环；5、加压器；6、输气管；7、梯形顶；8、电极；9、进料口；10、驱动电机；11、转动轴；12、进气通道；13、旋转炉底；14、搅拌球；15、滑槽；16、电极夹持环；17、伸缩柱；18、外套筒；19、连接管；20、内套筒；21、限位环。
具体实施方式
37.为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
38.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第
二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
39.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
40.请参照图1—5所示，实施例一
41.一种利用电弧炉生产高纯金属铬的方法包括电弧炉和生产高纯金属铬的方法：
42.电弧炉包括调节机构和旋转机构；
43.调节机构包括炉体3、密封环4、加压器5、梯形顶7和电极8，炉体3的正面开设有卸料门2，炉体3的内部开设有冷却槽，炉体3的一侧开设有进水口和出水口，进水口、出水口均与冷却槽相连通，炉体3的顶端设置有密封环4，密封环4的顶端中部固定连接有梯形顶7,梯形顶7的顶端中部开设有进料口9，梯形顶7的顶端沿环形设置有多个电极8，梯形顶7的内部开设有环状的滑槽15，多个电极8均设置在滑槽15的内部，多个电极8的中部均固定连接有电极夹持环16，电极夹持环16的底端两侧均设置有伸缩柱17，两个伸缩柱17远离进料口9的一侧均连通设置有输气管6，输气管6的一侧设置有加压器5，启动加压器5，可以使得输气管6内部压强增大，这样伸缩柱17的内部压强会随之改变，气体输入伸缩柱17的内部，使得伸缩柱17增高，这样就会带动电极8升降，从而改变电极8与内部反应堆的接触面积，从而随意操控反应速率。
44.旋转机构包括底座1、驱动电机10、旋转炉底13和连接管19，炉体3的底端设置有底座1，底座1的中部设置有驱动电机10，驱动电机10的顶端设置有转动轴11，转动轴11的顶端固定连接有旋转炉底13，多个电极8均设置在旋转炉底13的正上方，且旋转炉底13的侧面倾斜设置，旋转炉底13的顶端长度大于底端长度，旋转炉底13的侧面与炉体3之间设置有进气通道12，旋转炉底13的顶端对称设置有多个搅拌球14，旋转炉底13的底端固定连接有内套筒20，炉体3的底端固定连接有外套筒18，外套筒18的底端固定连接有承接环，承接环的顶端另一侧设置有限位环21，内套筒20与限位环21滑动连接，外套筒18与内套筒20之间设置有存气槽，外套筒18的两侧均固定连接有连接管19，进气通道12倾斜设置，且进气通道12与存气槽相连通，存气槽与连接管19相连通，在驱动电机10带动转动轴11转动时，旋转炉底13带动内套筒20一起转动，从而带动搅拌球14转动，搅拌球14可以带动反应液转动，增加内部的分子流动，提高反应的效率和完成度，连接管19输入惰性气体通过进气通道12进入炉体3内部，通入的气体可以在竖直方向搅拌反应堆，并促进夹杂物上浮，还可以通过喷吹气体保证钢水不流入缝隙，这样可以进一步提高金属铬的纯度。
45.生产高纯金属铬的方法包括以下步骤：
46.s1、铬矿中配入纯碱、白云石和石灰石，在1000℃下氧化焙烧得到铬酸钠，用铬酸钠制得铬酸钠溶液，铬酸钠溶液部分采用纯碱焙烧铬矿石进行配制，硫酸为试剂级浓硫酸，然后加入硫酸除去硅、铝、铁等杂质，将铬酸钠溶液用无机酸调ph值至7.0～8.0后,搅拌10min～15min,继续加入无机酸将铬酸钠溶液调ph值至1.0～2.0，在该过程中可以有效减少原材料中的杂质，在后续操作中得到的三氧化二铬产品的纯度明显更好；
47.s2、在经调ph值的铬酸钠溶液中加入葡萄糖作为还原剂进行浸出反应1h～2h,随
后对经浸出铬酸钠溶液进行过滤,保留滤饼,将滤饼在500℃～600℃下煅烧3h～5h,得到三氧化二铬产品，三氧化二铬产品的纯度＞99.0％，平均颗粒度为20μm～100μm，三氧化二铬放入电弧炉前，对三氧化二铬粉进行提纯处理，具体是将三氧化二铬粉用酸进行酸洗，酸为盐酸、硝酸、氢氟酸、王水中的一种，酸洗后，用去离子水脱酸，烘干；
48.s3、将三氧化二铬产品表面的三氧化铬除去，随后三氧化二铬通过进料口9放入电弧炉内部，再加入高纯度铝粉，随后使得进料口9密封，将整个电弧炉接通电源，启动加压器5控制多个电极8深入反应堆，利用电弧产生的高温来制成金属铬，在此过程中启动驱动电机10带动旋转炉底13转动，并且通过连接管19从外界送入惰性气体，加快反应的速率；
49.s4、反应完成后，通过冷却装置使得整个电弧炉冷却，在使得整个电弧炉冷却时，通过冷却槽内部注水和惰性气体双重降温，随后打开卸料门2取出金属铬，并将产生的废渣清理干净；
50.s5、将金属铬破碎，金属块破碎后的规格为100mm块状，放置在石墨盒内，在真空度10帕，1300℃的环境下进行脱气，脱气反应3-4小时后再取出，在高压的环境下对金属铬再次进行还原反应，进一步减少金属铬内部的杂质，从而得到更好的高纯度金属铬，所得金属铬中cr:99.98％，o:《0.01％，c:《0.01％。
51.实施例二
52.s1、铬矿中配入纯碱、白云石和石灰石，在1000℃下氧化焙烧得到铬酸钠，用铬酸钠制得铬酸钠溶液，铬酸钠溶液部分采用纯碱焙烧铬矿石进行配制，硫酸为试剂级浓硫酸，然后加入硫酸除去硅、铝、铁等杂质，将铬酸钠溶液用无机酸调ph值至7.0～8.0后,搅拌10min～15min,继续加入无机酸将铬酸钠溶液调ph值至1.0～2.0，在该过程中可以有效减少原材料中的杂质，在后续操作中得到的三氧化二铬产品的纯度明显更好；
53.s2、在经调ph值的铬酸钠溶液中加入葡萄糖作为还原剂进行浸出反应1h～2h,随后对经浸出铬酸钠溶液进行过滤,保留滤饼,将滤饼在500℃～600℃下煅烧3h～5h,得到三氧化二铬产品，三氧化二铬产品的纯度＞99.0％，平均颗粒度为20μm～100μm，三氧化二铬放入电弧炉前未进行提纯处理；
54.s3、将三氧化二铬产品表面的三氧化铬除去，随后三氧化二铬通过进料口9放入电弧炉内部，再加入高纯度铝粉，随后使得进料口9密封，将整个电弧炉接通电源，启动加压器5控制多个电极8深入反应堆，利用电弧产生的高温来制成金属铬，在此过程中启动驱动电机10带动旋转炉底13转动，并且通过连接管19从外界送入惰性气体，加快反应的速率；
55.s4、反应完成后，通过冷却装置使得整个电弧炉冷却，在使得整个电弧炉冷却时，通过冷却槽内部注水和惰性气体双重降温，随后打开卸料门2取出金属铬，并将产生的废渣清理干净；
56.s5、将金属铬破碎，金属块破碎后的规格为100mm块状，放置在石墨盒内，在真空度10帕，1300℃的环境下进行脱气，脱气反应3-4小时后再取出，在高压的环境下对金属铬再次进行还原反应，进一步减少金属铬内部的杂质，从而得到更好的高纯度金属铬，所得金属铬中cr:99.78％，o:《0.09％，c:《0.01％。
57.对比例
58.s1、按重量比将含量为99％的三氧化二铬100～120份、固定碳含量为95％以上的碳粉24～35份、粘结剂1-20份；接重量比将上述配料放入干式拌粉机里搅拌30～40min，制
成混合原料；
59.s2、将充分拌匀后的混合原料放至压坯机内制坯；
60.s3、将胚状物体通过进料口9放入电弧炉内部，再加入高纯度铝粉，随后使得进料口9密封，将整个电弧炉接通电源，启动加压器5控制多个电极8深入反应堆，利用电弧产生的高温来制成金属铬，在此过程中启动驱动电机10带动旋转炉底13转动，并且通过连接管19从外界送入惰性气体，加快反应的速率；
61.s4、反应完成后，通过冷却装置使得整个电弧炉冷却，在使得整个电弧炉冷却时，通过冷却槽内部注水和惰性气体双重降温，随后打开卸料门2取出金属铬，并将产生的废渣清理干净；
62.s5、将金属铬破碎，金属块破碎后的规格为100mm块状，放置在石墨盒内，在真空度10帕，1300℃的环境下进行脱气，脱气反应3-4小时后再取出，在高压的环境下对金属铬再次进行还原反应，进一步减少金属铬内部的杂质，从而得到更好的高纯度金属铬，所得金属铬中cr:99.52％，o:《0.15％，c:《0.01％。
63.通过两个实施例和对比例相比较可知，从加工原料上进行处理，提高加工原料的品质还可以有效减少后续成品中的杂质，可得知该种方法相较于其他方法可以进一步提高高纯度金属铬的纯度。
64.本发明的工作原理为：制得铬酸钠溶液，然后加入硫酸除去硅、铝、铁等杂质，将铬酸钠溶液用无机酸调ph值至7.0～8.0后,搅拌10min～15min,继续加入无机酸将铬酸钠溶液调ph值至1.0～2.0，随后加入葡萄糖作为还原剂进行浸出反应1h～2h,随后对经浸出铬酸钠溶液进行过滤,保留滤饼,将滤饼在500℃～600℃下煅烧3h～5h,得到三氧化二铬产品，将三氧化二铬产品表面的三氧化铬除去，随后三氧化二铬通过进料口9放入电弧炉内部，再加入高纯度铝粉，随后将整个电弧炉接通电源，启动加压器5控制多个电极8深入反应堆，利用电弧产生的高温来制成金属铬，在此过程中启动驱动电机10带动旋转炉底13转动，并且通过连接管19从外界送入惰性气体，加快反应的速率；反应完成后，通过冷却装置使得整个电弧炉冷却，随后打开卸料门2取出金属铬，并将产生的废渣清理干净；将金属铬破碎，放置在石墨盒内，在真空度10帕，1300℃的环境下进行脱气，脱气反应3-4小时后再取出，得到高纯度金属铬。
65.以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。